ГОСТ 1953.2-79

ГОСТ 1953.2−79 錫青銅. 鉛の測定方法（改正 N 1、2 を含む）

ГОСТ 1953.2−79

グループ B59

国家間標準

錫青銅

鉛の測定方法

Tin bronze. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

施行日 1981−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省

2. 1979年10月10日付ソ連国家規格委員会決議 N 3899 により承認・施行

3. 本規格は完全に СТ СЭВ 1530−79 に適合する

4. 置換: ГОСТ 1953.2−74

5. 参照規格・技術文書

参照規格の表示	該当項目番号
ГОСТ 8.315−97	2.4.4, 6.4.4
ГОСТ 613–79	序文
ГОСТ 614–97	序文
ГОСТ 1953.1−79	1.1
ГОСТ 1953.3−79	6.3
ГОСТ 2062–77	2.2
ГОСТ 3117–78	3.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 3760–79	2.2
ГОСТ 3778–98	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4109–79	2.2
ГОСТ 4147–74	2.2
ГОСТ 4204–77	3.2
ГОСТ 4207–75	3.2
ГОСТ 4233–77	3.2
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4658–73	2.2
ГОСТ 5017–74	序文
ГОСТ 6552–80	2.2
ГОСТ 6563–75	6.2
ГОСТ 9293–74	2.2
ГОСТ 10484–78	4.1, 5.2
ГОСТ 10652–73	3.2
ГОСТ 10929–76	4.2
ГОСТ 18300–87	3.2
ГОСТ 22867–77	6.2
ГОСТ 25086–87	1.1, 2.4.4, 6.4.4

6. 有効期間の制限は、諸国間標準化・計量・認証会議の議事録 N 5−94 により解除された（ИУС 11−12−94）

7. 改正 N 1 および N 2 を含む版（1983年2月、1990年8月承認）（ИУС 6−83,11−90）


本規格は、錫青銅（ГОСТ 5017、ГОСТ 613、ГОСТ 614に基づく）中の鉛について、ポーラログラフィー法（0.002%〜0.6%）、電気重合法（1%〜4%）、滴定法（1%〜30%）および原子吸光法（質量分率で0.002%〜0.02%および0.02%超〜12%の範囲）を定める。

本規格は完全に СТ СЭВ 1530−79 に適合する。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に関する一般的要求事項は ГОСТ 25086 に従い、さらに ГОСТ 1953.1 の項1.1 の補足を適用する。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

2. 鉛のポーラログラフィー法による測定（0.002%〜0.6%）

2.1. 方法の原理

本法は、青銅を臭素と臭化水素酸の混合溶液で溶解する際に揮発性のスズ四臭化物としてスズを予め除去し、その後アンモニアにより鉄の水酸化物と共沈させることで鉛を銅から分離し、沈殿を溶解してオルトリン酸（リン酸）溶液中で交流または直流ポーラログラフにより鉛を定量することに基づく。

2.2. 装置、試薬および溶液

交流または直流のポーラログラフおよび外部陽極（飽和カロメル電極）と滴下式水銀陰極を備えたセル。

塩酸（ГОСТ 3118）、希釈 1:1 および 1:10。

塩素酸（хлорная кислота）。

臭化水素酸（ГОСТ 2062）。

臭素（ГОСТ 4109）。

溶解用臭素混合液（新たに調製）：臭化水素酸9体積と臭素1体積を混合する。

水性アンモニア（ГОСТ 3760）、希釈 1:50。

オルトリン酸（リン酸）（ГОСТ 6552）、希釈 1:3 および 1 mol/dm³ 溶液。

硝酸（ГОСТ 4461）、希釈 1:1。

塩化鉄（ГОСТ 4147）、塩酸1:10中で50 g/dm³。

水銀（ГОСТ 4658）、品位 Р0、乾燥処理済み。

鉛（ГОСТ 3778）、品位 С0。

鉛溶液。溶液A：次のように調製する。金属鉛0.25 g を硝酸30 cm³で加熱して溶解し、窒素酸化物を煮沸で除去し、冷却後に水50 cm³を加え、250 cm³のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈し混合する。

