ГОСТ 27981.4-88

ГОСТ 27981.4−88 高純度銅. 原子吸光分析法

ГОСТ 27981.4−88

グループ В59

ソビエト連邦国家標準

高純度銅

原子吸光分析法

Copper of high purity. Methods of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

1990年1月1日から2000年1月1日まで有効*
_______________________________
* 有効期限制限は、標準化、測定及び認証に関する国際評議会のプロトコルN 7−95（1995年版IUS N 11）により解除された。 — データベース制作者の注。

情報データ

1. ソビエト連邦の非鉄金属産業省によって開発及び提出された

実行者:

Б.М.Рогов, Э. Н. ガザロフ, И. И. レベド, А. М. コパネフ, Э. Н. ギルバート, Л. Н. シャバノバ, О. В. ロミナ, Н. К. ビヤチュエバ, И. И. タラソワ, В. Т. ヤツェンコ, Л.В.Бンドュク

2. ソビエト連邦国家委員会の決定により承認され、有効化された 1988年12月22日 N 4443

3. 初回検査の期限 — 1994年

検査の周期 — 5年

4. 初めて導入された

5. 参照する規範技術文書

参照しているNТDの指定	項目番号
ГОСТ 859–78	2.1
ГОСТ 860–75	5.1
ГОСТ 1089–82	3.1
ГОСТ 1770–74	2.1, 3.2, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 2062–77	4.1.1
ГОСТ 3118–77	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3760–79	3.1, 5.1
ГОСТ 3778–77	3.1
ГОСТ 4204–77	3.1
ГОСТ 4461–77	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 5457–75	2.1, 3.1, 4.1.2, 5.1
ГОСТ 5789–78	4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 6008–82	3.1
ГОСТ 6709–72	5.1
ГОСТ 6836–80	2.1, 5.1
ГОСТ 9849–86	3.1
ГОСТ 10157–79	4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 10928–75	3.1, 5.1
ГОСТ 10929–76	3.1, 4.2.1
ГОСТ 11125–84	2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 14261–77	3.1, 5.1
ГОСТ 14262–78	5.1
ГОСТ 18300–87	4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 20292–74	2.1.3.1, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 20298–74	5.1
ГОСТ 20301–74	2.1
ГОСТ 20448–80	2.1, 3.1
ГОСТ 22861–77	3.1
ГОСТ 24104–88*	4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 25086–87	2.4.3
ГОСТ 25336–82	2.1.3.1, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 25644–83	5.1
ГОСТ 27067–86	2.1
ГОСТ 27981.0−88	1.1

_______________
* ロシア連邦では ГОСТ 24104–2001 が適用される。 — データベース制作者の注


本標準は高純度銅中の元素を原子吸光法で定量する方法を、表1に示されている要素について規定する。

表1

定量される元素	質量分率, %
ビスマス	0,00001−0,005
鉄	0,0002−0,005
マンガン	0,0002−0,005
鉛	0,0002−0,005
セレン	0,00002−0,0005
銀	0,0002−0,003
アンチモン	0,0003−0,005
テルル	0,00001−0,0002
スズ	0,00001−0,0005

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般要求事項及び安全性に関する要求は ГОСТ 27981.0 に従って行われる。

1.2. 適切に希釈し、アリコート部分を取り分けた後に、同じ試料から連続して複数の元素の定量を行うことができる。

2. 銀の定量

(質量分率が0,0005%から0,005%の場合)

この方法は、分析対象溶液を空気-アセチレンまたはプロパン-ブタン-空気炎中に導入し、波長328.1nmの銀の共鳴線の原子吸収を測定することに基づいています。

2.1. 装置、試薬、溶液

任意タイプの原子吸光スペクトルフォトメーター。

銀用の中空陰極ランプ。

エアコンプレッサー。

ГОСТ 5457に基づく溶解アセチレンと技術用ガス状アセチレン。

ГОСТ 20448に基づくプロパン-ブタン*。
________________
* ロシア連邦では ГОСТ 20448−90 が適用され、以下同様。 — データベース制作者の注

ГОСТ 25336に基づくビーカー Н-1−100, В-1−400 THS。

ГОСТ 1770に基づく容量フラスコ 2−100−2, 2−1000−2。

ГОСТ 20292に基づくピペット 5−2−10*。
________________
* ロシア連邦では ГОСТ 29169−91, ГОСТ 29227−91−ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251−91−ГОСТ 29253−91 が適用され、以下同様。 — データベース制作者の注

ГОСТ 1770に基づくシリンダー 1−10。

ГОСТ 11125に基づく特別純度の硝酸またはГОСТ 4461に基づく硝酸（塩素を含まない）、1:1に希釈し、及び0.5及び1モル/リットルの溶液。

ГОСТ 3118に基づく塩酸及び1, 2及び6モル/リットルの溶液。

ГОСТ 859に基づく銅*。
______________
* ロシア連邦では ГОСТ 859−2001 が適用される。

製造業者のデータベースの注記。 （銅はあらかじめ銀を除去するために、塩化物形態のアニオン交換樹脂AV-17で浄化されています。項2.2.2を参照） 100 g/dm³溶液: 10 gの銅を加熱しながら1:1の希硝酸20 mLで溶解し、その後乾燥塩に蒸発させる。その後、10 mLの塩酸を加え、再び乾燥塩に蒸発させる。溶液を冷やし、16 mLの塩酸を加えて混ぜた後、得られた溶液を100 mLのメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 GOST 27067に基づくチオシアン酸アンモニウム、20 g/dm³溶液。 GOST 6836*または他の基準に基づく銀。 ______________ * ロシア連邦ではGOST 6836-2002が有効です。以降も同様。データベース製造業者の注記。 GOST 20301に基づくAV-17樹脂。 2.2. 分析の準備 2.2.1. AV-17樹脂の準備 50 gの樹脂を400 mLビーカーに入れ、水を加えて1日置く。その後、水を排出し、数回1M塩酸で樹脂をすすぎ、毎回デカンテーションで溶液を排出する。最終排液にはチオシアン酸アンモニウム溶液に対する鉄の検出反応が陰性でなければならない。その後、樹脂を1M塩酸で洗浄し、使用まで保管する。 2.2.2. 銅からの銀の浄化 銅溶液に20〜30 gの準備したアニオン交換樹脂AV-17を加え、15分間振とうする。溶液をフィルターを通して濾過し、100 mLのメスフラスコに濾液を集める。フィルター上の残留物を1M塩酸で洗い、洗浄水を同じフラスコに集め、1M塩酸で目盛りまで希釈する。 得られた溶液は、銅中の銀の測定のためのコントロールサンプルとして使用される。 2.2.3. 標準溶液の調製 溶液A: 0.1000 gの銀を1:1に希釈した10 mLの硝酸で加熱しながら溶解する。その後、25 mLの水、100〜120 mLの塩酸を加え、混ぜ、1000 mLのメスフラスコに移し、6M塩酸で目盛りまで希釈する。 溶液Aの1 mLあたり0.1 mgの銀を含む。 溶液B: 溶液Aの10 mLのアリコートを100 mLのメスフラスコに入れ、2M塩酸で目盛りまで希釈する。 溶液Bの1 mLあたり0.01 mgの銀を含む。 溶液C: 溶液Bの5 mLのアリコートを100 mLのメスフラスコに入れ、2M塩酸で目盛りまで希釈する。 溶液Cの1 mLあたり0.005 mgの銀を含む。溶液は新鮮に調製されなければならない。

