ГОСТ 13637.9-93
GOST 13637.9−93 ガリウム. リンの測定方法
GOST 13637.9−93
グループ В59
国家間規格
ガリウム
リンの測定方法
Gallium.
Phosphorusの測定方法
OKSTU 1709
施行日 1995-01-01
序文
1. 半導体および希少金属製品、特に純粋な金属に関する国間技術委員会104、国家希少金属研究所（GIREDMET）によって開発された。
ロシアの国家標準が提出
2. 標準化、計測、認証に関する国家間評議会によって承認された（1993年10月19日、議事録 N 4−93）。
承認に投票した国々:
| 国名 | 国家標準化機関名 |
| アルメニア共和国 |
アルムゴススタンダルト |
| ベラルーシ共和国 |
ベルスタンダルト |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン共和国国家標準局 |
| モルドバ共和国 |
モルドバスタンダルト |
| ロシア連邦 |
ロシア国家標準 |
| トルクメニスタン |
トルクメンゴススタンダルト |
| ウズベキスタン共和国 |
ウズゴススタンダルト |
| ウクライナ |
ウクライナ国家標準 |
3. 標準化、計測、認証に関するロシア連邦委員会の決定により、国家間規格
4.
情報
参照規範技術文書
| 引用されたNTDの識別子 | セクション番号 |
| ГОСТ 3765–78 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4198–75 |
2.2 |
| ГОСТ 5208–81 |
2.2 |
| ГОСТ 5830–79 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6259–75 |
2.2 |
| ГОСТ 11125–78 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 13637.0−93 |
セクション1 |
| ГОСТ 14261–77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 20015–88 |
2.2 |
| ГОСТ 24104–88 |
2.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
4.3 |
本規格は、1·から1·
までの質量割合の範囲内でのガリウム中のリンの抽出・比色法および視覚・比色法による測定方法を規定しています。
1. 総則
分析方法および安全基準の一般要求事項は、
2. リンの抽出比色法による測定方法
2.1. 方法の本質
この方法は、ガリウムを分析用オートクレーブ内で溶液に変換し、エーテルでガリウム塩化物を抽出し、-ブタノールとクロロホルムの混合物でリンを選択的に抽出し、その後還元されたモリブデンリンヘテロポリ酸として測定することに基づいています。
2.2. 装置、試薬および溶液
GIREDMET設計のM167分析用オートクレーブまたは類似のもの（図）。オートクレーブを使用する際には、添付の取扱説明書を厳守してください。
1 — オートクレーブの胴体, 2 — 反応容器, 3 — 集中器, 4 — 反応容器の蓋,
5 — オートクレーブ胴体の蓋, 6 — ロックデバイス, 7 — テンションナット,
8 — ボトムクーラー
1級のラボラトリースケール
_______________
* ロシア連邦内での適用 :
温度制御付きドライキャビネット、加熱温度を最大250°Cにすることが可能。
室内ファン。
プラスチックまたはテフロン製のピンセット。
FEC-56または同等のフォトエレクトリック カラリメーター。
容量50 cmの分液ロート。
容量25; 100 cmおよび1 dm
のメスフラスコ。
容量1; 5および10 cmの印付きピペット。
直径70mmの「赤い」フィルターペーパー。
容量10; 25 cmのメスシリンダー。
特に純粋な塩酸 の濃度を持つ。
水の特性: 比抵抗が10–20 MΩ·cmの脱イオン水。
アンモニウムモリブデン酸塩: GOST 3765に基づく水溶液、濃度は100 g/dm³。
技術用クロロホルム: GOST 20015。
通常の技術用ブチルアルコール: GOST 5208。
塩酸を6 mol/dm³の濃度で飽和させたジエチルエーテル。
抽出用混合物: ブチルアルコールとクロロホルムを体積比3:7で混合。
