ГОСТ 15027.15-83

ГОСТ 15027.15−83 スズを含まない青銅（無スズ青銅）。コバルトの測定方法（改正 №1付き） ГОСТ 15027.15−83 グループ В64* _____________________ * 「国民規格」索引（2004年）ではグループ В59 と表示。— 備考「КОДЕКС」。 国家間標準 スズを含まない青銅 コバルトの測定方法 Non-tin bronze. Methods for the determination of cobalt OKSTU 1709 施行日 1983−07−01 情報事項 1. 作成・提出：ソ連有色金属産業省 2. 承認・施行：国家標準委員会決定（23.02.83） № 911 により 3. 初回制定 4. 本標準は完全に ST SEV 1537−79 に適合 5. 参照される規格・技術文書 （表：参照規格と該当箇所） - ГОСТ 199−78 — 2.2 - ГОСТ 123−98 — 2.2, 3.2 - ГОСТ 3118−77 — 3.2 - ГОСТ 4204−77 — 2.2 - ГОСТ 4461−77 — 2.2, 3.2 - ГОСТ 6563−75 — 2.2 - ГОСТ 15027.1−77 — 1.1, 2.2 - ГОСТ 25086−87 — 1.1, 2.4.4, 3.4.4 - TU 6−09−07−1582−87 — 2.2 6. 有効期限制限は国家間標準化・計量・認証評議会議事録 № 3−93 により解除（IUS 5−6−93） 7. 改正 №1 を含む版（1988年3月承認、IUS 6−88） 本標準は、スズを含まない青銅中のコバルト（質量分率 0.01%〜0.6%）のフォトメトリック法（比色法）および原子吸光法による測定法を規定する。 本標準は SEV 1537−79 規格に完全に一致する。 1. 一般要求 1.1. 分析法の一般要求は ГОСТ 25086 に従う。補足は ГОСТ 15027.1 の第1節に従う。 （改正後の刊行、改正 №1） 2. フォトメトリック法（比色法） 2.1. 方法の要旨 本法は、コバルトがニトロゾ-R（ニトロゾ‑R‑塩）と反応して着色錯体を形成することに基づき、その生成溶液の光学濃度を測定することでコバルト含有量を決定する。 2.2. 装置、試薬および溶液 - 光電比色計または分光光度計。 - メッシュ状プラチナ電極を備えた電解装置（ГОСТ 6563 に準拠）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、および希釈硝酸（1:1）。 - 硫酸（ГОСТ 4204）。 - 酸混合液：硫酸 30 cm^3 を徐々に水 75 cm^3 に加え、溶液を冷却してから硝酸 20 cm^3 を加える（混合手順）。 - 酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）、溶液 500 g/dm^3（暗所保存）。 - コバルト（ГОСТ 123）、コバルト含有率 ≥ 99.9%。 - コバルトの標準溶液： - 溶液 A：0.1 g のコバルトを 10 cm^3 の硝酸に溶解し、酸化性窒素を沸騰により除去する。溶液を 1000 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混合する。 1 cm^3 の溶液 A は 0.0001 g のコバルトを含む。 - 溶液 B：溶液 A の 25 cm^3 を 250 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 1 cm^3 の溶液 B は 0.00001 g のコバルトを含む。 - ニトロゾ‑R‑塩（TU 6−09−07−1582）、溶液 4 g/dm^3（暗色ガラス容器で保存）。 （改正 №1 による修正） 2.3. 分析の手順 2.3.1. 表1 に示す秤量量の試料を取り、250 cm^3 のビーカーに入れ、まず加熱なしで次いで加熱下で酸混合液 30 cm^3 で溶解する。試料溶解後、酸化性窒素を沸騰で除去する。 表1 - コバルト質量分率, % — 秤量試料質量, g — アリクォット溶液量, cm^3 - 0.01〜0.10 — 2.5 g — 10 cm^3 - >0.10〜0.4 — 0.5 g — 10 cm^3 - >0.4〜0.6 — 0.6 g — 5 cm^3 溶液を水で 150 cm^3 に希釈し、ГОСТ 15027.1 に従って電解により銅を除去する。電解後の電解液を 250 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混合する。必要に応じてろ過する。 表1 に基づき、試料に応じたアリクォットを採取し、2 個の 100 cm^3 ビーカーに分ける。第1ビーカーには酢酸ナトリウム溶液 10 cm^3、ニトロゾ‑R 溶液 5 cm^3 を加え 1−2 分沸騰させ、続いて硝酸（1:1） 10 cm^3 を加えて再び 1−2 分沸騰させる。第2ビーカーにはまず硝酸（1:1）10 cm^3 を加えて 1−2 分沸騰させ、次にニトロゾ‑R 溶液 5 cm^3、酢酸ナトリウム溶液 10 cm^3 を加え再び沸騰させる。 溶液を冷却し、各々 50 cm^3 のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈し混合する。20 分後、1 cm のキュベットを用いて分光光度計で波長 520 nm にて光学濃度を測定するか、光電比色計で緑色フィルター（λ = 490 nm）を用いて測定する。比較溶液は第2フラスコの溶液とする。コバルト含有量は校正曲線から求める。 