ГОСТ 20996.1-82

ГОСТ 20996.1−82 セレン（工業用）。セレンの測定方法（改正 N 1 付）

ГОСТ 20996.1−82*

グループ В59

国家間標準

工業用セレン

セレンの測定方法

セレン。セレン定量の方法

ОКСТУ 1709

施行日 1983−07−01

1982年6月22日付ソ連国家標準委員会決議 N 2481 により施行日が 01.07.83 と定められる。

有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 7−95 により解除された（ИУС 11−95）。

代替： ГОСТ 20996.1−75

* 本版（2000年5月刊）は、1987年12月に承認された改正 N 1 を含む（ИУС 3−88）。


本標準は、チトリメトリ法（滴定法）およびグラビメトリ法（重量法）によるセレンの測定方法を規定する（セレンの質量分率が 97.0% 以上の場合）。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に対する一般要求事項 — ГОСТ 20996.0−82 に準拠する。

2. セレンの滴定法（チトリメトリック法）

2.1. 方法の趣旨

本法は、亜セレン酸（セレン酸化物の一形態）とチオ硫酸ナトリウムとの反応によってナトリウム・セレノペンタチオネートを生成する反応に基づく。少量のヨウ化カリウムの存在下で滴定を行い、デンプン-ヨウ素反応によって終点を検出する。

2.2. 試薬および溶液

硝酸 — ГОСТ 4461–77 に準拠。

塩酸 — ГОСТ 3118–77 に準拠、および 1:9 に希釈したもの。

硫酸 — ГОСТ 4204–77 に準拠、および 1:1 に希釈したもの。

水酸化ナトリウム — ГОСТ 4328–77 に準拠、溶液 200 g/dm。

チオ硫酸ナトリウム（結晶） — ГОСТ 244–76 に準拠、0.2 mol/dm 溶液：チオ硫酸ナトリウム 49.6 g を 1000 cmの水に溶解し、暗色ガラス容器に濾過して保管する。溶液の滴定力価は 5−6 日後に確定する。

チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定力価の設定：高純度セレンの秤量 0.1 g を 250 cm 容量の円錐フラスコに入れ、塩酸 10−12 cm、硝酸 1 cmを加え、時計皿で覆って弱火で秤量物を溶解する。時計皿を外して水で洗い、80−100 cmの温水、尿素 4−4.5 g を加え、以後 2.3.2 節に示す手順に従う。

チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定力価（）、1 cm溶液当たりのセレン質量（g）は次式で求める：

ここで はセレンの秤量質量（g）、

は滴定に使用したチオ硫酸ナトリウム溶液の体積（cm）。

ヨウ化カリウム — ГОСТ 4232–74 に準拠、50 g/dm 溶液。

可溶性デンプン — ГОСТ 10163–76 に準拠、5 g/dm 溶液。

高純度セレン。

フェノールフタレイン — 規定に従う、1 g/dm のアルコール溶液。

ヒドロキシルアミン塩酸塩 — ГОСТ 5456–79 に準拠。

尿素 — ГОСТ 6691–77 に準拠。

精製エチルアルコール（工業用） — ГОСТ 18300–87 に準拠。

(改訂版、改正 N 1)。

2.3. 分析の実施

2.3.1. 質量分率 97.0%〜99.5% のセレンの定量

秤量したセレン 0.1 g を 250 cm 容量の円錐フラスコに入れ、塩酸 10−15 cm、硝酸 1 cmを加え、時計皿またはガラス板で覆って弱火でセレンを溶解する。時計皿（板）を外して水で洗い、温かい場所（できれば水浴）で溶液を注意深く蒸発させて湿った残渣にする。

塩酸 30−35 cm、水 60−80 cm、少量のパルプ状ろ紙質とヒドロキシルアミン塩酸塩 2−2.5 g を加える。撹拌して温かい場所に 2−3 時間置き、沈殿が凝集するのを待つ。

沈殿をパルプ質ろ紙を用いたろ過で回収し、塩酸（1:9）の熱い溶液で 2−3 回、熱水で 6−8 回洗浄する。

ろ紙ごとのセレン沈殿を沈殿を行ったフラスコに戻し、塩酸 15−20 cm、硝酸 1 cmを加え加熱して沈殿を溶解する。得られた溶液に 80−100 cmの温水を加え、尿素 4−4.5 g を添加し、以後 2.3 節に示す手順に従う。

2.