グリセリン: GOST 6259。
塩化スズ二水和物: グリセリンに100 g/dm³の濃度で溶解。水浴で加熱しながら溶解。
リン酸水素カリウム: GOST 4198。
基本リン酸溶液: 0.438 gのリン酸水素カリウムを水に溶かし、1 dm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで補充し混合。
1 cm³の溶液には100 µgのリンが含まれる。
作業用リン溶液: 基本溶液10 cm³を100 cm³のメスフラスコに注ぎ、水で目盛りまで補充し混合。
作業用溶液1 cm³には10 µgのリンが含まれる。必要な日に1:9体積比で順次希釈してより薄い作業溶液を準備。
2.3. 分析の実施
2.3.1. 2 gのガリウム試料をフッ素樹脂製インサート（分析オートクレーブの収集器）に置き、5 cm³の水を加える。インサートをピンセットで反応容器に設置し、あらかじめ20 cm³の濃塩酸を注入。反応容器を蓋で閉じ、金属製オートクレーブボディ内で密閉。オートクレーブを保持用オーブンに入れ、200°Cで3時間保持。取り出し、底冷却器で冷却、密閉解除、反応容器を取り出し、外を湿った綿で清拭し、またアルコールで拭く。蓋を開け、ピンセットでインサート収集器を取り出す。
2.3.2. 収集器から溶液を10 cm³のメスシリンダーに移し、6 mol/dm³濃度の塩酸で10 cm³まで加え混合。シリンダーから別の容器に移し、3度、10 cm³のエーテルでガリウムを抽出（各2分）。エーテル層排除、アクア相を別の容器に移し、8 cm³のアンモニウムモリブデン酸溶液、10 cm³の抽出用混合物を加え、2分間振とう。生成したオーガニック層（下層）を紙フィルターでビーカーに濾過し、塩化スズ溶液一滴を加え混合。溶液の光学密度は630 nm波長で光電子比色計で測定、標準グラフでサンプル内のリンの質量を決定。
2.3.3. 標準グラフ作成
排水用容器に0.00; 0.02; 0.05; 0.10; 0.20; 0.50; 1.0 cm³の作業標準リン溶液を注入（0.0; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0 µgのリンに相当）。10 cm³まで6 mol/dm³濃度の塩酸、8 cm³のアンモニウムモリブデン酸溶液、10 cm³の抽出用混合物を加え、2分間振とう。オーガニック層をフィルターでビーカーに通し、塩化スズ溶液1滴を加え混合。得られた溶液の光学密度を測定し、リンの質量と光学密度の関係を表示。
3. リンの視覚-光度測定法
3.1. 手法概要
モリブドリンポリ酸の形成反応にもとづき、塩酸環境でのアスコルビン酸による還元、アンチモニルニクロニルカリウムの存在下でのアイソアミルアルコールへの抽出濃縮、その後視覚-光度法でリンを決定。
ガリウムはあらかじめ抽出でエーテルにより残留から除去。
3.2. 装置、試薬
2.2項に加え
- 400 Wラボ電気プレート。
- 50 cm³の石英ビーカー。
- 50 mm直径の時計ガラス。
- 180 mmのカラーメトリックシリンダー。
- 純品質GOST 14261塩酸、濃縮2および6 mol/dm³。
- 17.6 g/dm³濃度アスコルビン酸水溶液。
- GOST 3765アンモニウムモリブデン酸塩水溶液、40 g/dm³。
- 臭素酸カリウム水溶液、3 g/dm³。
- GOST 5830アイソアミルアルコール。
- GOST 11125純質硝酸。
3.3. 分析手順
3.3.1. 担体含む1 gのガリウムを溶解。
3.3.2. 1 gガリウムを石英ビーカーに入れ、6 mol/dm³濃度塩酸5 cm³を注ぎ、慎重に酸を傾け排出。ビーカーに10 cm³の酸混合物を加え、軽く熱して溶かし、乾燥まで濃縮。乾燥物を2 mol/dm³の塩酸2 cm³で溶解。溶液を色測定シリンダーに移し、水で洗い流し、小量の水を加えて、0.25 cm³のアンモニウムモリブデン酸、0.5 cm³のアスコルビン酸溶液、0.1 cm³の臭素酸カリウム溶液を加え、水で10 cm³まで満たし、各試薬を加えた後十分に混合。アイソアミルアルコールを1 cm³加え、30秒間振とう後5分で試薬比較溶液の色強度と比較。分析ステップを2回行い、結果を得る。
4. 結果の処理
4.1. リンの質量分画（%）は式で計算。
4.2. 平均値を2つの分析結果から得る。許容誤差はリン0.3–2.0範囲。
4.3. 加算方法による正確さをGOST 25086で検証。