1 см раствора содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

試料量は、鉛の質量分率が0,002%から0,25%までの場合は1 g、鉛の質量分率が0,25%を超える場合は0,5 gを取り、容量250 смのビーカーに入れ、時計ガラスで覆って20 смの臭素混合液で溶解する。合金が完全に溶解しない場合は、ビーカーに数滴ずつ臭素を追加する。

溶解終了後、溶液に20 смの塩素酸を加え、弱めの加熱で濃縮して濃い白色の塩素酸蒸気が出るまで加熱蒸発する。溶液を冷却し、ビーカー壁面と時計ガラスを水で洗い流してから、塩素酸の濃い白色蒸気が出るまで同様に再び加熱蒸発する。ビーカーを冷却し、少量の水で壁面を洗い、塩類が溶解するまで加熱する。溶液を水で150 смまで希釈し、1 смの塩化鉄溶液を加え、混合液を60−70 °Сまで加温してからアンモニアを滴下し、銅が溶解性の濃青色アンモニア錯体に完全に移行するまで処理する。

水酸化物の沈殿を含む溶液は沈殿の凝集のため温かい場所で20分間保持し、その後中目のろ紙でろ過する。ビーカーとろ紙上の沈殿を1:50に希釈したアンモニア溶液で洗浄する。沈殿を含むろうとを、沈殿が生じたビーカーの上に置き、沈殿を20 смの塩酸で溶解し、ろ紙を50 смの温水で洗浄する。得られた溶液を水で150 смまで希釈し、前述のようにアンモニアにより再び水酸化物を沈殿させ、分離して溶解する操作をさらに2回繰り返す。ろ紙上の沈殿は5 смの塩素酸で溶解し、ろ紙を50 смの温水で洗浄した後、得られた溶液を塩素酸の白煙が出るまで濃縮する。15 смの水を加え、溶液を容量50 смのメスフラスコに移し、1:3に希釈した14 смのリン酸（オルトリン酸）を加え、水で目盛りまで希釈して混和する。

得られた溶液のアリコート（容量10 cm³）を、あらかじめ1 mol/dm³のリン酸（正リン酸）溶液で洗浄したポーラログラフィーセルに移す。セルに窒素を5〜7分間通し、撹拌を止めて、電位範囲−0.25 V〜−0.7 Vで陰極ポーラログラムを記録する。鉛の還元は約−0.5 V付近に現れる。ポーラログラフの感度は、鉛ピークの高さが最低でも20〜25 mmになるように調整する。 鉛の含有量は標準添加法で求める。標準溶液Bのアリコート（0.2〜0.6 cm³）を分析用溶液に加え、溶液を2分間混合して、分析溶液と同様にポーラログラムを測定する。標準添加量は、鉛ピークの高さが添加前の高さに比べて2〜3倍に増加するように選ぶ。同時に、上記と同じ方法で全ての試薬を用いた対照実験を行う。 （改訂版、改正 N 1） 2.4 結果の処理 2.4.1 鉛の質量分率（wPb）をパーセントで次式により求める： （式参照） ここで - hk — 対照実験での鉛ピーク高さ（mm）； - h1 — 分析溶液での鉛ピーク高さ（mm）； - h2 — 標準添加後の分析溶液での鉛ピーク高さ（mm）； - V — 分析溶液に添加した標準溶液の体積（cm³）； - C — 標準鉛溶液の濃度（g/cm³）； - m — 青銅試料の秤量質量（g）。 2.4.2 平行試験の結果のばらつきは、表1に示す許容差（r — 再現性指標および R — 収束指標（n=3））を超えてはならない。 表1 鉛の質量分率（%）　|　r, %　|　R, % 0.002〜0.005（含む）　|　0.0008　|　0.001 >0.005〜0.010　　　　|　0.001　|　0.001 >0.010〜0.025　　　　|　0.002　|　0.003 >0.025〜0.050　　　　|　0.004　|　0.006 >0.050〜0.10　　　　　|　0.005　|　0.007 >0.10〜0.25　　　　　|　0.01　|　0.014 >0.25〜0.50　　　　　|　0.02　|　0.03 >0.50〜1.0　　　　　　|　0.06　|　0.08 >1.0〜4.0　　　　　　|　0.08　|　0.1 >4.0〜7.0　　　　　　|　0.12　|　0.2 >7.0〜9.0　　　　　　|　0.15　|　0.2 >9.0〜20.0　　　　　|　0.20　|　0.3 >20.0〜30.0　　　　|　0.25　|　0.4 （改訂版、改正 N 2）

