ГОСТ 24977.3-81

ГОСТ 24977.3−81 高純度テルル。ヒ素、アンチモン、水銀およびカドミウムの分光法による定量（改正 N 1, 2） ГОСТ 24977.3−81* 分類 В59 ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格 高純度テルル ヒ素、アンチモン、水銀およびカドミウムの分光法による定量 Tellurium high purity. Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium OKSTU 1709 施行日 1983−01−01 1981年9月30日付 ソ連国家標準委員会決議 N 4486 により、施行期日を1983年1月1日と定める。 1992年9月7日付 国家標準局決議 N 1123 により、有効期間制限を解除。 * 再版（1997年3月） 改正 N 1, 2（1987年6月、1992年9月承認）（IUS 11−87, 12−92） 本規格は、高純度テルル中のヒ素、アンチモン、水銀、カドミウムの分光法による定量法を定める。質量分率（%）での不純物の範囲は次のとおりである: （原文中に数乗表記の画像があるため、該当箇所は原文表示のまま記載する） ・ヒ素 8·10[画像]−2·10[画像]; ・アンチモン 2·10[画像] — 1·10[画像]; ・水銀 2·10[画像] — 1.5·10[画像]; ・カドミウム 1·10[画像] — 1.5·10[画像]. 不純物の定量は「三点標準」法により行い、蒸発およびスペクトル励起には交流アークを用いる。 （改訂文、改正 N 1） 1. 総則 1.1. 一般的要件 — ГОСТ 22306−77 および ГОСТ 24977.1−81 に従う。 2. 装置、試薬および材料 2.1. 中分散クォーツ光学系を備えた分光器（型式 ИСП-30）または交差光学系を持ち、スリット照明用三レンズ系および三段階アッテネータを備えた分光器（型式 СТЭ-1）。 微写真濃度測定用マイクロフォトメータ（スペクトル線の暗さを測定）。 任意型の活性化交流アーク発生装置。 炭素電極研削台。 一般用途の天秤（第2級精度、測定誤差 ≤ 0.0002 g） — ГОСТ 24104−88*。 ______________ * ロシア連邦では ГОСТ 24104−2001 が適用される。— データベース作成者注。 トーション天秤 型式 ВТ（測定誤差 ≤ 0.001 g） — ГОСТ 13718−68。 ステンレス製医療用ピンセット — ГОСТ 21241−89。 分銅 G-2−210 — ГОСТ 7328−82*。 ______________ * ロシア連邦では ГОСТ 7328−2001 が適用される。— データベース作成者注。 任意型赤外ランプとラボ用オートトランス（型式 ПНО-250−2）。 容量 50 cm3 のクォーツ皿 — ГОСТ 19908−90。 有機ガラス製乳鉢・乳棒。 電極：炭素電極（銘柄 С-3М または С-2М、TU 16−88 ИЛЕА 757）、直径 6 mm、チャネル直径 (4.0±0.1) mm、チャネル深さ (10±1) mm。 対極：炭素（同銘柄）、直径 6 mm、長さ 30−50 mm。 硝酸 — ГОСТ 4461−77。 酒石酸（ワイン酸） — ГОСТ 5817−77。 フォトプレート（「分光用」）タイプ II または УФШ。 高純度テルル（等級 Т-В4、TU 6−04−65−82）または等級「エクストラ」（TU 48−0515−028−89）。 注: 写真電気的にスペクトルを記録する装置やその他のスペクトル装置、その他の試薬・材料・フォトプレートの使用は、本規格と同等の精度を確保する場合に許容される。 基準試薬: 元素ヒ素または三酸化ヒ素（As2O3）。 アンチモン — ГОСТ 1089−82。 黄色水銀酸化物（HgO） — ГОСТ 5230−74。 カドミウム酸化物 — ГОСТ 11120−75。 エチルアルコール（工業用、分留） — ГОСТ 18300−87。 （改訂文、改正 N 1, 2） 3. 分析の準備 3.1. 比較標準（参照試料） 比較標準は2組作成する。第1の主標準は As 6%、Sb 1.5%、Hg 1.5% を含むように調製する。