ГОСТ 12223.0-76

БЗ 10−96 （図） ソビエト連邦国家規格 イリジウム スペクトル分析法 ГОСТ 12223.0−76 公式版 ИПК 出版局 規格出版（モスクワ） UDC 546.93:543.42:006.354 グループ B59 ソビエト連邦国家規格 イリジウム スペクトル分析法 Iridium. Method of spectral analysis ГОСТ 12223.0−76 OKSTU 1709 導入日 Q1. Q1J8 本規格はイリジウムに適用し、白金（プラチナ）、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、オスミウム、金、銀、鉛、チタン、ニッケル、珪素、鉄、アルミニウム、スズ、銅、マグネシウム、バリウムの質量分率をスペクトル法により定める方法を規定する。 本法は、グラファイト電極のクレーターから一定・交流アークで金属を蒸発させることに基づく。 不純物は各元素について質量分率0.001〜0.1%の範囲で定量し、マグネシウムは0.0005〜0.1%の範囲で定量する。 （改訂版、変更 № 1, 2） 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要求事項 — ГОСТ 22864 に準拠する。 （改訂版、変更 № 2） 1.2–1.4.（削除、変更 № 2） 1.5. 秤量は誤差0.005 g以下で採る。 （追加、変更 № 1） 公式版　複写禁止 © 規格出版、1976　© ИПК 規格出版、1997　改訂再版 2. 装置、材料及び試薬 - 回折分散の大きい分光計、格子密度 600 本/mm。 - 活性化アーク（直流および交流）発生器。 - 非記録型マイクロフォトメータ。 - 9段階アッテネータ。 - 分析天秤。 - 分光学的に純粋な炭素電極（直径 6 mm）。 - 不純物の同定用イリジウム校正標準品。 - スペクトル写真用感光板（タイプ ЕС）、感度 3–5 相対単位（イリジウム質量分率 < 99.9% の場合）および写真技術用フィルム FT-41、規格技術文書による感度 0.5 単位以上（イリジウム質量分率 ≥ 99.9% の場合）。 - キュベット、ビュックス、試料と校正標準の保管用乾燥器、感光板・フィルム取り扱い用ピンセット。 - 電極用蓋付きスタンド。 - グラファイト電極研削用卓上旋盤と工具一式。 - 拭き掃除用エチルアルコール（精製） ГОСТ 5962 準拠。 - ポジティブ映画（M3−3−35 型）、感度 0.7–1.0 単位 ГОСТ 20945 準拠。 - 現像液および定着液 ГОСТ 10691.0、ГОСТ 10691.1 準拠。その他の高コントラスト現像液の使用を許容する。 - 分析結果確認用標準イリジウム組成標本。 - グラファイト粉（OSЧ 品） （改訂版、変更 № 1, 2, 3） 3. 分析の準備 3.1. 分析用試料は切粉、テープ、線材、粉末の形で、粒度は最大 0.3 mm。分析用試料の秤量は 100 mg までとする。 3.2. 標準試料および校正標準の秤量を薄肉のグラファイト電極のクレーターに入れる（クレーター直径 3–3.5 mm、深さ 1.5–2.0 mm）。対電極は長さ 30–50 mm のグラファイト棒で、切り落とした円錐形に研がれているものを用いる。 （改訂版、変更 № 2） 3.3. スペクトル分析用の校正標準は、混合により作る（不純物粉末は分析純度、粒度 0.15 mm、ベース粉末はイリジウム）。イリジウムの純度は分析と同一条件で分光法により確認する。イリジウム中で検出された不純物は添加法で定量し、得られた濃度を校正標準の作成時に考慮する。 まず母体標本（ヘッドサンプル）を作り、そこから数個の試料を取り均一性を確認する。その後、母体標本をイリジウムで希釈し、0.001〜0.1% の濃度範囲で7点の校正標準系列を作成する。 他の方法による校正標準の作成も許される。 4. 分析の実施 4.1. 校正標準、標準品、試料のスペクトルは次の条件で分光計上に撮影する：スリット幅 0.015 mm、スリット照明は三枚レンズのコンデンサー、アーク間隔 2.5 mm、直流電流 10 A、露光 1 分。分析試料を装填した電極を陽極として使用する。 不純物が各々質量分率 0.01% を超える場合、分析試料から 100 mg を取り、200 mg のグラファイト粉とともに 30 分間十分にすりつぶす。校正標準、標準品、試料のスペクトルは交流アーク 7–8 A、露光 60 秒で撮影する。電極間距離 2.5 mm は、スペクトル露光中に中間絞りの像を見ながら調整する。バリウムの定量では交流 9 A、露光 90 秒で撮影する。 スペクトルは微粒子で高コントラストの感光板（タイプ ЕС）またはポジティブフィルム M3−35 に写す。 感光板（フィルム）は 20°C で5分現像する。現像後は水で洗い、定着、流水で洗浄、乾燥し、光度測定を行う。 （改訂版、変更 № 2, 3） 4.2.（削除、変更 № 2） 5. 結果の処理 5.1. 不純物線の光度測定ではバックグラウンドを考慮する。