2.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、あるいは同一試験所で得られたが条件が異なる二つの分析結果（ — 再現性の指標）は、表1に示す値を超えてはならない。

2.4.4. 分析結果の精度管理は、ГОСТ 8.315 により新たに承認されたスズ青銅の国家標準試料、または添加法、あるいは ГОСТ 25086 に準拠した原子吸光法で得た結果との比較により行う。

2.4.3、2.4.4.（追加制定、改正第2号）。

3. 錯形成滴定法による鉛の定量（1,0%〜30%）

3.1. 方法の原理

本法は、鉛を硫酸鉛として分離し酢酸アンモニウムに溶解した後、pH 5,4−6,0 でトリロンB 溶液によって滴定し、指示薬としてキシレノールオレンジを用いることに基づく。

(改訂、改正第1号)。

3.2. 試薬および溶液

硫酸（ГОСТ 4204）、1:1 および 1:50 に希釈したもの。

硝酸（ГОСТ 4461）および 1:1 に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）。

硝酸と塩酸の混酸：次のように調製する。硝酸 1 体積に対し塩酸 3 体積を混合する。

エチルアルコール（精留、ГОСТ 18300）。

フェロシアン化カリウム（ГОСТ 4207）、30 г/дм の溶液。

酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）、150 г/дм(1 дм の溶液につき塩酸 3 см を添加する)。

鉛（金属、ГОСТ 3778、等級 С0）。

指示薬キシレノールオレンジ、塩化ナトリウムと 1:100 の割合でよくすり潰した混合物の形で用いる。

塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652）、溶液 0,025 моль/дм。フィクサナルから調製するか、次のように調製する：トリロンB 9,305 гを加熱しながら 500 см の水に溶かし、1 дм 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。

トリロンB 溶液の質量濃度の決定。

0,1 г の鉛を 15 см（1:1 に希釈した硝酸）に溶解し、1:1 に希釈した硫酸 20 см を加え、硫酸の白煙が生じるまで蒸発する。溶液を冷却し、ビーカーの壁面を水で洗い、白煙が出るまで再度蒸発する。冷却後、残渣に 150 см の水を加え、塩類が溶解するまで加熱して冷却し、その後 40 см のエチルアルコールを加え、4 時間放置する。その後は 3.3 項に記載のとおりに処理する。