2.2.4. 較正曲線の作成

6本のメスフラスコのうち5本（容量100cm³）に、1.0、2.0、3.0、5.0、および10.0 cm³の溶液Bをそれぞれ加え、これは0.005、0.010、0.015、0.025、および0.050 mgの銀に相当します。すべてのメスフラスコに10 cm³の銅溶液と16 cm³の塩酸を加え、水で目盛まで満たします。

得られた溶液はアセチレン-空気またはプロパン-ブタン-空気火炎で噴霧し、波長328.1 nmで銀の吸光を測定します。

得られた溶液の光学濃度の値とそれに対応する銀の含有量に基づいて、直交座標で較正曲線を作成します。

2.3. 分析の実施

1.000 gの銅試料をビーカー（容量100 cm³）に入れ、10 cm³の硝酸を加え、カバーガラスで被せて加熱せずに放置し、窒素酸化物の発生が止まるまで待ちます。その後、試料が溶解するまで加熱します。ガラスを取り外し、ビーカー上で水で洗浄し、溶液を湿塩まで蒸発させます。

冷却後、30-40 cm³の水と16 cm³の塩酸を加え、塩が溶解するまで混合し、溶液を容量100 cm³のメスフラスコに入れ、目盛まで水で満たします。

得られた溶液をアセチレン-空気またはプロパン-ブタン-空気火炎で噴霧し、波長328.1 nmで吸光を測定します。

測定条件は使用機器に応じて設定します。

銀の質量は較正曲線を基に決定します。

2.4. 結果の処理

2.4.1. 銀の質量分率（）を百分率で計算するには、次の式を使用します

,

ここで、 は分析試料の溶液中で較正曲線によって見つけた銀の質量、mg;

は対照試験の溶液中で見つけた銀の質量、mg;

は銅試料の質量、gです。

2.4.2. 信頼確率 = 0.95（ 収束性指標）の2つの平行な測定結果と、2つの異なる条件下で同じ試料を分析した結果（ 再現性指標）の間で許容される絶対偏差は、表2に示されている許容値を超えてはなりません。

表2

銀の質量分率, %	許容される絶対偏差, %
	平行測定	分析
0.0005から0.0020まで含む	0.0001	0.0002
0.0020を超え0.0100まで	0.0003	0.0005

2.4.3. 結果の正確性の管理は、銅の標準サンプルを用いて行います。再現された標準サンプル中の成分の質量分率が認証された特性から0.71以内であれば、分析結果は正確と見なされます。

正確性の管理は、ГОСТ 25086の添加法を用いても可能です。添加物の検出された値が導入された値から許容差内である場合、分析結果は正確と見なされます。許容される差異は、試料と添加試料の分析結果の差異を指します。

3. マンガン、鉛、鉄、アンチモン、ビスマスの測定

(質量分率が0.0002から0.005%の場合)

この方法は、アセチレン-空気またはプロパン-ブタン-空気の炎に分析溶液を導入し、マンガン、鉛、鉄、アンチモン、ビスマスの共鳴線の原子吸収を測定することに基づいています。波長はそれぞれ279.5、283.3、248.3、217.6、223.1 nmです。元素は予め鉄またはランタンの水酸化物に共沈されます。

3.1. 機器、試薬、溶液

任意タイプの原子吸光分光光度計。

マンガン、鉛、鉄、アンチモン、ビスマス用の中空カソードランプ。

エアコンプレッサー。

ГОСТ 5457に基づくアセチレン。

ГОСТ 20448に基づくプロパン-ブタン。

ГОСТ 1770に基づく計量フラスコ 2−25−2; 2−50−2; 2−100−2; 2−1000−2。

ГОСТ 25336に基づくデフレグマトール 250−19/26−29/32ТС。

ГОСТ 20292に基づくピペット 2−2-10, 5−2-2, 7−2-10。

ГОСТ 1770に基づく試験管 2−10−14/23 ХС。

ГОСТ 11125またはГОСТ 4461（石英装置で蒸留）に基づく特純硝酸、1:1または1:4に希釈、0.1および0.02 mol/dm³溶液。

ГОСТ 14261またはГОСТ 3118に基づく特純塩酸、1:1, 1:5, 7:3に希釈、2 mol/dm³溶液。

ГОСТ 4204に基づく硫酸、1:10に希釈。

ГОСТ 3760に基づく水酸化アンモニウム、1:19に希釈。

ГОСТ 9849に基づく鉄、15 g/dm³溶液、0.1 M硝酸中。

ГОСТ 10929に基づく過酸化水素、1:10に希釈。

ランタン塩化物または硝酸ランタンまたは酸化ランタン、1 cm³に2 mgのランタンを含む溶液。硝酸ランタン3.1 g、酸化ランタン2.4 g、または塩化ランタン5.4 gを1:1に希釈した10−15 cm³の塩酸中で溶解し、1000 cm³計量フラスコに入れ、水でマークまで収容量にする。

ГОСТ 10928*に基づくビスマス(Vi00またはVi0)。
______________
* ロシア連邦ではГОСТ 10928–90が適用されます。

ГОСТ 6008*に基づくマンガン金属。
______________
* ロシア連邦ではГОСТ 6008–90が適用されます。

ГОСТ 22861またはГОСТ 3778**に基づく高純度鉛。
______________
* ロシア連邦ではГОСТ 22861–93が適用されます。
** ロシア連邦ではГОСТ 3778–98が適用されます。

