ГОСТ 9717.3-82

ГОСТ 9717.3−82 銅。酸化物標準試料によるスペクトル分析法（改正 N 1、2 含む）

ГОСТ 9717.3−82

グループ В59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

銅

酸化物標準試料によるスペクトル分析法

Copper. 酸化物標準試料によるスペクトル分析法

ОКСТУ 1709

施行日 1983−07−01

情報事項

1. 作成・提出：ソ連非鉄金属冶金省

作成者

А.М.Рытиков、А. А. Немодрук、М. В. Таубкин、М. П. Бурмистров、И.А.Воробьева

2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会の決議 1982.03.24付 № 1199 により

3. 代替：ГОСТ 9717.3−75

4. 参照される規格・技術文書

参照される規格・技術文書の指定	項目、節、付録番号
ГОСТ 61–75	第2節
ГОСТ 83–79	第2節
ГОСТ 123–78	付録2
ГОСТ 195–77	第2節
ГОСТ 244–76	第2節
ГОСТ 849–70	付録2
ГОСТ 859–78	序文
ГОСТ 860–75	付録2
ГОСТ 1089–82	付録2
ГОСТ 1277–75	付録2
ГОСТ 1467–93	付録2
ГОСТ 3118–77	付録2
ГОСТ 3618–82	付録2
ГОСТ 3640–94	付録2
ГОСТ 3778–77	付録2
ГОСТ 4160–74	第2節
ГОСТ 4236–77	付録2
ГОСТ 4328–77	付録2
ГОСТ 4461–77	第2節
ГОСТ 5817–77	付録2
ГОСТ 5905–79	付録2
ГОСТ 6008–90	付録2
ГОСТ 6836–80	付録2
ГОСТ 8655–75	付録2
ГОСТ 9717.1−82	1.1、第2節
ГОСТ 10298–79	付録2
ГОСТ 10928–90	付録2
ГОСТ 11125–84	第2節、付録2
ГОСТ 17614–80	付録2
ГОСТ 18300–87	第2節、付録2
ГОСТ 19627–74	第2節
ГОСТ 19908–90	第2節
ГОСТ 22180–76	付録2
ГОСТ 25086–87	1.1
ГОСТ 25336–82	付録2
ГОСТ 25664–83	第2節

5. 有効期限の制限は国家標準委員会の決議 1992.11.30付 № 1481 によって解除された

6. 再刊（1997年5月） 改正 N 1、2（1987年12月および1992年11月承認）（ИУС 2−88、2−93）


本規格は、銅中のスペクトルを記録するための酸化物試料によるスペクトル分析法を、写真記録および光電記録の両方式を含めて ГОСТ 859* に基づき定める。
_______________
* ロシア連邦領域では本文書は有効ではない。ここおよび以下の本文では ГОСТ 859–2001 が適用される。— データベース作成者の注記。

試料または標準試料（СО）は、酸素雰囲気中で直流アークの陰極上で溶融して予備的に酸化する。試料を硝酸に溶解し、濃縮・焼成して酸化物に変換することも許容される。

酸化した試料はグラファイト製の台座上に置き、試料と純銅または炭素製の支持電極との間で直流アークを励起し、続いて写真的または光電的にスペクトルを記録する。

本法は、任意の形態の試料の分析を可能にする。

本法により、銅中の不純物の含有量を以下の質量分率の範囲で決定できる：

分析対象元素	質量分率, %
ヒ素（Мышьяк）	0,0002−0,07
アンチモン（Сурьма）	0,0003−0,06
鉛（Свинец）	0,0001−0,06
スズ（Олово）	0,0001−0,07
ビスマス（Висмут）	0,00005−0,01
亜鉛（Цинк）	0,0003−0,01
マグネシウム（Магний）	0,0002−0,007
マンガン（Марганец）	0,00005−0,01
ニッケル（Никель）	0,0002−0,06
クロム（Хром）	0,001−0,05
ケイ素（Кремний）	0,0005−0,007
鉄（Железо）	0,0005−0,08
銀（Серебро）	0,0005−0,005
リン（Фосфор）	0,001−0,06

銅牌号 М00к および М00б の分析では、カドミウム、コバルト、セレン、テルルも質量分率の範囲で決定する（3·10から1·10%まで）。

本法は、単一測定の相対標準偏差で特徴づけられ、その値は表1に示される。

表1

測定元素	の質量分率範囲に対する値、％
	0,00003- -0,0001	0,0001- -0,0003	0,0003- -0,001	0,001- -0,003	0,003−0,01	0,01−0,03	0,03−0,1
砒素（ヒ素）	-	0,15	0,15	0,15	0,10	0,10	0,10
アンチモン（サンクタム）	-	-	0,20	0,18	0,15	0,15	0,15
鉛	-	0,10	0,10	0,10	0,08	0,08	0,08
スズ（錫）	-	0,15	0,13	0,13	0,10	0,10	0,10
ビスマス	0,25	0,20	0,18	0,15	0,12	-	-
亜鉛	-	-	0,20	0,18	0,18	-	-
マグネシウム	-	0,20	0,15	0,15	0,12	-	-
マンガン	0,20	0,15	0,12	0,12	0,10	-	-
ニッケル	-	0,25	0,20	0,18	0,10	0,10	0,10
クロム	-	-	-	0,18	0,15	0,15	0,12
シリコン	-	-	0,25	0,25	0,20	-	-
鉄	-	-	0,20	0,18	0,15	0,15	0,15
銀	-	-	0,15	0,15	0,12	-	-
リン（燐）	-	-	-	0,18	0,15	0,12	0,12
カドミウム	0,20	0,15	0,13	-	-	-	-
コバルト	0,20	0,15	0,13	-	-	-	-
セレン	0,25	0,20	0,15	-	-	-	-
テルル	0,25	0,20	0,15	-	-	-	-