トリロンB 溶液の質量濃度（1 см の溶液中の鉛グラム数）は次式によって計算する：

,

ここで は鉛の秤量（g）である；

— 滴定に消費したトリロンB溶液の体積、cm^3。 (改訂本文、改正第2号) 3.3. 分析の実施 質量分率の鉛が1〜10%のときは試料1 g、鉛が10〜30%のときは0.2 gの青銅試料を容量300 cm^3のビーカーに入れ、時計皿で覆って加熱しながら15 cm^3の酸混合液で溶解する。合金が溶解したら時計皿を水で洗い流し、1:1に希釈した硫酸20 cm^3を加え、硫酸の白煙が出るまで煮詰める。溶液を冷やし、ビーカーの壁面を水で洗い、再び硫酸の白煙が出るまで煮詰める。残渣を冷却し、水150 cm^3を加えて塩類が溶解するまで加熱し、冷却する。次にエチルアルコール（エタノール）40 cm^3を加え、4時間放置する。生成した硫酸鉛の沈殿を密目のろ紙に濾し、ビーカーを1:50に希釈した硫酸で洗い、沈殿を同じ希硫酸で洗って洗浄水中の銅が完全に除去されるまで（フェロシアン化カリウムによる試験）洗い、その後水で2〜3回洗う。ろ紙ごとの沈殿を、沈殿を行った同じビーカーに入れ、酢酸アンモニウム溶液50 cm^3を加え、沸騰させて2分間沸騰させる。次に水で容量を80 cm^3に希釈し、溶液を冷却する。 得られた溶液に、ヘラの先端に取ったキシレノールオレンジと塩化ナトリウムの混合物を加え、トリロンB溶液で紫色から黄色への変化が起こるまでゆっくり滴定する。 (改訂本文、改正第1、2号) 3.4. 結果の処理 3.4.1. 鉛の質量分率（W）%は次式により求める。 W = (V · c · 100) / m ここで V — 滴定に用いたトリロンB溶液の体積、cm^3; c — 鉛に対するトリロンB溶液の質量濃度、g/cm^3; m — 試料質量、g。 3.4.2. 平行測定の結果のばらつきは、表1に示す許容ばらつき（n=3の場合の一致度指標）を超えてはならない。 (改訂本文、改正第2号) 3.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果の差、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の差（再現性指標）は、表1に示す値を超えてはならない。 3.4.4. 分析結果の精度管理は、ГОСТ 8 に基づき新たに承認された錫青銅の国家標準試料を用いて行う。 .315、または原子吸光法で得られた結果を ГОСТ 25086 に従って比較することによる。

3.4.3、3.4.4（追加導入、改正 N°2）。

4. 原子吸光法による鉛の定量（0.002%〜0.02%）

4.1 方法の原理

本法は、鉄の水酸化物による沈殿で鉛を予め分離した後、分析溶液をアセチレン−空気炎中に導入して生成する鉛原子による光吸収を測定することに基づく。

4.2 装置、試薬および溶液

鉛用光源を備えた原子吸光分光計。

硝酸（ГОСТ 4461 に準拠）、1:1 に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118 に準拠）および 1:1、1:3 に希釈したもの、ならびに 2 mol/dm³ 溶液。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。

塩素酸。

臭化水素酸（ГОСТ 2062）。

臭素（ГОСТ 4109）。

溶解用混合液（新たに調製する）。調製法：臭化水素酸 9 部に臭素 1 部を混合する。

アンモニア水（ГОСТ 3760）および 1:19 に希釈したもの。

過酸化水素（ペルヒドロール、ГОСТ 10929）。

塩化鉄溶液：塩酸（1:3 に希釈）中で 15 g/dm³ の塩化鉄溶液。

鉛の質量分率が 0.001% 未満の金属アルミニウム。

塩化アルミニウム、50 g/dm³ 溶液。調製法：5 g のアルミニウムを 1:1 に希釈した塩酸 150 cm³ に溶かし、数滴の過酸化水素を加える。溶液を塩化アルミニウムの結晶化が始まるまで蒸発させ、冷却して 100 cm³ 容量の容量フラスコに移し、目盛りまで水を加える。

鉛（ГОСТ 3778 に準拠）、鉛の質量分率 99.9% 以上。

鉛の標準溶液。

溶液 A：調製法、0.5 g の鉛を加熱しながら 20 cm³ の 1:1 希釈硝酸に溶解する。溶液を冷却し、1000 cm³ 容量の容量フラスコに移し目盛りまで水で希釈する。

溶液 A の 1 cm³ は 0.0005 g の鉛を含む。

溶液 B：調製法、溶液 A の 20 cm³ を 100 cm³ 容量の容量フラスコに入れ、2 mol/dm³ の塩酸溶液 10 cm³ を加え、目盛りまで水で希釈する。