2.3.2. 質量分率 99.5% を超えるセレンの定量

秤量したセレン 0.1 g を 250 cm 容量の円錐フラスコに入れ、塩酸 10−15 cm、硝酸 1 cmを加え、時計皿またはガラス板で覆って弱火で溶解する。

時計皿（板）を外して水で洗い、80−100 cmの温水、尿素 4−4.5 g を加え撹拌する。

20 分後に溶液を流水で冷却し、フェノールフタレインで指示しながら水酸化ナトリウム溶液でアルカリ性になるまで中和する。溶液に硫酸（1:1）溶液 20−25 cmを加え冷却する。

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定を行う。溶液を攪拌しながら、少量ずつ徐々に加えて 21−23 cm まで滴定する。その後ヨウ化カリウム 2−3 cm、デンプン溶液 2−3 cm を加え、さらに（マイクロビュレットから）チオ硫酸ナトリウム溶液で遊離ヨウ素を滴定し、青色が消えるまで続ける。

い。

2.4. 結果の処理

2.4.1. セレンの質量分率（）をパーセントで算出する式は次の通りである：

ここで はセレンに対するチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定力価（g/cm）、

は滴定に使用したチオ硫酸ナトリウム溶液の体積（cm）、

は秤量したセレンの質量（g）である。

2.4.2. 3 回の平行試験の最大値と最小値の差は 0.4% を超えてはならない；異なる 2 つの試験所間の結果の差は 0.5% を超えてはならない。

(改訂版、改正 N 1)。

3. セレンの重量法（グラビメトリック法）

3.1. 方法の趣旨

本法は、塩酸性ヒドロキシルアミンによりセレンを沈殿させ、得られた元素セレン沈殿を乾燥・称量する反応に基づく。

3.2. 装置、試薬

ラボ用乾燥器。

ろうと形状のろうと皿（ТФ32−ПОР 16 型） — ГОСТ 25336–82 に準拠。

硝酸 — ГОСТ 4461–77 に準拠。

塩酸 — ГОСТ 3118–77 に準拠、及び 1:8 の溶液。

ヒドロキシルアミン塩酸塩 — ГОСТ 5456–79 に準拠。

精製エチルアルコール（工業用） — ГОСТ 18300–87 に準拠。

尿素 — ГОСТ 6691–77 に準拠、300 g/dm 溶液。

(改訂版、改正 N 1)。

3.3. 分析の実施

秤量したセレン 0.5 g を 250 cm 容量の円錐フラスコに入れ、塩酸 50−55 cm、硝酸 5−7 cmを加え、溶液を沸騰させないよう注意しつつ温かい場所で 2−3 時間保持する。分解が完全であることを確認するため、所定時間経過後に硝酸 1−2 cmを追加する。これにより気体状の窒素が発生しなければ分解は完了と見なす。そうでない場合はさらに硝酸 1−2 cm を加え、1−2 時間保持する。

その後、水 50−60 cmを加えて撹拌し、不溶残渣を濃厚なろ紙質フィルターでろ過する。熱水で 5−6 回洗浄する。

ろ過液と洗浄水を 500 cm 容量の円錐フラスコに集める。ろ過液の体積を 180−200 cm に調整し、尿素溶液 30−35 cm を加えて加熱し、塩酸 40−50 cm、ヒドロキシルアミン溶液 30−35 cm を順次加え、撹拌して水浴上で 1.5−2 時間保持し、沈殿が完全に凝集するまで処理する。

沈殿の完全性を確認するためにヒドロキシルアミン 5−10 cm を添加する。沈殿が追加で生じた場合は溶液を弱く沸騰させて沈殿の完全性を再確認する。

セレン沈殿を予め秤量したろうと皿でろ過し、熱水で 5−6 回、エタノールで 2−3 回洗浄する。

ろうと皿を乾燥器に入れ、105−110 °C で 1 時間乾燥する。デシケーターで冷却して称量する。乾燥と称量を繰り返し、一定質量が得られるまで行う。

3.4. 結果の処理

3.4.1. セレンの質量分率（）をパーセントで算出する式は次の通りである：

ここで はセレン沈殿を載せたろうと皿の質量（g）、

は空のろうと皿の質量（g）、

は秤量したセレンの質量（g）である。

3.4.2. 分析結果のばらつき — 2.4.2 節に準ずる。

(改訂版、改正 N 1)。

3.4.3. セレンの質量分率に関する評価が異なる場合は、滴定法（第2章）を適用する。

(追加、改正 N 1)。