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求

1.1. 分析法の一般的要求 — ГОСТ 25086 および ГОСТ 9717.1* に従う。
________________
* ロシア連邦の領域ではこの文書は有効ではない。ГОСТ 31382–2009 が有効である。— データベース作成者注記。

2. 装置、試薬および溶液

石英光学系を備えた分光計、または中〜高分散の回折型分光計。光電記録による分光装置（例えば MFS-8 型のような光電式装置）も、表1 に示す分析結果の一致性を確保できる場合は使用を許容する。

アーク給電用直流電源（電圧 200−400 V、電流最大 10 A を供給できるもの）。

任意系の発生器（ПС-39、ДГ、ИГ 等）による高周波点火装置を用いた直流アーク点火装置。

スペクトル線および背景の光学濃度を測定するためのマイクロフォトメーター。

油圧プレス、油圧式またはその他のプレスで、酸化物または金属削りくずから直径 6−7 mm、質量 (0,50±0,05) g の堅固な圧縮錠を作成できるもの。

温度調節器付きのマッフル炉（任意の型）で、最大 800 °C まで加熱・保持できるもの。

試料の溶解および蒸発用のプラチナ、磁器、または石英製蒸発皿（溶解には耐熱ガラス製フラスコやビーカーも使用可）。

グラファイト製の電極ホルダー（炭素 марки ОСЧ、結晶質タイプ；例えば ЭУЗ-М または ЭУЗ-П（ГОСТ 17022）等）直径 6−10 mm。ブリケットや酸素で酸化した錠剤をホルダーに載せるために、直径 6 mm、深さ 1.5−2 mm の窪みを穿孔する（図参照）。

a — 露光前の電極とブリケットの配置； b — アノードモードでの撮影； c — カソードモードでの撮影； 1 — グラファイト製ホルダー； 2 — ブリケット； 3 — 支持電極； 4 — 溶融物

電極は M00 品位の銅または銅含有率 99.97% 以上の他の銅材、もしくは ОСЧ 品の炭素（C-2、C-3）製の棒状（直径 6−7 mm）で、半球形または切頭円錐形に研がれ、先端面径 1.5−1.7 mm とする。

石炭製または銅製電極の研削用具（例：KP-35 型研削機）。

試料および CO の酸化用酸素槽。

調整器付き酸素ボンベ。

分光写真板。

実験用乾燥器。

電気加熱板または砂浴。

最大200 g の分析天秤（ADВ-200 型の分銅付）。

アゲート製または有機ガラス製の乳鉢。磁器製乳鉢の使用も可。

ブリケットまたは酸化した錠剤の保管用容器。

錠剤やブリケットをつかむピンセット。

研削した電極の防塵用のガラスまたはプラスチック製キャップ。

MVM-63 型磁石。

Секундомер по НТД или реле времени.

Высокочистая азотная кислота по ГОСТ 11125, или азотная кислота по ГОСТ 4461 (перегнанная), разведённая 1:1 и 1:10.

Этиловый ректификованный спирт технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г.

Метол (пара‑метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.

Гидрохинон (пара‑диоксибензол) по ГОСТ 19627.

Безводный натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Натрий карбонат по ГОСТ 83.

Бромистый калий по ГОСТ 4160.

Кристаллический натрий тиосульфат по ГОСТ 244.

Уксусная кислота по ГОСТ 61.

Проявитель для спектральных пластинок типов 1, 2 и «Микро» готовят смешиванием равных объёмов растворов 1 и 2 непосредственно перед применением.

Раствор 1: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г безводного натрия сернистокислого растворяют в 500–700 cm³ воды и доводят водой до 1 dm³.

Раствор 2: 100 г натрия карбоната и 7 г бромистого калия растворяют в 500–700 cm³ воды и доводят водой до 1 dm³.

Допускается применение и других контрастных проявителей.

Фиксажный раствор: 300 г натрия тиосульфата, 25 г натрия сернистокислого и 8 cm³ уксусной кислоты растворяют в 1 dm³ дистиллированной воды.

Допускается применение другого оборудования, аппаратуры и материалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов и нижних границ, определяемых массовыми долями элементов.

Кварцевые тигли или чаши по ГОСТ 19908.

Гигроскопическая вата по ГОСТ 5556.

Стандартные образцы состава меди или оксида меди, либо синтетические смеси.

(Изменённая редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Пробу и стандартный образец (СО) в виде таблеток массой (0,5±0,05) г, диаметром 6 мм и высотой 2 мм изготовляют на любом металлорежущем оборудовании или вручную из любых кусков произвольной формы.

Пробу и СО нужной массы можно отрезать (отпилить) от стержней или спрессовать из стружки. Стружку предварительно отмагничивают. Затем стружку и таблетированную форму СО очищают от поверхностных загрязнений — травлением в азотной кислоте (1:10). Стружку и таблетки СО промывают дистиллированной водой, спиртом и сушат. При прессовании таблеток из стружки матрицу и пуансон тщательно очищают от остатков ранее прессованных образцов (промывают водой и протирают спиртом). Готовят не менее двух таблеток пробы и СО каждого состава.

3.2. Окисление СО и проб проводят в кислородной камере: все детали кислородной камеры и графитовые подставки для проб и СО очищают от оксидов меди. Поворотный столик укрепляют в нижнем держателе электрода камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графитовые подставки поворотного столика помещают таблетки одного состава.