金属テルル 9.088 g、元素ヒ素 0.600 g、金属アンチモン 0.150 g、酸化水銀 0.162 g を称量し、乳鉢に入れて1時間十分にすりつぶす。 第2の主標準は Cd 1.5% を含むように調製する。酸化カドミウム 0.172 g と金属テルル 9.828 g を称量し、乳鉢に入れて60分間徹底的にすりつぶす。 これらの主標準を100倍（2回に分けて）希釈し、さらに各々をテルルで2.5〜3倍ずつ希釈して、以下の質量分率を含む2組の作業比較標準を作成する。 （表：I組およびII組の比較標準番号と質量分率） （表中の数値: I組（ヒ素、アンチモン/水銀） — 1: 0.006 / 0.0015、2: 0.002 / 0.0005、3: 0.0006 / 0.00015、4: 0.0002 / 0.00005、5: 0.00008 / 0.00002。II組（カドミウム） — 1: 0.0015、2: 0.0005、3: 0.00015、4: 0.00005、5: 0.00002。） 注: 分析に供するテルルの組成に応じて、比較標準中の各不純物の質量分率を変更して差し支えない。 調製した比較標準はビュッシェ（小びん）または密閉できる容器に保管する。 比較標準の認証値設定における許容誤差の上限は、認証値の 0.03% を超えないものとする。 （改訂文、改正 N 1） 4. 分析の実施 4.1. 試料および比較標準は炭素電極に詰める（クレーターを満たす）。各試料からは8本、比較標準からは4本の電極を作る。 スペクトルは分光器を用いてフォトプレートに撮影する。 試料の蒸発およびスペクトル励起は交流アークで電流 18 A、露光時間 60 s にて行う。1枚のフォトプレートには試料のスペクトルを4本分、比較標準のスペクトルを2本分撮影する（各々電極2本を燃焼させ、カセットを動かさない）。 試料中に As 234.9 nm および As と Cd 228.8 nm の線が現れない場合は、As < 0.00008%、Cd < 0.00005% と表記する。 もし As 234.9 nm の線が現れず、Cd 228.8 nm の線のみ観察された場合は、カドミウムの定量のために試料と第2組の比較標準を調製し撮影する。 （改訂文、改正 N 1, 2） 5. 結果の処理 5.1. マイクロフォトメータを用いて、分析線の黒化度（D）および線近傍の背景（B）を測定する。波長（nm）は次のとおり: ・水銀 Hg I 253.6 nm; ・アンチモン Sb I 259.8 nm; ・ヒ素 As I 234.9 nm; ・カドミウム Cd I 228.8 nm. マイクロフォトメータで比較標準の各段階における測定元素の線の黒化度をアッテネータの全3段階で測定する（ГОСТ 24977.1−81 付属書1参照）。 フォトプレートの特性曲線を作成し、それにより測定した黒化度から対数強度 log I（原文図参照）を求める。 値（原文中の記号）を計算し、各比較標準の各スペクトログラム3枚から得た結果の算術平均を求め（原文記号）、校正グラフを座標（原文記号、縦軸に原文記号）で作成する。ここで x — 比較標準中の不純物の質量分率（%）である。得られた校正グラフから試料の計算された（原文記号）に対応する不純物含有量を読み取る。 分析結果は、同一フォトプレート上で行った2組の並列測定の各々について2枚のスペクトルを用いて得た結果の算術平均をもって採用する。 （改訂文、改正 N 1, 2） 5.2. 2つの並列測定結果の差および2回の分析結果の差は、有意水準 0.95 の下で表に示す値を超えてはならない。 （表: 測定元素、質量分率、並列測定差（%）、2回の分析差（%）） （表中の数値は原文に準ずる。例: ヒ素 — 質量分率 8·10[画像]、並列差 2·10[画像]、分析差 4·10[画像]、ほかに 1·10[画像] に対する差 0.3·10[画像] 等。アンチモン、殆どのケースで 2·10[画像] といった表示がある。原文中のべき乗表記は画像で表されているため、ここでは原文の数表記に従う。） 中間的な質量分率に対する許容差は線形補間法または以下の式により計算する。 ・ヒ素の場合: （原文に示された式参照） ・アンチモン、 水銀、 カドミウムの場合: （原文に示された式参照） ここで X̄ — 並列測定の算術平均、Ȳ — 2回の分析の算術平均である。 （改訂文、改正 N 2）