ГОСТ 1089に基づくアンチモン。

三酸化アンチモン。

二重蒸留または脱イオン水。

3.2. 分析準備

3.2.1. 標準溶液の調製

3.2.1.1. マンガン。

溶液A: マンガン0.100gを1:1に希釈した20 cm³の硝酸に溶解し、冷却し、1000 cm³の計量フラスコに移し、水でマークまで収容量にします。

1 cm³溶液Aは0.1 mgのマンガンを含んでいます。

溶液B：溶液Aを10 cm³、100 cm³のメスフラスコに入れ、希釈された1:1の硝酸を1 cm³加え、水で目盛りまで満たします。

1 cm³溶液Bは0.01 mgのマンガンを含んでいます。

溶液C：溶液Bを20 cm³、100 cm³のメスフラスコに入れ、希釈された1:1の硝酸を3 cm³加え、水で目盛りまで満たします。

1 cm³溶液Cは0.002 mgのマンガンを含んでいます。

3.2.1.2 鉛。

溶液A：0.100 gの鉛を、希釈された1:1の硝酸を10 cm³用いて溶かします。溶液を1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たします。

1 cm³溶液Aは0.1 mgの鉛を含んでいます。

溶液B：溶液Aを10 cm³、100 cm³のメスフラスコに入れ、水で目盛りまで満たします。

1 cm³溶液Bは0.01 mgの鉛を含んでいます。

溶液C：溶液Bを20 cm³、100 cm³のメスフラスコに入れ、水で目盛りまで満たします。

1 cm³溶液Cは0.002 mgの鉛を含んでいます。

3.2.1.3 鉄。

溶液A：0.100 gの鉄を、希釈された1:1の塩酸を20 cm³用いて加熱しながら溶かします。溶液を冷やし、1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たします。

1 cm³溶液Aは0.1 mgの鉄を含んでいます。

溶液B：溶液Aを10 cm³、100 cm³のメスフラスコに入れ、0.1 Mの硝酸を10 cm³加え、水で目盛りまで満たします。

1 cm³溶液Bは0.01 mgの鉄を含んでいます。

溶液B: 20 cm³の溶液Bを100 cm³のメスフラスコに入れ、10 cm³の0.1 M 硝酸を加え、水で目盛りまで満たします。 1 cm³の溶液Bには0.002 mgの鉄が含まれています。 3.2.1.4. アンチモン。 溶液A: アンチモン0.100 gを250 cm³のコニカルフラスコに入れ、20 cm³の硫酸を注ぎ、試料が溶けるまで加熱します。冷却後、100～150 cm³の水を加え、混ぜ合わせ、冷やしてから1,000 cm³のメスフラスコに入れ、1:10に希釈した硫酸で目盛りまで調整します。三酸化アンチモンから溶液Aを調製する際は、0.120 gの試料を1,000 cm³のデフラグマタ装置付きのコニカルフラスコに入れ、200 cm³の7:3に希釈した塩酸を注ぎ、試料が溶けるまで加熱します。冷却後、5～10 cm³まで蒸発し、1,000 cm³のメスフラスコに入れ、1:10に希釈した硫酸で目盛りまで調整します。 1 cm³の溶液Aには0.1 mgのアンチモンが含まれています。 溶液B: 溶液Aを10 cm³100 cm³のメスフラスコに入れ、1:10に希釈した硫酸で目盛りまで調整します。新鮮な溶液を使用します。 1 cm³の溶液Bには0.01 gのアンチモンが含まれています。 溶液C: 溶液Bを20 cm³100 cm³のメスフラスコに入れ、1:10に希釈した硫酸で目盛りまで調整します。新鮮な溶液を使用します。 1 cm³の溶液Cには0.002 mgのアンチモンが含まれています。 3.2.1.5. ビスマス。 溶液A: ビスマス0.100 gを加熱しながら、1:5に希釈した塩酸で5 cm³溶解します。冷却後、50～80 cm³の水を加え、塩を溶かすために混ぜ合わせ、1,000 cm³のメスフラスコに入れ、1:1に希釈した硝酸で目盛りまで調整します。 1 cm³の溶液Aには0.1 mgのビスマスが含まれています。 溶液B: 10 cm³の溶液Aを容量100 cm³のメスフラスコに入れ、0.1 Mの硝酸でメスアップする。 1 cm³の溶液Bには0.01 mgのビスマスが含まれています。 3.2.2. 検量線の作成 検量線を作成するために、いくつかのビーカー（または三角フラスコ）に、0.0; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0 cm³の基準マグネズ溶液Bおよび5.0; 10.0 cm³の基準マグネズ溶液Aを入れます。これにより、0.0; 0.002; 0.004; 0.010; 0.020; 0.050および0.100 mgのマンガン、1.0; 2.0, 5.0; 10.0 cm³の基準鉛溶液B及び5.0; 10.0 cm³の基準鉛溶液Aが得られ、それぞれが0.002; 0.004; 0.010; 0.020; 0.050; 0.100 mgの鉛を含みます。さらに、1.0; 2.0; 5.0; 10.0 cm³の基準鉄溶液Bを基準として、0.002; 0.004; 0.010; 0.020 mgの鉄を含みます。1.0; 3.0; 5.0 cm³の基準アンチモン溶液B及び3.0; 5.0; 10.0 cm³の基準アンチモン溶液Aを用いて、0.0; 0.002; 0.006; 0.010; 0.030; 0.050; 0.100 mgのアンチモンを得ます。さらに、0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 cm³の基準ビスマス溶液Aにより、0.005; 0.010; 0.025; 0.050; 0.075; 0.100 mgのビスマスを持つ7つのサンプルが得られます。 すべてのビーカーまたはフラスコに、各々3 cm³のランタンまたは鉄溶液を加え（鉄の基準溶液を含むビーカーには3 cm³のランタン溶液を加えます）、5～10 cm³の1:1に希釈した硝酸、3～5 cm³の30％過酸化水素溶液、および80～100 cm³の水を加え、溶液を沸騰させます。溶液にアンモニアを加え、鉄またはランタンの水酸化物の沈殿を形成し、その後さらに5 cm³を加えます。沈殿が凝集するまで、60～70℃で溶液を保持します。その後、中程度の密度のフィルターでろ過し、濃度1:19に希釈した熱アンモニアで4～5回沈殿をフィルターで洗浄します。 フィルター上の沈殿を、1:1に希釈した10～15 cm³の熱塩酸で溶解します（鉛と一緒の水酸化物の沈殿は1:1に希釈した熱硝酸で溶解します）。フィルターを洗浄し、洗浄水の中性反応が確認されるまで（水の中性反応はユニバーサルインジケーターペーパーでチェックします）、溶けた溶液を沈殿を行ったビーカーまたはフラスコに集めます。加熱して6～8 cm³まで濃縮し、冷却後、10 cm³容量の試験管または25 cm³容量のメスフラスコに移し、元素の質量に応じてメスアップします。 アセチレン-空気またはプロパン-ブタン-空気の炎で溶液を噴霧し、元素の共鳴線の吸収率を以下の波長で測定します: マンガンは279.5 nm、鉛は283.3 nm、鉄は248.3 nm、アンチモンは217.6 nm、ビスマスは223.1 nmです。 得られた光の濃さの値と標準溶液中の元素の対応する濃度に基づいて、直交座標系における校正曲線を描きます。この際、各点について光の濃さの2つの測定値の平均を使用します。 3.3. 分析の実施 3.3.1. 試料準備中に持ち込まれた可能性のある鉄粒子を除去するために、銅の切屑を磁石で処理します。その後、1:10で希釈した5～10 cmの塩酸で切屑を洗浄し、二回蒸留水またはイオン交換水で洗います。 3.3.2. 2.000 gの銅を250 cm容量のビーカー（または円錐フラスコ）に置き、1:1で希釈した20～25 cmの硝酸を注ぎ、試料が溶解するまで加熱します。続けて、100 cmの水、10 cmのランタン溶液、3～5 cmの30%過酸化水素溶液を加え、溶液を沸騰するまで加熱します。銅が全てアンモニア複合体に変わるだけの量のアンモニアと、更に5 cm加えます。ビーカー（またはフラスコ）を暖かいプレートの上で置いて沈殿が凝固するのを待ちます。 中密度フィルターで溶液を濾過し、フィルター上の沈殿を1:19で希釈した熱アンモニアで4～5回洗浄します。 次にフィルター上の沈殿を1:1で希釈した10～15 cmの熱硝酸で溶解し、フィルターを中性の反応が得られるまで熱水で洗い、ろ液を沈殿が行われたビーカー（またはフラスコ）に集めます。溶液を6～8 cmまで濃縮し、冷却して10 cm容積のメスピペットまたは25 cm容積のメスフラスコに移し、成分の質量割合に応じて水で印まで満たします。 分析用溶液、対照実験用溶液、および校正曲線作成用溶液をアセチレン-空気またはプロパン-ブタン-空気の炎で噴霧し、元素の共鳴線の吸収を測定します。元素の質量は校正曲線によって決定されます。 測定条件は使用する機器に応じて調整されます。 3.4. 結果の処理 3.4.1. 元素の質量割合（%）は以下の式で計算されます。 ここで \({\small AIABAAAAAP///yw}\) は試料溶液中の目標元素の濃度で、校正曲線から求められた値（mg/cm）です。 また、 \({\small AIABAAAAAP///yw}\) は対照実験溶液中の目標元素の濃度（mg/cm）です。 — メスフラスコ（試験管）の容量、cm;