В верхнем держателе закрепляют подставной (поддерживающий) электрод из меди или угля диаметром 6–7 мм; рабочий конец его заточен в виде усечённого конуса с углом при вершине 45° и имеет площадку диаметром 1,5–1,7 мм. Межэлектродный зазор устанавливают 1,5–2 мм. Таблетка служит катодом (отрицательным электродом) дуги постоянного тока; силу тока устанавливают равной 6 A. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через камеру в течение 30 с. При окислении таблеток давление кислорода в камере поддерживают несколько выше атмосферного. Под действием дуги таблетка в течение 20–30 с плавится и превращается в каплю расплавленных оксидов. Затем ток выключают и подводят к подставному электроду следующую таблетку.

3.3. 酸化物試料を分析するため、平均試料からそれぞれ5−10 gの秤量を2つ採取する。秤量は蒸発皿に入れ、希釈硝酸（1:1）を銅1 gあたり10 cmの割合で加え、加熱して溶解し、乾燥塩になるまで蒸発する。次に皿をマッフル炉に入れ、(400±50)°Cで30分間加熱し、窒素酸化物の発生が止まるまで焼成する。得られた粉末はアガット（または他の）乳鉢で粉砕する。乳鉢と乳棒はあらかじめアルコールで拭いておく。粉末は炭素電極のクレーターに充填するか、（少なくとも2個の）錠剤に成形する。試料の秤量と標準試料（СО）の秤量は同一でなければならない（0.3−0.6±0.05 g）。

3.1−3.3.（改訂版、改正 N 2）。

3.4. 合成混合物の調製は付録2に示す。

(新たに導入、改正 N 2)。

4. 分析の実施

4.1. 電極の端部は表面汚染を除去するため、直流アークで20秒間、6−10 Aの電流で焼きならす（支台電極をアークの陽極として含める）。分析用に準備した試料および標準試料（СО）は焼成したグラファイト支台に載せる。

支台電極としては、ОСЧ規格の炭または銅棒を用いる。

電極の形状および寸法と、露光時の配置は図面に示す。

4.2. ヒ素、アンチモン、鉛、スズ、ビスマス、亜鉛およびリン、カドミウム、セレン、テルルの含有量を測定する際には、試料または標準試料を載せたグラファイト支台をアークの陽極として用いる。試料が溶融するまで通電すると、支台電極と支台の間にアークが生じ、溶融後に陽極部のスポットが生成した酸化物の溶融体に移行する。この移行は、アークを数秒燃焼させた後に電流を一度切り、溶融物がまだ冷めないうちに再度通電することで促進される。露光の開始は陽極スポットが試料に移った時点とみなす。露光中は、初期に設定したアーク間隙を照明系中間レンズのスクリーン上に拡大表示されたアーク像や専用の短焦点投影レンズを用いて随時補正する必要がある。

スペクトログラム撮影条件：分光器スリット幅 0.010−0.015 mm、スリットの照明は三枚レンズコンデンサー；アーク間隙 3 mm；電流 6−8 A；露光時間 20−40 秒。光電式スペクトル記録装置（例：MFS-8）を使用する場合は、入射スリット幅 0.035 mm、ラスタ（格子）コンデンサーによる照明、放電間隙 3.0 mm、交流または直流アーク電流 6−10 A、露光時間 20−40 秒でスペクトルを記録する。

4.3. コバルト、マグネシウム、マンガン、ニッケル、ケイ素および鉄の含有量を測定するため、（項4.2で生成された）固化塊（固まった溶融物）を新たに研磨したグラファイト支台に載せ、グラファイト支台を陰極として10−15 秒間焼成する。

第1段階終了時に固化塊を支台から取り外さず、試料電極の極性およびアーク電流を変更して第2段階を行うことを許容する。光電式スペクトル記録装置（例：MFS-8）を使用する場合は、放電間隙 3.0 mm、1段目は直流または交流で5−8 A、2段目は8−10 A、露光時間 30−60 秒で絶対または相対モードにてスペクトルを記録する。

露光の開始はカソードスポットが固化塊の溶融部分に移動した時点から数える。

スペクトログラム撮影条件：分光器スリット幅 0.010−0.015 mm；スリットの照明は三枚レンズコンデンサー；アーク間隙 3 mm；電流 6−8 A；露光時間 30−40 秒。

4.4. 銀の含有量を測定するため、（項3に従って準備した）試料または標準試料を載せたグラファイト支台をアークの陰極として使用する。

試料または標準試料は予め5−6 Aで1分間焼成する。焼成の開始はカソードスポットが固化塊の溶融部分に移動した時点から数える。その後アークを継続させずに電流を1−2 Aまで下げ、分光器のシャッターを開いて20−30 秒間試料のスペクトルを撮影する。

スペクトログラム撮影条件：分光器スリット幅 0.010−0.015 mm、スリットの照明は三枚レンズコンデンサー、アーク間隙 3 mm。

4.2−4.4.（改訂版、改正 N 2）。

4.5. スペクトル撮影条件が推奨条件と異なる場合（例：スリットが単レンズコンデンサーで照明される、使用電流が異なる、感光板（フィルム）の感度が異なる等）、線の光学密度の最適範囲を選定するために、事前に条件を検討して最適化する必要がある。

Время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фона непрерывного спектра; в противном случае требуется построение характеристической кривой. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и т. п. не допускается.

4.6. Фотопластинки проявляют в зависимости от их типа в соответствующем проявителе. После промывки пластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В спектрах проб и СО измеряют интенсивность аналитических линий и линий сравнения или фона.