溶液 B の 1 cm³ は 0.0001 g の鉛を含む。

4.3 分析の実施

4.3.1 青銅（錫、珪素およびアルミニウムの質量分率が 0.05% までの場合）

青銅試料を2 g秤量し、容量250 cm^3のビーカーに入れ、1:1に希釈した硝酸20 cm^3で加熱して溶解する。窒素酸化物は沸騰により除去し、溶液を水で150 cm^3に希釈する。塩化鉄溶液5 cm^3を加える（鉄を合金成分として含む青銅には塩化鉄溶液を加えないこと）。溶液を80–90 °Cに加熱し、銅およびニッケルが完全にアンミン錯体へ移行するまでアンモニアを加える。水酸化物沈殿は60 °Cで10分間放置し、中程度の目のろ紙でろ過し、銅とニッケルを除去するために1:19に希釈した熱いアンモニア溶液で洗浄し、その後熱水で3回洗う。 展開したろ紙上の沈殿を熱水でビーカーに洗い落とし、ろ紙は熱湯で洗ってから1:1に希釈した塩酸の熱い溶液10 cm^3でろ紙を洗い、その後水で洗い流す。洗浄したろ紙は廃棄し、得られたろ液を5 cm^3まで蒸発濃縮する。溶液を冷却し、水を10 cm^3加えて容量25 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 アセチレン–空気炎中で波長283.3 nmにおける鉛の原子吸光度を、検量線用標準溶液と平行に測定する。 4.3.2. スズの質量分率が0.05%を超える青銅の場合 青銅試料を2 g秤量し、容量250 cm^3のビーカーに入れ、溶解用混合液25 cm^3を加えて注意深く加熱し完全に溶解させる。次に過塩素酸（過塩素酸溶液）10 cm^3を加え、体積が4 cm^3になるまで蒸発濃縮する。残渣を冷却し、水30 cm^3を加えて塩類が溶解するまで加熱する。溶液を水で150 cm^3に希釈し、塩化鉄溶液5 cm^3を加え、80–90 °Cに加熱して銅がアンミン錯体に完全に移行するまでアンモニアを加える。その後の分析は項4.3.1に記載のとおり行う。 4.3.3. ケイ素の質量分率が0.05%を超える青銅の場合 （以下、原文が続く） 2 g の青銅試料をプラチナ製皿に入れ、1:1 に希釈した硝酸20 cm^3 とフッ化水素酸2 cm^3 を加えて加熱し溶解する。次に塩素酸10 cm^3 を加え、濃白色の蒸気が出るまで加熱する。残渣を冷却し、水30 cm^3 を加えて塩類が溶解するまで加熱する。溶液を容量250 cm^3 のビーカーに移し、水で150 cm^3 に希釈し、塩化鉄溶液5 cm^3 を加え、80〜90 °C に加熱してからアンモニアを加え、銅が完全にアンモニア錯体になるまで処理し、その後の分析は項4.3.1 に示すとおり行う。 4.3.4. アルミニウムを含む青銅について 2 g の青銅試料を容量250 cm^3 のビーカーに入れ、1:1 に希釈した硝酸溶液20 cm^3 と塩酸数滴を加えて加熱し溶解する。窒素酸化物は沸騰によって除去し、溶液を水で150 cm^3 に希釈する。溶液を80〜90 °C に加熱し、アンモニアを加えて銅が完全にアンモニア錯体になるまで処理し、その後の分析は項4.3.1 に示すとおり行う。 4.3.5. 校正曲線の作成 4.3.5.1. アルミニウムを成分として含まない青銅の場合 容量100 cm^3 のメスフラスコ7本のうち6本に、標準鉛溶液B をそれぞれ1.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0 cm^3 加える。各フラスコに2 mol/dm^3 塩酸溶液を10 cm^3 加え、水で目盛りまで希釈する。鉛の原子吸光度は項4.3.1 に示すとおり測定し、得られたデータから校正曲線を作成する。 4.3.5.2. アルミニウムを成分として含む青銅の場合 容量50 cm^3 のメスフラスコ7本に、試料中のアルミニウム含有量に応じて2〜10 cm^3 の塩化アルミニウム溶液を入れ、うち6本にはそれぞれ0.5、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0 cm^3 の標準鉛溶液B と2 mol/dm^3 塩酸溶液5 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈する。鉛の原子吸光度は項4.3.1 に示すとおり測定し、得られたデータから校正曲線を作成する。 4.4. 結果の処理 4.4.1. 鉛の質量分率（％）は次の式により計算する。 где  — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем конечного раствора пробы, см;