— 銅の秤量の質量、g。

3.4.2. 信頼確率 =0.95 ( — 再現性指数) の隣接した同一サンプルの二重の決定結果間の絶対的な許容偏差、および同一試料の異なる条件下で 2 つの異なる試験室で得られた分析結果 ( — 再現性指数) は、表3に示される許容値を超えてはならない。

表 3

分析対象要素	要素の質量分率, %	絶対許容偏差, %, 分析結果
		隣接する測定の	分析の
マンガン	0,00020 から 0,00050 まで含む	0,00005	0,00010
	0,0005 を超える 0,001 未満	0,0001	0,0002
	0,0010 を超える 0,0020 未満	0,0003	0,0005
	0,0020 を超える 0,0050 未満	0,0006	0,0009
鉛	0,0002 から 0,0005 まで含む	0,0001	0,0002
	0,0005 を超える 0,0020 未満	0,0003	0,0005
	0,0020 を超える 0,0050 未満	0,0006	0,0009
鉄	0,0002 から 0,0005 まで含む	0,0001	0,0002
	0,0005 を超える 0,0010 未満	0,0002	0,0003
	0,0010 を超える 0,0020 未満	0,0003	0,0005
	0,0020 を超える 0,0050 未満	0,0005	0,0007
アンチモン	0,00030 から 0,00050 まで含む	0,00005	0,00010
	0,0005 を超える 0,0010 未満	0,0002	0,0003
	0,0010 を超える 0,0030 未満	0,0004	0,0006
	0,003 を超える 0,005 未満	0,001	0,002
ビスマス	0,0002 から 0,0005 まで含む	0,0001	0,0002
	0,0005 を超える 0,0010 未満	0,0002	0,0003
	0,0010 を超える 0,0020 未満	0,0003	0,0005
	0,0020 を超える 0,0050 未満	0,0005	0,0007

3.4.3. 分析結果の正確性の確認 — p. 2.4.3 参照

4. セレンとテルルの測定

4.1. セレンの測定 (質量分率 0,00002–0,0005%)

セレンの測定は、196.0 nm の分析線における電熱原子化装置を使用した原子吸光法で行う。銅の秤量を硝酸で溶解し、分析する溶液からトルエンでセレンを抽出濃縮した後に実施する。この溶液には、8 mol/dm塩酸、2 mol/dm過塩素酸、0.2 mol/dm臭化水素酸、および50 g/cmの銅が含まれている。

4.1.1. 機器、試薬、溶液

ペルキンエルマー社製原子吸光分光光度計503型、HGA-76型電気ヒーター付き原子化装置（または同等のタイプの器具）。

葛西準拠 ГОСТ 10157の高純度アルゴンガス。

圧力2・10-6・10パ（2–6 kgf/cm）で圧縮された空気。

セレンに対応した中空陰極ランプまたは電極無しランプ（電源ユニット付き）。

任意のタイプの第2級精度の精密分析天秤。

ビーカー H-1–100 ТХС ГОСТ 25336準拠。

メスフラスコ 2–50–2, 2–100–2 ГОСТ 1770準拠。

ピペット 5–2-1, 5–2-2, 5–2-5 ГОСТ 20292準拠。

シリンダー 1–10 GOST 1770–74に準拠。

試験管 P-2–10–0.2 ХС, P-2–20–0.2 ХС, P-2–25–0.2 ХС GOST 1770に準拠。

エッペンドルフピペット 容量 0.02 cm。

温度計。

セレン 規範技術文書に準拠。

硝酸 GOST 4461に準拠、1:1に希釈。

塩酸 GOST 3118に準拠。

臭化水素酸 GOST 2062に準拠。

塩素酸 (57%溶液)。

トルエン GOST 5789に準拠。

エチルアルコール精製技術用 GOST 18300に準拠。

4.1.2. 分析の準備

4.1.2.1. 比較溶液の調製 (PC)