Длина волн аналитических линий и линий сравнения, а также диапазоны массовых долей элементов для спектрографа ИСП-3 приведены в табл.2, для дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 — в табл.3. Для фотоэлектрической установки МФС — в табл.4.

Таблица 2

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм	Место измерения фона	Диапазон массовых долей, %
Проба служит анодом дуги
Мышьяк	234,984	Фон 1	0,0002−0,006
Мышьяк	286,045	Фон 2	0,006−0,07
Сурьма	259,806	Фон 3	0,0005−0,006
Сурьма	287,792	Фон 4	0,006−0,06
Свинец	283,307	Фон 5	0,0003−0,001
Свинец	287,332	Фон 6	0,001−0,06
Олово	283,999	Фон 7	0,0003−0,005
Олово	285,062	Фон 8	0,005−0,07
Висмут	306,772	Фон 2	0,0001−0,001
Висмут	289,797	Фон 9	0,001−0,01
Цинк	334,502	Фон 2	0,0005−0,01
Фосфор	253,565	Фон 8	0,002−0,01
Фосфор	253,401	Фон 8	0,01−0,06
Проба служит катодом дуги
Мышьяк	234,984	Фон 1	0,006−0,07
Сурьма	259,806	Фон 3	0,006−0,06
Олово	270,651	Фон 2	0,003−0,07
Магний	277,983	Фон 8	0,0004−0,007
Марганец	279,482	Фон 8	0,00005−0,002
Магний	279,553	Фон 2	0,0002−0,0005
Никель	282,129	Фон 8	0,010−0,06
Хром	283,563	Фон 8	0,002−0,05
Свинец	287,332	Фон 6	0,005−0,06
Кремний	288,158	Фон 8	0,001−0,007
Железо	294,787	Фон 2	0,006−0,08
Марганец	294,920	Фон 8	0,002−0,01
Железо	296,690	Фон 8	0,001−0,02
Никель	305,082	Фон 2	0,0005−0,005
Никель	305,432	Фон 2	0,005−0,06
Железо	358,120	Фон 8	0,0005−0,05
Серебро	338,289	Медь 338,142	0,001−0,005

Примечание. Фон 1 — оптическая плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм, которая при расчетах принимается за оптическую плотность фона.

Фон 2 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемой рядом с линией со стороны более длинных волн.

Фон 3 — фон 259,715 нм. Максимум на расстоянии 0,09 мм от линии сурьмы 259,806 нм в сторону коротких волн.

Фон 4 — минимальное значение оптической плотности фона к линии меди 287,71 нм со стороны более коротких волн.

Фон 5 — максимальное значение оптической плотности фона, измеряемое на расстоянии 0,13 мм от линии свинца 283,307 нм в сторону длинных волн.

Фон 6 — означает минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое между линиями меди 288,29 и 288,53 нм.

Фон 7 — оптическая плотность слабой линии 283,8 нм, которая при расчетах принимается за оптическую плотность фона.

Фон 8 — минимальное значение оптической плотности фона, измерямое рядом с линией со стороны более коротких волн.

Фон 9 — 289,60 нм. Второй неявно выраженный максимум в сторону коротких волн от линии висмута 289,797 нм.

Таблица 3

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм	Место измерения фона	Массовая доля, %
Проба служит анодом дуги
Сурьма	259,806	Фон 1	0,0003−0,002
Сурьма	287,792	Фон 1	0,002−0,06
Мышьяк	286,045	Фон 1	0,0005−0,01
Свинец	283,307	Фон 2	0,0001−0,001
Свинец	287,332	Фон 1	0,0005−0,005
Свинец	261,365	Фон 1	0,005−0,06
Олово	286,333	Фон 1	0,0001−0,005
Олово	281,358	Фон 1	0,005−0,07
Висмут	306,772	Фон 1	0,00005−0,0005
Висмут	289,797	Фон 1	0,0005−0,002
Висмут	299,334	背景1	0,002−0,01
ヒ素	289,871	背景2	0,01−0,07
亜鉛	334,502	背景1	0,0003−0,01
リン	253,565	背景1	0,001−0,01
リン	253,401	背景1	0,01−0,06
試料はアークの陰極として用いる
クロム	301,304	背景1	0,005−0,05
クロム	300,506	背景1	0,001−0,005
マンガン	279,482	背景1	0,00005−0,001
マンガン	294,920	背景1	0,001−0,01
鉄	294,134	背景1	0,01−0,08
鉄	296,690	背景2	0,0005−0,01
ケイ素	251,612	背景1	0,0005−0,007
マグネシウム	277,983	背景1	0,0002−0,007
ニッケル	305,082	背景1	0,0002−0,001
ニッケル	305,432	背景2	0,001−0,01
ニッケル	282,129	背景1	0,001−0,06
銀	338,289	銅 338,142	0,0005−0,005

注記。背景1 — より短波長側の線の近傍で測定される背景の光学濃度の最小値。

背景2 — より長波長側の線の近傍で測定される背景の光学濃度の最小値。

表4

測定元素	波長, nm
ビスマス	306,772
鉄	302,197
カドミウム	214,441
コバルト	345,351
ケイ素	251,611
マグネシウム	277,983
マンガン	279,480
ヒ素	234,984
ニッケル	341,477
スズ（錫）	286,332
鉛	283,307
セレン	203,980
銀	338,289
アンチモン	231,147
テルル	238,325
リン	253,561
クロム	357,868
亜鉛	334,502

他の分析ラインおよび比較ラインの使用は、これらが分析の計量学的特性および本規格の下限値を満たす場合に許容される。

校正曲線は座標系で作成する

.