 — масса навески, г.

4.4, 4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,02% до 12%)

5.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дми 1 моль/дмрастворы.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают водой до метки.

1 смраствора, А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см2 моль/дмраствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смраствора Б содержит 0,0001 г свинца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для бронз, с массовой долей олова и кремния до 0,05%

表2に示す質量の秤量した青銅試料を容量250 cm^3のビーカーに入れ、加熱して濃度1:1に希釈した硝酸10 cm^3で溶解する。溶液を冷却し、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 表2 - 鉛の質量分率, % | 秤量質量, g | アリコート部の体積, cm^3 | 2 mol/dm^3塩酸溶液の体積, cm^3 | 希釈後の試料溶液の体積, cm^3 - 0.02〜1.00 | 1.0 g | — | — | 100 - >1〜6 | 1.0 g | 10 | 10 | 100 - >6〜12 | 0.5 g | 10 | 25 | 250 鉛の質量分率が1%を越える場合は、10 cm^3の溶液を対応するメスフラスコ（表2参照）に移し、2 mol/dm^3の塩酸溶液（表2参照）を加え、水で目盛りまで希釈する。 アセチレン–空気炎中で波長283.3 nmの条件で原子吸光度を、検量用溶液と並行して測定する。 5.3.2 スズ含有率が0.05%を超える青銅について 表2に示す質量の秤量試料を容量250 cm^3のビーカーに入れ、加熱して酸混合物10 cm^3で溶解する。溶液を冷却し、容量100 cm^3のメスフラスコに移す。ビーカーの壁面を1 mol/dm^3塩酸溶液で洗い、同じ塩酸で目盛りまで希釈する。鉛の質量分率が1%を超える場合は、10 cm^3の溶液を対応するメスフラスコに移し（表2参照）、1 mol/dm^3塩酸で目盛りまで希釈する。 鉛の原子吸光度は5.3.1項に示した方法で測定する。 5.3.3 ケイ素含有率が0.05%を超える青銅について 表2に示す質量の秤量試料を白金皿に入れ、加熱して濃度1:1に希釈した硝酸10 cm^3およびフッ化水素酸2 cm^3で溶解する。次に過塩素酸（塩素酸ではなく過塩素酸）10 cm^3を加えて白い濃い蒸気が出るまで加熱する。残渣を水で加熱して溶解する。 溶液を冷却し、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。鉛の質量分率が1%を超える場合は、10 cm^3の溶液を対応するメスフラスコに移し（表2参照）、2 mol/dm^3塩酸溶液を加え、水で目盛りまで希釈する。 鉛の原子吸光度は5.3.1項に示した方法で測定する。 5.3.4 検量線の作成 容量100 cm^3のメスフラスコ12本のうち11本に、標準溶液Bを1.0、2.5、5.0、10.0 cm^3ずつ、標準溶液A（鉛）を2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 cm^3ずつ入れる。全てのフラスコに2 mol/dm^3塩酸溶液を10 cm^3加え、水で目盛りまで希釈する。 鉛の原子吸光度を5.3.1項に示した方法で測定し、得られたデータから検量線を作成する。 