溶液A: 0.100gの金属セレンを10–15 cmの塩酸と0.1–0.2 cmの硝酸の混合液で溶解し、セレンが完全に溶解するまで湯煎にかける。冷却後の溶液を1000 cmのメスフラスコに入れ、最終的な溶液が6 mol/dmの塩酸を含むように塩酸でメモリまで希釈する。

溶液Aの1 cmには1 mgのセレンが含まれる。

溶液B: 溶液Aの2 cmを100 cmのビーカーに入れ、10 cmの塩素酸を加え、塩素酸蒸気が出るまで湯煎にかける。ビーカーを湯煎から外し、冷却してビーカーの壁を水で洗浄し、塩素酸蒸気まで再度揮発させる。溶液を100 cmのメスフラスコに入れ、10–15 cmの水を使用し、塩酸でメモリまで希釈する。

溶液Bの1 cmには20 µgのセレンが含まれる。

溶液C: 溶液Bの1 cmを、25 cmの試験管に入れ、2 cmの塩素酸を加え、9 cmの塩酸でメモリまで希釈し、0.3 cmの臭化水素酸、10 cmのトルエンを加える。15分間抽出する。溶液Cの1 cmには2 µgのセレンが含まれる。

4.1.2.2. 原子吸光分析用の比較溶液 (3以上)。

溶液Cの1 cmを10 cmの試験管に入れ、9 cmのトルエンを加える (溶液D)。

10 cm³の容量の2つの試験管にそれぞれ1 cm³の溶液Gを入れ、一方には3 cm³のトルエンを、もう一方には1 cm³のトルエンを加える。この時の溶液のセレン濃度はそれぞれ0.05および0.1、溶液Gは0.2 μg/cm³である。 4.1.2.3. 合成混合物を用いた方法の正確性および装置の動作確認のための調製および認証 パラグラフ4.1.2.1に従って調製された溶液B 2.5 cm³を取り、100 cm³の容量のフラスコに入れ、水で標線まで満たす。 1 cm³の混合物には0.5 μgのセレンが含まれる。セレンの導入精度は2%以下とする。 認証された混合物は、セレン濃度(0.5±0.02) μg/cm³の水溶液である。混合物は使用直前に調製する。 4.1.2.4. 測定装置の準備 装置および4.1.2.3に従って調製された合成混合物を分析することにより、操作マニュアルに従って装置およびETAを起動し調整する。0.02 cm³の溶液を導入した時の分析信号は、約0.2吸光単位でなければならない。 分析線は196.0 nmを使用し、スリット幅は2.0 nmとし、ETAの動作モードは表4に示されている。 表4 | ステージ | 温度, °C | 時間, 秒 | | ----------- | ---------- | --------- | | 乾燥 | 150 | 10 | | 分解 | 700-900 | 10 | | アトマイゼーション | 2400 | 5 | 注：他のブランドの類似装置を使用する場合、分析信号を最大化するためにPCの1つを分析する際にセレンの最大分析信号を確保することを基に、分析条件を調整する。 他のブランドの装置を使用する場合、合成混合物を導入した時の分析信号は、その機器の取扱説明書に記載されている値である必要がある。 エッペンドルフピペットで0.02 cm³のトルエンをETAに導入し、分解温度を700から900°Cまで変化させ、トルエンの吸光信号が単純焼成よりも大きくないようにする。この操作を各グラファイトチューブについて行う。 4.1.3. 分析の実施

4.1.3.1　銅サンプルの1.000 gを100 cm³のビーカーに入れ、1:1に希釈した10〜15 cm³の硝酸を注ぎ、サンプルが溶解するまで加熱する。溶液を5〜6 cm³程度にまで濃縮し、7 cm³の過塩素酸を加える。過塩素酸蒸気が発生するまで加熱し、ビーカーを加熱プレートから外し、冷却した後、約3 cm³の水を加えて再度白色の蒸気が発生するまで加熱する。溶液を30〜50°Cに冷却し、10 cm³の塩酸を加えて50°C以下の温度で加熱し、塩が完全または部分的に溶解するまで撹拌する。内容物は20 cm³（または25 cm³）の試験管に移し、ビーカーを0.5〜1 cm³の水と塩酸で洗い流し、試験管に0.6 cm³の臭化水素酸を加えて、20 cm³の塩酸で目盛りまで満たす。溶液が沈殿物を溶かすまで撹拌し、試験管を2〜4回振った後に開ける。

10 cm³の試験管に2 cm³の抽出剤と、（2〜5）×10^-3%のセレンの含有が予想されるサンプル溶液を（体積比率1:1）または2×10^-3%未満の含有が予想されるサンプル溶液を（体積比率1:2）計4 cm³加え、15分間抽出する。抽出液は無色で、水相は濃い茶色でなければならない。相は分離しない。分析には抽出液を使用する。

4.1.3.2　試料と検定試験の溶液の0.02 cm³の分取部分を順次ETAに投入し、吸収信号を記録計で記録する。記録中、セレンの原子化の開始点に注意し、記録にセレンの信号が明確に識別できない場合は、記録紙の送り速度を上げる。各溶液について2〜3回の測定を行う。5〜8回の試験ごとに1つのPCを分析する。作業中に2〜3時間ごとに綿をアルコールに浸してアトマイザーのガラスとETAのグラファイト接点を拭き、清掃後にグラファイト管を焼成する。

4.1.4. 結果の処理

4.1.4.1　セレンの質量分率（）は以下の式で計算されます:

,

ここで、は換算係数であり:

1·10^-6（フェーズ比1:2の場合）

2·10^-6（フェーズ比1:1の場合）;

— 分析試料の溶液中のセレンの吸収ピークの高さ、mm;

— キャリブレーションファクター、に等しい、

ここで、— PCの量;

— セレンの濃度、-番目のPC、µg/cm³;

— -番目のPCのセレンの吸収ピークの高さ、mm。

分析試料のセレンの質量分率（）は、キャリブレーショングラフによってもパーセンテージで決定されます。グラフの横軸にはPC中のセレン濃度に1·10^-6（フェーズ比1:2の場合）または2·10^-6（フェーズ比1:1の場合）を掛けたものをプロットし、縦軸にはそれに対応する吸収ピークの高さの平均算術値をプロットします。