2.3.2. 校正曲線の作成 100 cm^3 のビーカー 7 個のうち 6 個に、標準溶液 B の 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 cm^3 をそれぞれ加える。全てのビーカーに酢酸ナトリウム溶液 10 cm^3、ニトロゾ‑R 溶液 5 cm^3 を加え 1−2 分沸騰させ、硝酸（1:1）10 cm^3 を加えて再び 1−2 分沸騰させる。溶液を冷却して 50 cm^3 のメスフラスコに移し目盛りまで水で希釈、20 分後に前項 2.3.1 と同様に光学濃度を測定する。比較溶液はコバルトを含まない溶液とする。得られた値から校正曲線を作成する。 2.4. 結果の処理 2.4.1. コバルトの質量分率（%）は次式により算出する： （式図は原文参照） ここで、校正曲線から求めたコバルトの質量（g）；および、アリクォット部に対応する秤量試料の質量（g）である。 2.4.2. 平行試験結果の絶対差（収束指標）は、表2 に示す許容値を超えてはならない。 表2（公差） - コバルト質量分率, % — 収束指標 Δ, % — 再現性指標 R, % - 0.01〜0.025（含む） — Δ = 0.002 — R = 0.005 - >0.025〜0.050 — Δ = 0.003 — R = 0.007 - >0.05〜0.10 — Δ = 0.005 — R = 0.01 - >0.10〜0.25 — Δ = 0.010 — R = 0.02 - >0.25〜0.50 — Δ = 0.015 — R = 0.04 - >0.50〜0.60 — Δ = 0.020 — R = 0.05 （改正 №1 による修正） 2.4.3. 異なる二つの検査所、または同一検査所内で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性指標）は、表2 に示す値を超えてはならない。 2.4.4. 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は、フォトメトリック法と原子吸光法の結果、または加算法による結果を ГОСТ 25086 に従って比較することにより行う。 （2.4.3、2.4.4 は改正 №1 により追加） 3. 原子吸光法 3.1. 方法の要旨 本法は、試料溶液をアセチレン−空気炎に導入したときに生成するコバルト原子による光の吸収を測定することに基づく。 3.2. 装置、試薬および溶液 - コバルト用光源を有する原子吸光分光計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈硝酸 1:1 および 2 mol/dm^3 溶液。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、2 mol/dm^3 溶液。 - コバルト（ГОСТ 123）、コバルト含有率 ≥ 99.9%。 - コバルトの標準溶液： - 溶液 A：0.5 g のコバルトを 10 cm^3 の硝酸（1:1）で加熱溶解し、冷却して 1000 cm^3 のメスフラスコに移し目盛りまで水で希釈する。 1 cm^3 の溶液 A は 0.0005 g のコバルトを含む。 - 溶液 B：溶液 A の 20 cm^3 を 100 cm^3 のメスフラスコに入れ、塩酸（2 mol/dm^3）10 cm^3 を加え目盛りまで希釈する。 1 cm^3 の溶液 B は 0.0001 g のコバルトを含む。 3.3. 分析の手順 3.3.1. 表3 に示す秤量量の試料を取り、250 cm^3 のビーカーに入れ、硝酸（1:1）10 cm^3 で加熱溶解する。溶液を冷却し、該当するメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈する。 表3 - コバルト質量分率, % — 秤量試料質量, g — 最終試料溶液体積, cm^3 - 0.01〜0.20 — 1 g — 100 cm^3 - >0.20〜0.6 — 0.5 g — 250 cm^3 アセチレン−空気炎中でのコバルトの原子吸光を波長 240.7 nm にて測定する。測定は標準溶液と並行して行う。 3.3.2. 校正曲線の作成 100 cm^3 のメスフラスコ 10 個のうち 9 個に、標準溶液 B の 0.5, 1.0, 2.5, 5.0, 7.5 cm^3 と、標準溶液 A の 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm^3 をそれぞれ加える。すべてのフラスコに硝酸（2 mol/dm^3）10 cm^3 を加え目盛りまで水で希釈する。コバルトの原子吸光を前項 3.3.1 と同様に測定し、得られたデータで校正曲線を作成する。 3.4. 結果の処理 3.4.1. コバルトの質量分率（%）は次式で算出する： （式図は原文参照） ここで、校正曲線から求めたコバルト濃度（g/cm^3）；試料の最終溶液体積（cm^3）；および秤量試料質量（g）である。 3.4.2. 平行試験結果の絶対差（収束指標）は表2 の許容値を超えてはならない。 （改正 №1 による修正） 3.4.3. 異なる二つの検査所、または同一検査所内で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性指標）は、表2 に示す値を超えてはならない。 3.4.4. 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は、原子吸光法とフォトメトリック法の結果を ГОСТ 25086 に従って比較することにより行う。 （3.4.3、3.4.4 は改正 №1 により追加）