ГОСТ 12645.2-77

ГОСТ 12645.2−77 インジウム. 水銀およびカドミウムの分光法（改正 N 1, 2, 3）

ГОСТ 12645.2−77

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

インジウム

水銀およびカドミウムの分光法

Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

施行日 1978−07−01

情報事項

1. ソ連有色金属省により作成・提出

作成者

А.П. Сычев、Л. К. Ларина（テーマ責任者）、М. Г. Саюн（テーマ責任者）、В. Н. Макарцева、Н. С. Беленкова、Е. В. Лисицина、Н. А. Романенко、В.А. Колесникова

2. 1977年7月8日付ソビエト政府標準委員会決議 N 1715 により承認・施行

改正 N 3 は1994年3月15日に加盟国標準化・計量・認証協議会で採択（技術事務局報告 N 1）

採択に賛成した機関：

3. 参照される規格・技術文書

4. 有効期限制限は加盟国標準化・計量・認証協議会議事録 N 3−93 により解除（ИУС 5−6-93）

5. 再版（1998年1月） 改正 N 1, 2, 3 を含む（1983年2月、1987年12月、1996年6月承認）（ИУС 5−83, 3−88, 9−96）


本規格は、インジウム中の水銀およびカドミウムの分光法による定量法を定める。適用範囲は水銀の質量分率が 1·10から 8·10% の範囲、カドミウムが 1·10から 8·10% の範囲に適用する。

インジウム中の水銀およびカドミウムの定量は、「三標準法」によって行い、交流アーク中で炭素電極のクレーターから水銀およびカドミウムを蒸発させて測定する。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法一般および安全要件は ГОСТ 12645.0 および ГОСТ 22306 に従う。

(改訂版、改正 N 2)。

2. 器具、試薬および材料

中分散の石英分光器（任意タイプ）または三レンズスリット照明を備えたスペクトログラフ СТЭ-1。

交流アーク発生器。

分光線の黒化（光学濃度）を測定するマイクロフォトメーター。

秤量誤差が0.001 g 以下のねじり天秤（タイプ ВТ）。

秤量誤差が0.0002 g 以下の分析天秤。

直径6 mm、クレーター寸法4×6 mm の炭素電極。

分光写真乾板 タイプ II または ПФС-02、НТ-2СВ、ПФС-03、ПФС-04 型。

標準試料は ГОСТ 8.315* に従って作成されたものを用いる。
______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 8.315−97 が適用される。 — データベース作成者注記。

注記. 分光スペクトルの光電検出を行う機器やその他の分光機器、ならびに本規格で規定された精度指標に劣らない測定結果を得られる他の試薬・材料の使用は許容される。

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

3. 分析の実施

水銀およびカドミウムの定量は、三レンズスリット照明と三段階減光器を備えた СТЭ-1 型スペクトログラフで行う。スリット幅は0.015 mm。分析試料または比較用試料の秤量（200 mg）を金属片の形で下電極の深さ6 mm、直径4 mm の穴に入れ、アクリル製の突き固め器でよく圧縮する。上電極は先端を切った円錐形に研磨し、平坦部の直径は2 mm；電極間に交流アークを10 Aで点弧する。露光時間は70 s、電極間距離は3 mm。

試料のスペクトルは1枚の写真乾板上で各試料6回、比較試料は各3回撮影する。水銀の質量分率が 1·10から 8·10% の範囲では、上述のすべての分析条件を守った上で、石英分光器 ИСП-30 を用いて露光時間30 s で撮影することが許容される。

(改訂版、改正 N 2, 3)。

4. 結果の処理

4.1. スペクトログラム上でマイクロフォトメーターを用い、分析線（水銀 Hg 253.65 nm、カドミウム Cd 228.8 nm）および近接する基線の黒化度を測定する。水銀の測定において СТЭ-1 スペクトログラフでは、校正グラフは座標 , , に描く。

ここで — 水銀線の強度；

— 背景の強度；

— 標準試料中の水銀の質量分率（%）。

写真乾板の特性曲線の作成および強度からの換算は ГОСТ 24977.1 に従う。

カドミウムおよび水銀の質量分率が（1·10%）より大きい場合、校正グラフは座標 に描く。ここで 、 は 標準試料中のカドミウムまたは水銀の質量分率である。

分析結果は、同一写真乾板上の各々3つのスペクトログラムから得られた二つの平行試験の算術平均を採用する。

二つの平行試験結果の大きい方と小さい方の差は、信頼度 0.95 で許容差 を超えてはならない。許容差は次の式により計算する：

— 水銀の質量分率が 1·10 から 1·10 % の場合；

— 水銀およびカドミウムの質量分率が 1·10 から 8·10 % の場合。

ここで — 比較する二つの平行試験結果の算術平均。

同一試料の二つの分析結果の大きい方と小さい方の差は、信頼度 0.95 で許容差 を超えてはならない。許容差は次の式により計算する：

— 水銀の質量分率が 1·10 から 1·10 % の場合；

— 水銀およびカドミウムの質量分率が 1·10 から 8·10 % の場合。

ここで — 比較する二つの分析結果の算術平均。

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

4.2. （削除、改正 N 1）。