4.1.4.2. 2つの並行分析結果の絶対許容偏差（— 再現性指標）、同一試料の2つの異なる実験室からの分析結果、または1つの実験室で異なる条件下での分析結果（— 再現性指標）は、表5に示された値を超えてはなりません。

表5

セレンの質量分率, %	絶対許容偏差, %, 結果
	並行分析	分析
0,00002	0,00001	0,00002
0,00005	0,00003	0,00004
0,00010	0,00004	0,00006
0,00030	0,00008	0,00008
0,00050	0,00012	0,00016

注: 範囲内の値の許容偏差は線形補間で計算します。

4.1.4.3. 分析結果の正確性の確認— パラグラフ2.4.3に準じます。

4.2. テルルの測定（質量分率0,00001−0,0002%）

テルルの測定は、銅を塩酸と過酸化水素で溶解した後、0.05M トリアルキルベンジルアンモニウムクロリド溶液により濃縮されたテルルを213.4 nmの波長で電熱アトマイザーを用いた原子吸光法で行います。 4.2.1. **機器、試薬、溶液** - 原子吸光分光光度計、Perkin-Elmer 503モデル - HGA-76または同等品の電熱アトマイザー - 高品質アルゴンガス （GOST 10157に準拠） - 加圧空気（2·10^-6·10^Paまたは2-6 kgf/cm²） - テルル用中空陰極ランプまたは電極なしランプ（電源付き） - 任意の2級精度の分析天秤 - ビーカーN-1-100 THC（GOST 25336に準拠） - 計量フラスコ2-50-2、2-100-2（GOST 1770に準拠） - ピペット5-2-2、5-2-5（GOST 20292に準拠） - 試験管P-2-10-02 HCS（GOST 1770に準拠） - エッペンドルフピペット、容量0.02 cm³ - シリンダー、容量10および50 cm³（GOST 1770に準拠） - 高純度テルル（規格技術文書に基づく） - 硝酸（GOST 4461）、1:1に希釈 - 塩酸（GOST 3118） - トルエン（GOST 5789） - 精製エチルアルコール（GOST 18300） - トリアルキルベンジルアンモニウムクロリド（TABAH）、抽出溶剤; トルエン溶液0.05M: 1 dm³以上の乾燥容器に技術TABAH 42 cm³、およびトルエン960 cm³を転送し、TABAHからボリュームカップ（シリンダー）をすすぎます。 - 過酸化水素（GOST 10929）、安定化製品 4.2.2. **分析の準備** 4.2.2.1. 認定標準物質の作成 (PC) - 溶液A: 金属テルル0.010gをビーカーに入れ、5-10 cm³の1:1に希釈した硝酸で溶解し、完全に崩壊するまで加熱します。100 cm³の計量フラスコに50 cm³の塩酸を注ぎ、ビーカーの冷却した溶液を水ですすぎながら移し、水で目盛りまで希釈します。溶液Aの1 cm³に0.1 mgのテルルが含まれています。 - 溶液B: 溶液Aの1.0 cm³を50 cm³の計量フラスコに移し、1:1に希釈した塩酸で目盛りまで希釈します。 - 溶液Bの1 cm³に2 µgのテルルが含まれています。 - 溶液C: 溶液Bの2.5 cm³を100 cm³の計量フラスコに移し、1:1に希釈した塩酸で目盛りまで希釈します。

1 cm³の溶液Bには0.05 μgのテルルが含まれています。

原子吸光分析用の比較溶液（PC）を3つ以上用意します。10 cm³の容量を持つメス管に、1、2、および4 cm³の溶液Bを入れ、それぞれの試料から調製したラフィネートを約0.4 cm³添加します（4.2.3号に従って調製）。1:1に希釈された塩酸で4 cm³まで満たし、2 cm³の抽出剤を添加します。15分間抽出します。抽出物には0.025、0.05および0.1 μg/cm³のテルルが含まれています。

4.2.2.2. 方法の正確さと機器の正確さを確認するための校正混合物の調製。

5 cm³の溶液Bを4.2.2.1号に従って調製し、50 cm³の容量を持つメスフラスコに入れ、目盛りまで水で満たします。

調製された混合物の1 cm³には0.2 μgのテルルが含まれており、導入されたテルルの濃度誤差は2%以下です。

校正された混合物は、水溶性テルルを含み、その濃度は(0.200±0.004) μg/cm³です。

4.2.2.3. 測定装置の準備

機器およびETAを操作手順に沿って起動および設定します。

4.2.2.2号に従って調製された校正混合物を使用して、機器の正確さを確認します。

分析ライン214.3 nm、スリット0.2 nmおよび表6に示されたETAの動作モードを利用します。

表6

試料の熱処理段階	温度, °C	時間, 秒
乾燥	150	10
分解	800−1000	8
アトマイゼーション	2500	5−7

エッペンドルフピペット（0.02 cm³の容量）を用いて、トルエン中の抽出剤溶液をETAに注入します。分解温度を800～1000 °Cに変えながら、試液の吸光信号がキュベットの焼成時を超えないように調整します。この工程は各グラファイトチューブについて行います。

4.2.3. 分析の実施

4.2.3.1. 試料の調製

0.500 gの銅試料を100 cm³のビーカーに置き、4.2 cm³の塩酸をピペットで加え、カバーガラス（蓋）で蓋をし、30%過酸化水素溶液3 cm³を加えます。反応を加速させるために、混合物を3-5回揺らします。反応（気泡の発生）が止まると、5-8分後にさらに過酸化水素4 cm³を加え、3-5回揺らします。銅試料が溶解した後、ビーカーをプレート上に置き、溶液を沸騰させ、過剰な過酸化物が分解された後で2-3分後にプレートから外し、冷却してから10 cm³まで水で満たします。