曲線作成の基本法は「三標準法（3点標準法）」である。他の曲線作成法（例えば、固体校正曲線法、基準標準法およびコンピュータ処理時のその曲線の方程式）の適用も許容される。

元素含有量の質量分率は、付録1の表で求めた値を用いて校正曲線から求める（画像参照）、その値は3（または2）つのスペクトログラムから算出したもの、または出力測定器の示度の値（画像参照）、あるいはスペクトル線の黒化度の値（画像参照）によるものとする。

(改訂版、改正 N 2)。

5.2. 分析結果は、2件の並行測定の算術平均を採用する。ただし、それらの差が信頼確率0,95で次の式により算出される値を超えない場合に限る。

,

ここで — 2回の並行測定の算術平均、%；

 — 相対標準偏差。

もし差がを超える場合は、同一試料の新たな秤量から分析をやり直す。再度差が超える場合は、新しい試料を分析する。

5.3. 初回分析および再分析の結果の再現性は、2回の分析結果の差が次式で算出される値を超えない場合に満足できるものとみなす。

.

5.4. 分析結果の精度管理は、銅または酸化銅の標準試料、または合成混合物、あるいは加標法により、ГОСТ 25086 に従って四半期に1回以上行うものとする。

5.5. 本法は銅の品質評価に関する意見の相違がある場合に適用する。

5.2−5.5.（追加導入、Изм. N 2）。

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

表は、測定値 に対応する値 を示し、測定された を の値に換算するためのものである。

表には の計算結果が含まれている。

線の総強度（背景を含む）を , 線がない場合の線のピーク下の背景強度を とする。 そして なので、線強度と背景強度の比は次式で与えられる

. (а)

スペクトルの撮影条件が、背景を含む線の光学密度 と線のない場合の背景の光学密度 が正規領域にあるように選ばれているなら、

, (б)

ここで ；

— コントラスト係数。

したがって、式（a）を用いると次式が得られる

.

表は、実務上重要な の値 0.05 から 1.9 を網羅している。

式（0.05—0.99）を考える。

値 は太字で印刷されている: 0.05; 0.06 など 0.99 まで。

表の見出しの数字 0, 1, 2 など 9 までは、 の小数点以下第3位を示し、太字で記載されている。

Имея определенное значение , например, 0,537, находят строку 0,53, соответствующую первым двум знакам после запятой и в графе 7 получаем соответствующую величину 0,388.

Аналогично, для 0,143 в строке 0,14 в графе 3 получаем соответствующую величину .

Часть таблицы, охватывающая величины от 1,0 до 1,99, построена аналогичным образом с разницей, что в первой слева графе величина изображена лишь с одним знаком после запятой, а цифры 0, 1, 2 и т. д. до 9 в головке таблицы обозначают второй после запятой знак величины .

Так, имея значение 1,36, в строке 1, 3 в графе 6 получаем 1,341.

Для величин , меньших чем 0,301, характеристика отрицательная, что отмечено знаком минус над характеристикой (, …).

Так как , рассматриваемая таблица может быть применена также и для нахождения величин , соответствующих значениям , каким бы способом они не были измерены.

В повседневной аналитической работе допустимо опускать измерение , принимая 1. Это упрощение несколько искривляет градуировочный график, если отличается от единицы, но не приводит к существенным ошибкам в анализе, так как одинаковым образом сказывается на величинах , получаемых для СО и проб.