5.4 結果の処理 5.4.1 鉛の質量分率 w(Pb)（%）は次式で求める： w(Pb), % = (C · V · 100) / m ここで - C — 検量線から求めた鉛の濃度, g/cm^3 - V — 試料溶液の最終体積, cm^3 - m — 最終溶液に含まれる秤量試料の質量, g （5.1–5.4.1 改訂版、改正 N1） 5.4.2 並行測定の結果の差は、表1に示す許容差（収束性指標（n=3））を超えてはならない。 （改訂版、改正 N2） 5.4.3 異なる2つの試験所で得られた分析結果の差、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの結果（再現性指標）は、表1に示す値を超えてはならない。 5.4.4 分析結果の精度管理は、項目4.4.4に示す方法で行う。 5.4.5 原子吸光法は、すず青銅の品質評価において意見の相違がある場合に適用する。 （5.4.3–5.4.5 は追加、改正 N2） 6. 電気重量分析法による鉛の定量 6.1 方法の要旨 本法は、あらかじめスズをメタスズ酸（meta-stannic acid）の形で分離した後、電解により鉛を析出させ、陽極上に析出した二酸化鉛の秤量により鉛を定量する方法に基づく。 6.2 装置・試薬 - 直流電源による電解装置。 - 白金網電極（ГОСТ 6563 に準拠）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈比1:1および1:100。 - 硝酸アンモニウム（ГОСТ 22867）、300 g/dm^3溶液。 6.3 分析手順 0.5 gの秤量試料を容量250 cm^3のビーカーに入れ、硝酸（1:1）15 cm^3を加え、時計皿で覆って加熱して溶解する。合金が溶解したら時計皿を外し、水で洗い、溶液を5–10 cm^3まで蒸発濃縮する。残渣に温水50 cm^3と硝酸アンモニウム溶液10 cm^3を加え、温所で1時間放置する。 生成したメタスズ酸の沈殿を濾紙量の入った密なフィルターで濾し、濾液は250–300 cm^3のビーカーに集める。フィルター上の沈殿を、銅と鉛が完全に除去されるまで温硝酸（1:10）で洗う。 得られたメタスズ酸沈殿は、ГОСТ 1953.3 に従うスズの重量分析法に使用する。濾液を150 cm^3まで蒸発濃縮し、秤量した陽極と陰極を溶液に浸し、攪拌しながら電流1.5–2 Aで電解を行う。電解容器は時計皿の半分を2枚用いるか、電極と撹拌子用の切欠きを有するガラスまたはプラスチックの蓋を載せておく。 電解開始後30分で蓋をはずして流水で洗い、その後さらに15分電解を続ける。これでも陽極の新たに浸漬した部分に沈殿が生じない場合は電解を終了とする。電流を切らずに電極を電解液から引き上げ、洗浄水を電解液に戻すように電極を洗い、電流を切って陽極を取り出す。陽極上の二酸化鉛を水に浸し、次いでアルコールに浸してから160–170 ℃で定常質量になるまで乾燥し、冷却して秤量する。 アルコール200 cm^3は20本分の電極洗浄に使用できる。 6.4 結果の処理 6.4.1 鉛の質量分率 w(Pb)（%）は次式で求める： w(Pb), % = ((m2 − m1) · 0.8662 · 100) / m ここで - m1 — 陽極の質量, g - m2 — 陽極と析出した二酸化鉛の合計質量, g - 0.8662 — 二酸化鉛（PbO2）から鉛（Pb）への換算係数 - m — 秤量試料の質量, g 6.4.2 並行測定の結果の差は、表1に示す許容差（収束性指標（n=3））を超えてはならない。 6.4.3 異なる2試験所間、または同一試験所内で異なる条件下で得られた2結果（再現性指標）の差は、表1に示す値を超えてはならない。 6.4.4 分析結果の精度管理は、再制定されたスズ青銅の国家標準試料（ГОСТ 8.315 に従って新たに承認されたもの）を用いるか、滴定法または原子吸光法で得られた結果と比較することにより行う（ГОСТ 25086 に準拠）。 （第6章は追加、改正 N2）