容量が10 cm³の試験管に、2 cm³の抽出剤と、テルルの期待濃度が(1–2)·10⁻⁵%の場合の試料溶液2 cm³（このとき有機相と水相の割合は1:1）または、1·10⁻⁵%未満の期待濃度の場合の試料溶液4 cm³（相の割合が1:2）を加えます。15分間抽出し、相を分けずに抽出液を分析に使用します。 4.2.3.2. 測定の実施 PC、試料およびコントロール実験の溶液から0.02 cm³のアリコートを順次ETAに導入します。テルルの吸収信号を自記計で記録します。各溶液で2–3回の並行測定を行います。5–8回の試料分析ごとに、PCの一つを分析します。ETAのガラス部分を2–3時間ごとにアルコールで湿らせた綿で拭き、その後乾いた綿布で拭きます。仕事の最後に、アルコールで湿らせた綿でETAのグラファイト接点を拭きます。 4.2.4. 結果の処理 4.2.4.1. テルルの質量分率（％）は、次の式で計算されます。 ここで、ṁ（分析試料溶液中のテルルの吸収ピークの高さ、mm）、ເ（較正ファクター、次の式で表されます。）、αはPCの量、cはPC中のテルル濃度、μg/cm³、βはピーク高さの平均、mm、Гは変換係数で、相の体積比が1:2のときは1·10⁵、1:1のときは2·10⁵となります。 また、試料中のテルルの質量分率（％）は、較正グラフからも求めることができます。この場合、abscissa軸には2·10⁵（1:1の場合）または1·10⁵（1:2の場合）を掛けたPC中のテルル濃度を置き、ordinate軸にはそれに対応する吸収ピーク高さの算術平均値を置きます。

4.2.4.2. 2つの並行した測定の結果による許容可能な絶対偏差 (—再現性の指標) が、異なる条件下で同じ試料を2つのラボで、または1つのラボで分析した結果 (—再現性の指標) として、表7に示されている値を超えてはならない。

表7

テルルの質量分率、%	許容可能な絶対偏差、%
	並行測定	分析
0.00001	0.00001	0.00001
0.00002	0.00001	0.00002
0.00005	0.00003	0.00004
0.00020	0.00005	0.00006

注意: 区間範囲の許容可能な偏差の値は線形補間によって計算される。

4.2.4.3. 分析結果の正確さの確認 — セクション2.4.3にて。

5. ビスマス、錫および銀の測定

（ビスマスの質量分率が0.00001〜0.0005%、錫 — 0.00001〜0.0005%、銀が0.0002〜0.003%の場合）

この方法は、試料の酸分解、トリアルキルベンジルアンモニウム塩化物（TABAH）溶液によるビスマス、錫および銀の抽出分離、その後の有機相中のビスマス、錫、銀の原子吸光測定を含む。ビスマスと錫の測定は電気熱原子化装置で行い、銀の測定は「アセチレン-空気」炎で行う。

5.1. 機器、試薬、溶液

「日立」または「パーキン・エルマー」社製の電気熱原子化装置を備えた原子吸光分光光度計、モデル403。

ビスマス、錫および銀用の中空陰極ランプ。

液体撹拌機 AВБ-4П または同等の装置。

2級精度の任意のアナリティカルラボスケール。

ГОСТ 25336に従ったB类型の漏斗。

ГОСТ 25336に従ったVD类型の分液漏斗。

ГОСТ 1770に従った2-50-2、2-100-2、1-500-2、2-1000-2 のメスフラスコ。

ГОСТ 1770に従ったP-2-100-29/32の試験管。

ГОСТ 20292に従った 1-2-1、1-2-2、2-2-5、2-2-10、2-2-25、2-2-50、4-2-1、4-2-2、5-2-2 のピペット。

ГОСТ 25336に従ったB-1-100 TСのビーカー。

0.02 cm容量のエッペンドルフピペット 。

特級純度の希硝酸 ГОСТ 11125に従い、1:1で希釈。

特級純度の希硫酸 ГОСТ 14262に従い、1:1、1:17で希釈。

特級純度の希塩酸 ГОСТ 14261に従い、1:5、1:10、1:100で希釈。

希アンモニア ГОСТ 3760に従い、1:1で希釈。

ГОСТ 6836 または他の標準技術文書に従った銀。

ГОСТ 860に従った錫。

ГОСТ 10928に従ったビスマス。

ГОСТ 18300に従った技術用精製エタノール。

ГОСТ 5789に従ったトルエン。

ГОСТ 5457に従った溶解および気体アセチレン。

トリアルキルベンジルアンモニウム塩化物 (TABAH)、1.3 mol/dm ；トルエン中の0.26 mol/dm の溶液。

ГОСТ 6709に従った蒸留水、カチオン交換樹脂、例えばКУ-2-8を通して得られた脱イオン水。

ГОСТ 20298に従ったカチオン樹脂КУ-2-8。

ГОСТ 10157に従ったガスまたは液体アルゴン。

ГОСТ 25644*に従った合成洗浄剤粉末。
______________
* ロシア連邦では、ГОСТ 25644–96が有効です。 — データベース製造者の注意書き。

5.2. 分析の準備

5.2.1. タバッハ溶液の調製 0.26 mol/dmトルエン中のタバッハ (1.3 mol/dm) を1:4の比率でトルエンで希釈し、分液ロートに入れて、1:1で希釈したアンモニアで4〜5分間同量で2回洗浄します。完全に異なる層に分かれるまで静置します。その後、1:5で希釈した塩酸と1:100で希釈した塩酸で2回洗浄します。水相の酸性度を確認し、pHは1-2であるべきです。pHが2を超える場合は1:5で希釈した塩酸で再度洗浄し、続いて1:100で希釈した塩酸で洗浄します。

5.2.2. 標準溶液の調製

5.2.2.1. ビスマス標準溶液の調製

0.100gの金属ビスマスを100 cmのビーカーに入れ、1:1で希釈した10 cmの硝酸に溶かし、5 cmの硫酸と共に白煙が出るまで蒸発させ、冷却して1,000cmのメスフラスコに移し、1:17で希釈した硫酸で目盛りまで満たします。

1 cmの溶液には0.10 mgのビスマスが含まれています。

5.2.2.2. 錫標準溶液の調製

0.100gの金属錫を100 cmのビーカーに入れ、加熱しながら20 cmの塩酸に溶かし、沸騰させないようにします。冷却後、1,000cmのメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たします。

1 cmの溶液には0.10 mgの錫が含まれています。

5.2.2.3. 銀の標準溶液の準備

0.100gの金属銀を100 cmのビーカーに入れ、1:1で希釈した10 cmの硝酸に溶かし、1,000cmのメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たします。

1 cmの溶液には0.10 mgの銀が含まれています。

5.2.3. 作業標準溶液の準備

5.2.3.1. ビスマスおよび錫の作業標準溶液の調製

500 cmのメスフラスコに5 cmずつのビスマスと錫の標準溶液を入れ、1:10で希釈した塩酸で目盛りまで満たします。その後、50 cmの溶液をピペットで取り、100 cmの試験管に入れ、30分間溶液攪拌装置で同量のタバッハ溶液を用いて抽出を行います。1 cmの抽出液にはビスマスと錫がそれぞれ1 μg含まれています。