Величины , соответствующие измеренным значениям

	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,10
0,11
0,12
0.13
0.14
0.15
0,16
0,17
0.18
0.19
0.20
0,21
0,22
0,23
0,24
0,25
0,26
0,27
0.28
0.29
0,30		0,000	0,002	0,004	0,006	0,008	0,010	0,012	0,014	0,016
0,31	0,018	0,020	0,022	0,024	0,026	0,028	0,029	0,031	0,033	0,035
0,32	0,037	0,039	0,041	0,043	0,045	0,047	0,049	0,050	0,052	0,054
0,33	0,056	0,058	0,060	0,062	0,064	0,065	0,067	0,069	0,071	0,073
0,34	0,075	0,077	0,078	0,080	0,082	0,084	0,086	0,088	0,089	0,091
0,35	0,093	0,095	0,097	0,098	0,100	0,102	0,104	0,106	0,107	0,109
0,36	0,111	0,113	0,114	0,116	0,118	0,120	0,121	0,123	0,125	0,127
0,37	0,128	0,130	0,132	0,134	0,135	0,137	0,139	0,141	0,142	0,144
0,38	0,146	0,147	0,149	0,151	0,153	0,154	0,156	0,158	0,159	0,161
0,39	0,163	0,164	0,166	0,168	0,170	0,171	0,173	0,175	0,176	0,178
0,40	0,180	0,181	0,183	0,184	0,186	0,188	0,189	0,191	0,193	0,194
0,41	0,196	0,198	0,199	0,201	0,203	0,204	0,206	0,207	0,209	0,211
0,42	0,212	0,214	0,215	0,217	0,219	0,220	0,222	0,224	0,225	0,227
0,43	0,228	0,230	0,231	0,233	0,235	0,236	0,238	0,239	0,241	0,243
0,44	0,244	0,246	0,247	0,249	0,250	0,252	0,253	0,255	0,257	0,258
0,45	0,260	0,261	0,263	0,264	0,266	0,267	0,269	0,270	0,272	0,274
0,46	0,275	0,277	0,278	0,280	0,281	0,283	0,284	0,286	0,287	0,289
0,47	0,290	0,292	0,293	0,295	0,296	0,298	0,299	0,301	0,302	0,304
0,48	0,305	0,307	0,308	0,310	0,311	0,313	0,314	0,316	0,317	0,319
0,49	0,320	0,322	0,323	0,325	0,326	0,328	0,329	0,331	0,332	0,333
0,50	0,335	0,336	0,338	0,339	0,341	0,342	0,344	0,345	0,347	0,348
0,51	0,349	0,351	0,352	0,353	0,355	0,357	0,358	0,360	0,361	0,362
0,52	0,364	0,365	0,367	0,368	0,370	0,371	0,372	0,374	0,375	0,377
0,53	0,378	0,380	0,381	0,382	0,384	0,385	0,387	0,388	0,389	0,391
0,54	0,392	0,394	0,395	0,396	0,398	0,399	0,401	0,402	0,403	0,405
0,55	0,406	0,408	0,409	0,410	0,412	0,413	0,415	0,416	0,417	0,419
0,56	0,420	0,421	0,423	0,424	0,426	0,427	0,428	0,430	0,431	0,432
0,57	0,434	0,435	0,437	0,438	0,438	0,441	0,442	0,443	0,445	0,446
0,58	0,447	0,449	0,450	0,452	0,453	0,454	0,456	0,457	0,458	0,460
0,59	0,461	0,462	0,464	0,465	0,466	0,468	0,469	0,470	0,472	0,473
0,60	0,474	0,476	0,477	0,478	0,480	0,481	0,482	0,484	0,485	0,486
0,61	0,488	0,489	0,490	0,492	0,483	0,494	0,496	0,497	0,498	0,500
0,62	0,501	0,502	0,504	0,505	0,506	0,507	0,509	0,510	0,511	0,513
0,63	0,514	0,515	0,517	0,518	0,519	0,521	0,522	0,523	0,524	0,526
0,64	0,527	0,528	0,530	0,531	0,532	0,533	0,535	0,536	0,537	0,539
0,65	0,540	0.541	0.543	0.544	0.545	0.546	0.548	0.549	0.550	0.551
0.66	0.553	0.554	0.555	0.557	0.558	0.559	0.560	0.562	0.563	0.564
0.67	0.566	0.567	0.568	0.569	0.571	0.572	0.573	0.574	0.576	0.577
0.68	0.578	0.579	0.581	0.582	0.583	0.585	0.586	0.587	0.588	0.590
0.69	0.591	0.592	0.593	0.595	0.596	0.597	0.598	0.600	0.601	0.602
0.70	0.603	0.605	0.606	0.607	0.608	0.610	0.611	0.612	0.613	0.615
0.71	0.616	0.617	0.618	0.620	0.621	0.622	0.623	0.624	0.626	0.627
0.72	0.628	0.629	0.631	0.632	0.633	0.634	0.636	0.637	0.638	0.639
0.73	0.641	0.642	0.643	0.644	0.645	0.647	0.648	0.649	0.650	0.652
0.74	0.653	0.654	0.655	0.656	0.658	0.659	0.660	0.661	0.663	0.664
0.75	0.665	0.667	0.669	0.670	0.671	0.672	0.673	0.673	0.675	0.676
0.76	0.678	0.680	0.681	0.682	0.683	0.684	0.686	0.686	0.687	0.688
0.77	0.689	0.690	0.692	0.693	0.694	0.695	0.696	0.698	0.699	0.700
0.78	0.701	0.702	0.704	0.705	0.706	0.707	0.708	0.710	0.711	0.712
0.79	0.713	0.714	0.716	0.717	0.718	0.719	0.720	0.721	0.723	0.724
0.80	0.725	0.726	0.727	0.729	0.730	0.731	0.732	0.733	0.735	0.736
0.81	0.737	0.738	0.739	0.740	0.742	0.743	0.744	0.745	0.746	0.748
0.82	0.749	0.750	0.751	0.752	0.753	0.755	0.756	0.757	0.758	0.759
0.83	0.760	0.762	0.763	0.764	0.765	0.766	0.768	0.769	0.770	0.771
0.84	0.772	0.773	0.775	0.776	0.777	0.778	0.779	0.780	0.782	0.783
0.85	0.784	0.785	0.786	0.787	0.789	0.790	0.791	0.792	0.793	0.794
0.86	0.795	0.797	0.798	0.799	0.800	0.801	0.802	0.804	0.805	0.806
0.87	0.807	0.808	0.808	0.811	0.812	0.813	0.814	0.815	0.816	0.817
0.88	0.819	0.820	0.821	0.822	0.823	0.824	0.826	0.827	0.828	0.829
0.89	0.830	0.831	0.832	0.834	0.835	0.836	0.837	0.838	0.839	0.840
0.90	0.842	0.843	0.844	0.845	0.846	0.847	0.848	0.850	0.851	0.852
0.91	0.853	0.854	0.855	0.856	0.858	0.859	0.860	0.861	0.862	0.863
0.92	0.864	0.866	0.867	0.868	0.869	0.870	0.871	0.872	0.873	0.875
0.93	0.876	0.877	0.878	0.879	0.880	0.881	0.883	0.884	0.885	0.886
0.94	0.887	0.888	0.889	0.890	0.892	0.883	0.894	0.895	0.896	0.897
0.95	0.898	0.899	0.901	0.902	0.903	0.904	0.905	0.906	0.907	0.908
0.96	0.910	0.911	0.912	0.913	0.914	0.915	0.916	0.917	0.919	0.920
0.97	0.921	0.922	0.923	0.924	0.925	0.926	0.927	0.929	0.930	0.931
0.98	0.932	0.933	0.934	0.935	0.936	0.938	0.939	0.940	0.941	0.942
0.99	0.943	0.944	0.945	0.946	0.948	0.949	0.950	0.951	0.952	0.953
1.0	0.954	0.965	0.976	0.987	0.998	1.009	1.020	1.031	1.042	1.053
1.1	1.064	1.075	1.086	1.097	1.107	1.118	1.129	1.140	1.150	1.161
1.2	1.172	1.182	1.193	1.204	1.214	1.225	1.235	1.246	1.257	1.267
1.3	1.278	1.288	1.299	1.309	1.320	1,330	1,341	1,351	1,362	1,372
1,4	1,382	1,393	1,403	1,414	1,424	1,434	1,445	1,455	1,465	1,476
1,5	1,486	1,496	1,507	1,517	1,527	1,538	1,548	1,558	1,568	1,579
1,6	1,589	1,599	1,609	1,620	1,630	1,640	1,650	1,661	1,671	1,681
1,7	1,691	1,701	1,712	1,722	1,732	1,742	1,752	1,763	1,773	1,783
1,8	1,783	1,803	1,813	1,824	1,834	1,834	1,854	1,864	1,874	1,884
1,9	1,894	1,905	1,915	1,925	1,935	1,945	1,955	1,965	1,975	1,986