背景強度は特性曲線を用いて不純物の分析線強度から差し引く。 全不純物の質量分率は「三標準法」により求める。 分析に用いる分析線は表1に示す。 表1 （表見出し） 被測定元素 | 波長, nm（分析線） | 波長, nm（内部標準） | 被測定元素 | 波長, nm（分析線） | 波長, nm（内部標準） （表の主な項目） - プラチナ（Pt）：分析線 270.24 nm、内部標準 271.0 nm；分析線 299.79 nm、内部標準 299.6 nm - ニッケル：分析線 341.47 nm、内部標準 341.57 nm - マグネシウム：分析線 280.26 nm、内部標準 281.28 nm - パラジウム：分析線 340.45 nm、内部標準 341.57 nm；分析線 342.12 nm - アルミニウム：分析線 308.21 nm、内部標準 309.01 nm - ロジウム：分析線 339.68 nm、内部標準 341.57 nm - 鉛：分析線 280.2 nm（内部標準：バックグラウンド）、および 405.78 nm - ルテニウム：分析線 287.49 nm（内部標準：バックグラウンド）；分析線 342.83 nm、内部標準 341.57 nm - 珪素（Si）：分析線 251.61 nm、内部標準 251.87 nm；（その他に 288.15 nm / 299.6 nm） - 金（Au）：分析線 267.59 nm、内部標準 268.4 nm；分析線 312.27 nm、内部標準 331.02 nm - 銀（Ag）：分析線 338.28 nm、内部標準 341.57 nm - オスミウム：分析線 290.9 nm（内部標準：バックグラウンド） - チタン：分析線 319.19 nm、内部標準 317.86 nm - 銅（Cu）：分析線 324.75 nm、内部標準 324.02 nm；分析線 327.39 nm、内部標準 331.05 nm - バリウム：分析線 455.4 nm（内部標準：バックグラウンド） - スズ（Sn）：分析線 317.5 nm、内部標準 317.86 nm - 鉄（Fe）：分析線 299.44 nm、内部標準 300.0 nm；分析線 438.35 nm（内部標準：バックグラウンド） （注：表中の「Фон」はバックグラウンド（背景）を示す） 校正曲線は座標軸：横軸に校正標準の lg C（濃度の常用対数）、縦軸に lg f（光度の常用対数）で作成する。校正曲線により試料中の不純物の質量分率を求める。 最終的な分析結果は、条件を満たす4回の平行測定の算術平均を採用する。4回の最大差は信頼度 P = 0.95 の下で許容差を超えてはならない。 （改訂版、変更 № 1, 2） 5.2. 平行測定の許容差は表2に示す値を超えてはならない。 表2 （概略） 質量分率（%） — 許容差（%） ―――――――――――――――― 収束性（сходимости）／再現性（воспроизводимости） 例（原文の数値に従う）： 0.0005〜0.001（含む）: 収束性 0.001、再現性 0.004 （その他の区間に対する許容差の数値は原表に従う） （改訂版、変更 № 2） 情報事項 1. 作成・提出：ソ連非鉄金属冶金省 作成者： V.A. Корнеев；V. E. Аврамов（技術科学候補）；M. A. Гаврилов；A. K. Дементьева（作業責任者）；I. I. Коршакевич 2. 承認・施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会決議 1976年7月23日 № 1773 により承認・施行 3. 点検周期：5年 4. 代替：ГОСТ 12223–66（第1、2章に関して） 5. 参照規格・技術文書 - ГОСТ 5962–67（項目 2） - ГОСТ 10691.0−84（項目 2） - ГОСТ 10691.1−84（項目 2） - ГОСТ 20945–80（項目 2） - ГОСТ 22864–83（項目 1.1） 6. 有効期限の制限は州間規格・計量・認証評議会の議定書により解除（ИУС 2−93） 7. 再版（1997年6月）— 変更 № 1, 2, 3 を含む（承認：1982年1月、1987年6月、1993年2月（ИУС 4−82, 9−87, 9−93）） 編集者 V. N. Копысов　技術編集 V. N. Прусакова　校正 M. S. Кабашова　組版 A. I. Золотарева 出版許可 № 021007（1995.08.10）。組版 1997.07.15。印刷批准 1997.08.19。発行部数 110 冊。版・印刷所等の記載（モスクワ住所等）。 （発行元）ИПК 規格出版、107076 モスクワ、Kолодезный per., 14。組版はコンピュータで行われた。 支所：ИПК 規格出版 — 印刷所「モスコフスキー・ペチャトニク」 モスクワ、Lyalin per., 6　Plr № 080102 （注：原文中の一部テーブルの配置や項目は原文通りに翻訳しています。表の数値の解釈に疑義がある場合は原文画像等を確認してください。）