25 cmのメスフラスコに0.50、1.25、2.50、5.00、12.50 cmの抽出液を入れ、タバッハ溶液で目盛りまで満たします。作業標準溶液には0.02, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50 µg/cmのビスマスと錫が含まれています。

5.2.3.2. 銀の作業用標準溶液の準備

500 cmのメスフラスコに50 cmの銀標準溶液を入れ、1:10に希釈した塩酸で目盛りまで満たします。50 cmの溶液をピペットで取り、100 cmの試験管に入れ、30分間均一体積のタバッハ溶液を用いて攪拌機で抽出します。 得られた抽出物は10 µg/cmの銀を含みます。

50 cmのメスフラスコに0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、15.00 cmの抽出物を加え、タバッハ溶液で目盛りまで調製します。作業用標準溶液には0.10, 0.25, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00 µg/cmの銀を含んでいます。

作業用標準溶液は4日間安定です。

5.2.4. キャリブレーショングラフの作成

キャリブレーショングラフは、「エレクトロニカ-60」コンピューティングデバイス、他のタイプのデバイス、または手動で作成します。

キャリブレーショングラフを作成するために、試料群の測光の開始と終了時に作業標準溶液の吸光度を測定し、吸光度の平均値と対応する質量濃度を基に直交座標にキャリブレーショングラフを描きます。

各溶液の測光は少なくとも2回行います。

5.2.5. 測定器の準備

5.2.5.1. 測定条件と、分光光度計を作業状態にするために必要な準備作業は、取扱説明書に従います。

5.2.5.2. 「パーキン・エルマー」社の分光光度計での測光条件は表8に記載されています。

表8

パラメータ	要素 — 銀
波長, nm	328.1
スリット幅, nm	0.7
火炎の種類	アセチレン-空気
アセチレンの流量, dm/分	15
空気の流量, dm/分	35
アセチレンの圧力, kg/cm(kgf/cm)	0.7
空気の圧力, kg/cm(kgf/cm)	1.5
操作モード	「吸光」

5.2.5.3. 「日立」社の分光光度計での測光条件は表9に示されています。

表9

パラメータ	要素
	ビスマス	錫
ランプ電流, mA	12.5	30.0
波長, nm	223.1	286.0
スリット, nm	1.3	1.3
セルのタイプ	カップ	チューブ
キャリアガス速度 (アルゴン), cm/分	200	200
試料容積, cm	0.02	0.02
分析モード	「吸光」	「吸光」
登録方法	ピーク面積	ピーク面積
グラフのタイプ	線形	線形
ゼーマン効果の存在	はい	はい
スケールの拡大	1.0	1.0
プリンターの動作モード	「自動」	「自動」
測定回数	2	2

グラファイトセル内の試料の原子化プロセスのステージと条件は表10に示されています。

表10

電気式加熱原子化装置の温度条件

(ガス流が停止した状態)

要素	段階	初期温度, ℃	最終温度, ℃	時間, s
ビスマス	乾燥	50	120	30
	焼成	120	400	10
	焼成	400	550	20
	原子化	1800	1800	7
	セルの洗浄、通風	2400	2400	10
錫	乾燥	25	100	10
	乾燥	100	120	10
	焼成	120	400	10
	焼成	400	400	10
	原子化	2700	2700	7
	セルの洗浄、通風	2800	2800	3

5.3. 分析の実行

5.3.1. 試料1.000gを100 cmのビーカーに入れ、1:1で希釈した15 cmの硝酸で加熱溶解し、湿潤塩にまで蒸発させます。1:1で希釈した7 cmの硫酸を加え、硫酸蒸気が現れるまで蒸発させます。残留物を冷却し、1:100で希釈した10 cmの塩酸で加熱溶解し、50 cmのメスフラスコに移し替え、1:100で希釈した5〜7 cmの塩酸でビーカーを洗い、その溶液をメスフラスコに加えます。ピペットで2 cmのタバッハ溶液を加え、30分間撹拌装置で抽出します。完全に分層した後、20 cmの1:100で希釈した塩酸を加えて、フラスコの狭い部分に有機相を持ち上げます。

5.3.2. 銀の質量濃度を決定するために、キャピラリーを抽出液のフラスコに下ろし、p. 5.2.5.2.に従って測光を行います。各測光の後に、キャピラリーと噴霧システムをタバッハ溶液で10〜15秒間洗浄します。試料群の測光の終わりには、キャピラリーと噴霧システムを8〜10 cmのエタノールで洗浄します。

5.3.3. エッペンドルフピペットで0.02 cmのビスマスまたは錫の試料を2回焼いたグラファイトセルに移し、p. 5.2.5.3.に従って測光します。

8〜10回の測定の後、セルの焼成と通風を行います。

5.3.4. 分析を実行しながら、試薬や材料中の分析元素の質量分率を考慮に入れて、結果に対して補正を行うために対照実験を実施します。補正は3回の並行測定の平均値として計算されます。

5.4. 結果の処理

5.4.1. 結果の計算は「エレクトロニカ-60」コンピューティングデバイスで行います。

5.4.2. ビスマス、錫、銀（）の質量分率をパーセントで以下の式で計算します。

, (1)

ここで、  — 対照実験溶液中の元素の質量濃度 (µg/cm);

 — キャリブレーショングラフで求められた元素の質量濃度 (µg/cm);

 — 測光抽出液の体積 (cm);

 — 試料の質量 (g)。

5.4.3. 分析の最終結果としては、試料の3つの重さに対する濃度測定結果の平均値が採用されます。平均化は、その差が次の値を超えない結果に対して行います。

, (2)

ここで、。

係数の値 と は表11に示されています。

表11

測定される元素	係数
ビスマス	0.00077	-0.42	0.00077	-0.42
錫	0.037	-0.076	0.037	-0.075
銀	0.017	-0.16	0.017	-0.16

許容範囲を超える差異で並行測定の結果が得られた場合、試料の分析を再実施します。

再分析でもこの要件が満たされない場合は、再度サンプリングを行います。

再確認が不満足な場合、この方法による分析を中止し、偏差の原因を特定して排除するまで行います。

5.4.4. 分析結果の再現性が満足できると判断するには、95%の信頼性で初期と再分析の結果の差が、次の式3で計算された値を超えない場合とします。, (3)

ここで、および は表11に従った係数であり、として、分析結果の平均%を表します。

5.4.5. 分析結果の正確性の評価は、p. 2.4.3 に基づいて行います。