付録 2（推奨）。合成混合物の調製

付録 2
推奨

合成混合物は、純銅母体を硝酸で溶解し、添加物の定量溶液を導入し、蒸発および硝酸塩混合物の熱分解を行って得られる酸化銅粉末である。

1. 装置、試薬、溶液

任意の型式の第2級精度の分析天秤。

温度調節器付の任意の型の電気炉（箱型）。

めのう乳鉢。

石英皿（ГОСТ 19908 に準拠）。

ポリエチレン製、フッ素樹脂製のねじ蓋付き容器または ГОСТ 25336 に準拠したビュックス。

カルボニル鉄（特に純粋なもの）。

ビスマス（品位 Ви00、ГОСТ 10928）。

銅（品位 М00к、ГОСТ 859）。

錫（スズ） 品位 01 以上（ГОСТ 860）。

カドミウム（品位 Кд0、ГОСТ 1467）。

ニッケル（品位 Н1у、ГОСТ 849）*。
_______________
* ロシア連邦の領域ではこの文書は効力がない。ГОСТ 849–2008 が有効である。— データベース作成者注。

銀（ГОСТ 6836）*。
_______________
* ロシア連邦の領域ではこの文書は効力がない。ГОСТ 6836–2002 が有効である。— データベース作成者注。

コバルト（品位 К0、ГОСТ 123）*。
_______________
* ロシア連邦の領域ではこの文書は効力がない。ГОСТ 123–2008 が有効である。— データベース作成者注。

クロム（品位 Х99Н1、ГОСТ 5905）*。
_______________
* ロシア連邦の領域ではこの文書は効力がない。ГОСТ 5905–2004 が有効である。— データベース作成者注。

マンガン（品位 Мр00、ГОСТ 6008）。

鉛（品位 С0、ГОСТ 3778）*。
________________
* ロシア連邦の領域ではこの文書は効力がない。ГОСТ 3778–98 が有効である。— データベース作成者注。

リン（ГОСТ 8655）。

テルル（ГОСТ 17614）。

セレン（ГОСТ 10298）。

亜鉛（品位 Ц0、ГОСТ 3640）。

アンチモン（品位 Су00、ГОСТ 1089）。

金属ヒ素。

メタケイ酸ナトリウム9水和物またはテトラエトキシシラン。

硝酸鉛（II）（ГОСТ 4236）。

硝酸（ГОСТ 4461）（石英装置で蒸留したもの）または特級硝酸（ГОСТ 11125）および希釈溶液（2:1、1:1）。

塩酸（ГОСТ 3118）。

酒石酸（ГОСТ 5817）。

シュウ酸（ГОСТ 22180）。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、溶液 100 g/dm3。

工業精製エチルアルコール（再精製）（ГОСТ 18300）。

硝酸銀（ГОСТ 1277）、溶液 20 g/dm3。

脱イオン水（蒸留水を陽イオン交換樹脂カラムに通したもの）または二重蒸留水。

2. 不純物溶液の調製

2.1. ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、鉛、ビスマス、カドミウム、ヒ素、リン、銀、セレン、テルルの各 0,6250 г の称量片をそれぞれ 25 cm^3 の硝酸で 250 cm^3 容量の個別ビーカー内で溶解し、溶液を 250 cm^3 容量の メスフラスコ に移し、硝酸（1:1 に希釈）で目盛まで希釈する。

各溶液の 1 cm^3 は上記各不純物を 2,5 mg 含む。

2.2. クロムの 0,6250 г の称量片を 20–30 cm^3 の塩酸中で沸騰水浴上で溶解する。次に溶液を乾燥塩類にまで蒸発させる。5–10 cm^3 の硝酸を加え、湿った塩類になるまで蒸発させる。硝酸処理をさらに 3 回行う。その後、硝酸（1:1 に希釈）100 cm^3 を注ぎ、得られた溶液を 250 cm^3 容量のメスフラスコに移し、硝酸（1:1）で目盛まで希釈する。

得られた溶液から 10–20 cm^3 を採取し、50 cm^3 容量のビーカーに入れて硝酸銀溶液を用いて塩化物イオンの有無を確認する。塩化物イオンが検出された場合は、硝酸処理を繰り返す。

