ГОСТ 18385.5-89

GOST 18385.5−89 ニオブ — ケイ素の定量法

GOST 18385.5−89
グループ B59

ソビエト連邦 国家規格

ニオブ

ケイ素の定量法

Niobium. Method for the determination of silicon

OKSTU 1709

施行期間 1991.01.01〜1996.01.01*
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*有効期間の制限は、1994年の州間標準化・計量・認証評議会議事録 No.5−94 により解除された（IUS No.11/12, 1994年）。 — データベース作成者注

情報

1. ソ連冶金省により作成・提出

作成者

A.В. エリューチン、L. N. フィリモノフ、E. S. ブリノワ、I. D. グゼエフ、A.С. テレホワ

2. 承認・施行：ソ連国家製品品質・標準管理委員会の決定（1989.12.11）No.3644

3. 初回導入

4. 引用される規範技術文書

本規格は、金属ニオブ中のケイ素を原子吸光法により定量する方法を規定する。定量範囲は 1·10^（画像参照） 〜 1·10^（画像参照） %。
方法は、金属試料を直接アトマイザ炉（キュベット）に入れて行う電気熱原子化を基礎としている。

1. 一般要求

1.1. 分析法の一般要求事項は GOST 18385.0 に従う。

2. 装置、材料、試薬および溶液

・原子吸光分光計（Perkin-Elmer 社 300 型または同等品）、グラファイト（キュベット）炉対応。
・シリコン用中空陰極ランプ LSP 型または同等。
・分析天秤。
・容量フラスコ 2−50−2、2−100−2、2−1000−2。
・ビーカー（容量 50、100 cm3）。
・ピペット 2−2−5、2−2−10、2−2−25。
・蒸留水（二重蒸留）。
・ろ紙（ろ過紙）。
・アルゴン（GOST 10157 に準拠）。
・ケイ酸ナトリウム（GOST 13079 に準拠）。
・二水和ナトリウムタングステン酸塩（GOST 18289 に準拠）、質量分率 5% 溶液：二水和ナトリウムタングステン酸塩 5.0 g を蒸留水に溶解し、100 cm3 容量フラスコに入れる。
・精製エチルアルコール（工業用、GOST 18300 に準拠）。
・ミネラルワタ（GOST 4640 に準拠）*。
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* ロシア連邦では GOST 4640−93 が有効。— データベース作成者注。

比較用（標準）溶液

標準溶液 A（備蓄用）：あらかじめ焼成し一定質量にしたケイ酸ナトリウム 2.6522 g を蒸留水に溶かし、1000 cm3 容量フラスコに移す。二重蒸留水で目盛りまで希釈し混和する。1 cm3 あたりケイ素 1 mg を含む（GOST 4212 により確認）。

溶液 B：標準溶液 A の等分取 10 cm3 を 100 cm3 容量フラスコに移し、二重蒸留水で目盛りまで希釈し混和する。溶液 B の 1 cm3 は 0.1 mg のケイ素を含む。

溶液 C：溶液 B の等分取 10 cm3 を 100 cm3 容量フラスコに移し、二重蒸留水で目盛りまで希釈し混和する。溶液 C の 1 cm3 は 0.01 mg のケイ素を含む。

比較用ケイ素溶液（0.0005、0.001、0.002 mg/cm3 の各濃度）：容量 100 cm3 の三つの容量フラスコに、溶液 C をそれぞれ 5、10、20 cm3 加え、二重蒸留水で目盛りまで希釈して混和する。

比較用ケイ素溶液（0.005 mg/cm3）：溶液 C 25 cm3 を取り、50 cm3 容量フラスコに入れ、二重蒸留水で目盛りまで希釈して混和する。

比較用溶液は分析当日に調製する。単一測定あたり 0.02 cm3 の比較用溶液を消費する。該当する体積中のケイ素の絶対量は（図参照）であり、対応して 1·10^(画像参照)、2·10^(画像参照)、4·10^(画像参照)、1·10^(画像参照) g である（詳しくは図参照）。

3. 分析の実施

グラファイト炉の準備：ビーカーにナトリウムタングステン酸塩溶液を入れ、垂直に 8−10 個のグラファイトキュベットを入れて 2−3 時間浸漬する。その後キュベットを取り出し、投入孔を上にして温風乾燥器で 120 °C にて乾燥させる。乾燥後、キュベットを以下のプログラムで焼成する：100 °C — 30 s、1000 °C — 10 s、2600 °C — 30 s。操作を2回繰り返す。

機器を取扱説明書に従って稼働状態にした後、試料 15−30 mg をスパチュラ付き注射器でキュベットに入れ、冷却水とアルゴンの供給を開始し、下表に示す条件に従ってキュベットを加熱する。検量線作成に用いる比較用溶液にも同様の操作を行う。

各キュベットの装着およびグラファイト接点交換ごとにエタノール 5 cm3 を使用する。キュベットは50回の測定ごとに交換することが推奨される。

4. 結果の処理

4.1. 比較用溶液から得られる吸光信号の面積は三角形の面積の式で計算する。比較用溶液の測定結果に基づき、吸収曲線下面積 — 被測定元素の質量 の検量線を作成する。

金属ニオブの分析ではケイ素の吸光信号は大きく引き伸ばされる（幅が広がる）ため、吸光曲線下面積（図参照、単位 mm）は下式で算出する：
（式参照）

ここで、（図参照） — 吸光信号の最大高さ（mm）；（図参照）および（図参照） — 吸光信号出現から 40 s および 120 s に対応するヒストグラム上の距離に相当する時間；（図参照）および（図参照） — 時刻（図参照）および（図参照）における吸光信号の高さ（mm）である。

4.1.1. 検量線から試料中のケイ素質量を求める。質量分率（%）は下式により計算する：
（式参照）

ここで、（図参照） — 検量線から求めた試料（質量（図参照） g）中のケイ素質量 g である。

分析結果（図参照）は、5 回の平行測定の算術平均を採用する。最大値と最小値の絶対差は信頼度 0.95 の下で（図参照）を超えてはならない。また、2 回の分析の絶対差は信頼度 0.95 の下で（図参照）を超えてはならない。

5. 結果の妥当性確認

分析の妥当性は変動試料量法により確認する。約 10 mg の試料を 3 個と約 20 mg（10 mg の約 2 倍）の試料を 3 個、合計 6 個の秤量を第 3・4 節に従って分析する。約 10 mg と 20 mg の各群で得られた 2 回の分析の算術平均値のうち、最大と最小の差は、全測定の平均値に対応する質量分率に対する許容差（2 回の分析の許容差）を超えてはならない。