この溶液の 1 cm^3 は 2,5 mg のクロムを含む。

2.3. 錫（スズ） 0,6250 г を 250 cm^3 容量のビーカーに入れ、シュウ酸 5 g と硝酸（2:1 に希釈）20 cm^3 を加え、加熱せずに溶融するまで置く。溶液を 250 cm^3 容量のメスフラスコに移し、硝酸（2:1）で目盛まで希釈する。

この溶液の 1 cm^3 は 2,5 mg の錫を含む。

2.4. アンチモン（サマリウムではなくアンチモン）0,6250 г を 250 cm^3 容量のビーカーに入れ、酒石酸 4 g を加え、過剰の熱硝酸で煮沸して溶解する。溶液を 250 cm^3 容量のメスフラスコに移し、硝酸（1:1）で目盛まで希釈する。

この溶液の 1 cm^3 は 2,5 mg のアンチモンを含む。

2.5. メタケイ酸ナトリウム 1,0117 г を 100 cm^3 容量のメスフラスコに入れ、5–7 cm^3 の水で溶解し、硝酸（1:2 に希釈）で目盛まで希釈するか、テトラエトキシシラン 0,7418 г を 100 cm^3 容量のメスフラスコに入れ、エチルアルコールで溶解し、エタノールで目盛まで希釈する。

この溶液の 1 cm^3 は 1 mg のケイ素を含む。

2.6. 酸化膜を除去したヒ素の 0,6250 г を 250 cm^3 容量のビーカーに入れ、100–150 cm^3 の沸騰硝酸を注ぎ加熱して溶解する。冷却後、溶液を 250 cm^3 容量のメスフラスコに移し、硝酸（1:1）で目盛まで希釈する。

この溶液の 1 cm^3 は 2,5 mg のヒ素を含む。

2.7. 硝酸鉛 0,9988 г を 250 cm^3 容量のメスフラスコに入れ、10–15 cm^3 の水で溶解し、硝酸（1:1）で目盛まで希釈する。

この溶液の 1 cm^3 は 2,5 mg の鉛を含む。

3. 合成混合物の調製

3.1. 不純物溶液の調製

溶液 1: 250 cm^3 容量のメスフラスコに、錫、コバルト、マンガン、ビスマス、カドミウム、ヒ素、テルル、クロムの硝酸溶液をそれぞれ 10 cm^3 ずつ入れ、硝酸（1:1）で目盛まで希釈する。

溶液 1 の 1 cm^3 は上記各不純物を 0,1 mg 含む。

溶液 2: 250 cm^3 容量のメスフラスコに、鉛、ニッケル、アンチモン、亜鉛、セレンの硝酸溶液をそれぞれ 10 cm^3 ずつ入れ、硝酸（1:1）で目盛まで希釈する。

溶液 2 の 1 cm^3 は上記各不純物を 0,1 mg 含む。

溶液 3: 100 cm^3 容量のメスフラスコに、リン、鉄、銀の硝酸溶液をそれぞれ 20 cm^3 ずつ入れ、硝酸（1:1）で目盛まで希釈する。

溶液 3 の 1 cm^3 は上記各不純物を 0,5 mg 含む。

溶液 4: メタケイ酸ナトリウム溶液 10 cm^3 を 100 cm^3 容量のメスフラスコに入れ、硝酸（1:1）で目盛まで希釈するか、テトラエトキシシランのエタノール溶液 10 cm^3 を 100 cm^3 容量のメスフラスコに入れ、エタノールで目盛まで希釈する。

溶液 4 の 1 cm^3 は 0,1 mg のケイ素を含む。

3.2. 銅溶液の調製

混合物の数に応じて、2000 cm^3 容量の各ビーカーに 200 g の銅を入れ、銅 1 g 当たり 7–8 cm^3 の硝酸（1:1 に希釈）を注ぎ、加熱して溶解する。

3.3. 得られた銅溶液に、測定される元素の含有量に応じて溶液 1–4 を所要量導入し、乾燥塩類まで蒸発させ、石英皿に移して 600–650 °C で硝酸塩を完全に分解し、窒素酸化物を除去するまで焼成する。

酸化物混合物は乳鉢で擦り潰すか、測定対象元素での汚染を避ける任意の方法で粉砕する。合成混合物中の元素の概算質量分率は表に示す。

混合物および不純物のない酸化銅は、ねじ蓋付き容器またはビュックスに保管する。保管方法は混合物の汚染および吸湿の可能性を排除するものでなければならない。これらの条件を満たせば、混合物の保存期間は 5 年である。

混合物および不純物の称量は、混合物の必要量および元素の質量分率、試料組成に応じて変更して差し支えない（相応の再計算を行うこと）。

混合物の使用は、定められた手順での認証後に許可される。

混合物表示（記号）	コバルト、マンガン、錫、ビスマス、ヒ素、クロム、カドミウム、テルル、 %	セレン、ニッケル、鉛、アンチモン、亜鉛、 %	リン、鉄、銀、 %	ケイ素、 %
СМ-1	0,00005	0,0001	0,0005	-
СМ-2	0,0001	0,0005	0,001	0,0005
СМ-3	0,0002	0,001	0,002	0,001
СМ-4	0,0005	0,002	0,005	0,002
СМ-5	0,005	0,005	0,01	0,005
СМ-6	0,01	0,01	0,05	0,01
СМ-7	0,05	0,05	0,1	-
СМ-8	0,1	0,1	-	-

付録 2。（追加導入、改正 N 2）。