ГОСТ 12559.1-82
ГОСТ 12559.1−82, ГОСТ 12559 .2−82
国家間標準
プラチナ−イリジウム合金
分析方法
公式版
IPK 標準出版社 モスクワ
УДК 669.231.5'232: 543.06:006.354 Груша В59
国家間標準
プラチナ−イリジウム合金
イリジウムの定量法
Platinum‑iridium alloys.
Method for the determination of iridium
ГОСТ
12559.1−82
ОКСТУ 1709
施行日 01.01.84
本規格は、質量百分率イリジウムが4.0〜32.0%のプラチナ‑イリジウム合金中のイリジウムを、自動滴定ブロックを用いたポテンショメトリック法により定量する方法を規定する。
本法は、塩酸性媒体中でヒドロキノン溶液によるイリジウムの滴定を、所定の電位差に達するまで行うことに基づく。電極対はプラチナ指示電極と塩化銀参照電極から成る。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に対する一般的要求事項 —
(改訂本文、改正 № 1).
2. 装置、試薬および溶液
実験用pH計。
実験用自動滴定装置。
磁気撹拌機。
プラチナ電極（実験用） ЭПЛ‑02。
自動ゼロ設定付きビュレット、容量 25 cm3。
磁器るつぼ № 4（
塩酸（
硝酸（
硝酸と塩酸の混合液（比率 1:3）。
過酸化水素（
塩化ナトリウム（
精製エタノール（
イリジウム（純度 99.9%、
標準イリジウム溶液：イリジウムを電解溶解する方法で調製する（方法は項 3.2 に示す）。この際、溶液中に約 0.7〜0.8 g のイリジウムが1時間で移る。溶液を 150 cm3 まで濃縮蒸発し、冷却して容量 500 cm3 のメスフラスコにろ過して移す。
（出版物注記）
★
© 標準出版社, 1982 © И П. К. 標準出版社, 1999 改訂再版
イリジウムの質量（m）、g/cm3 は次の式で計算する。
（注：原文中の式が断片化しているため、変数の定義を示す）
ここで m1 — 溶解前の板の質量、g； m2 — 溶解後の板の質量、g； m3 — 不溶残渣の質量、g。
ヒドロキノン（
ヒドロキノン 0.005 mol/dm3 溶液のトリター（標定）:
標準イリジウム溶液 5 cm3 を 100 cm3 ビーカーに入れ、塩酸（1:1）10 cm3、過酸化水素 5 cm3 を加え、イリジウムを酸化するために 15 分間沸騰水浴で加熱する。溶液を冷却し、水 10 cm3 を加えてから、項 4 に示す方法でヒドロキノン溶液で滴定する。
ヒドロキノン溶液のイリジウムに対するトリター（T）、g/cm3 は次式で求める。
（原式が断片化しているため、変数の説明を示す）
ここで t — 標準溶液の分注量に対応するイリジウムの質量、g； V — 滴定に使用したヒドロキノン溶液の体積、cm3。
(改訂本文、改正 № 1).
3. 分析の準備
3.1. 化学的溶解法（イリジウム質量分率が15%までの場合）
試料 2.5 g を 100 cm3 の酸混合液で加熱して溶解する。溶液を 5 cm3 まで蒸発濃縮し、塩酸（1:1）10 cm3 を用いて三回蒸発させることにより塩酸性溶液とする。
3.2. 電解溶解法（イリジウム質量分率 15〜32% の場合）
分析用試料は、長さ 90〜100 mm、幅 35〜40 mm、厚さ 0.3〜0.5 mm の板状とする。板の表面をアルコールで拭き、乾燥後、秤量してクランプに固定し、電解液である塩酸（1:1）に浸して電解により溶解する。電流は交流で、電流強度 50 A、時間 3 時間で行う。この間、溶液中には 2.3〜2.7 g の合金が溶け出す。
溶解中は適宜新しい電解液を追加する必要がある。溶解後、通電を止め、板を取り外して水で洗浄、乾燥して秤量する。溶解前後の板の質量差が溶解した合金の質量に相当する。合金溶液を 50 cm3 まで蒸発濃縮し、冷却してろ過する。未溶解残渣は秤量済みるつぼで灼焼し、水素雰囲気で還元して秤量する。不溶残渣の質量は溶解した合金の質量から差し引く。
4. 分析の実施
分析用に調製した合金溶液を容量 250 cm3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。
メスフラスコからピペットで 10 cm3 の同量分を 2 回取り、それぞれを 100 cm3 ビーカーに入れ、塩酸（1:1）10 cm3、過酸化水素 5 cm3 を加え、イリジウムを酸化するために 15 分間沸騰水浴で加熱する。溶液を冷却し、塩化ナトリウム溶液 20 cm3 を加え、ヒドロキノン溶液でポテンショメトリック法により滴定する。自動滴定ブロックの設定は、目標電位差 500 mV、パルス供給幅 200 mV、保持時間 10 s とする。
5. 結果の処理
5.1. イリジウムの質量分率 X（%）は次式で求める：
X(%) = (V × T × 100) / m
ここで V — 滴定に使用したヒドロキノン溶液の体積、cm3； T — ヒドロキノン溶液のイリジウムに対するトリター、g/cm3； m — 分注に相当する合金の質量、g。
5.2. 並行測定の絶対許容差（d — 収束性指標）は信頼度 P = 0.95 において、イリジウム質量分率が10%以下の場合 0.20% を超えてはならず、イリジウム質量分率が10%を超える場合は 0.30% を超えてはならない。
異なる2つの試験所で得られた平均値の絶対差（23 — 再現性指標）は、イリジウム質量分率が10%以下の場合 0.30% を超えてはならず、10%を超える場合は 0.45% を超えてはならない。
(改訂本文、改正 № 1).
5.3. イリジウム質量分率測定の正確さの管理は、分析対象合金の組成に近い化学組成の人工混合物を用い、分析工程全体を通してその質量分率を再現することにより行う。
人工混合物の分析結果が正しいと見なされるのは、人工混合物中のイリジウム質量分率の最大値と最小値の絶対差が、イリジウム質量分率 4.5〜10.0% の場合は 0.15% を超えないこと、10.0% を超える場合は 0.28% を超えないことである。
(追加項目、改正 № 1).
参考情報
1. 作成および提出：ソ連有色金属工業省
作成者
A.A. クラノフ、N.I. ティモフェエフ、G.S. ハヤク、N.S. ステパノワ、I.D. セルギエンコ、L.A. グニトコ、T.I. ベリャエワ、E.E. サフォノワ
2. 承認および施行：ソ連国家規格委員会決議
3. 代替：
4. 参照規格・技術文書
5. 有効期限制限は、国際規格・計量・認証委員会のプロトコル № 3−93 により解除（ИУС 5−6-93）
参照された規格の表示
該当項目番号
ГОСТ 177−77
第2章 第2章 第2章 第2章 第2章 第2章 第2章 第2章 1.1
6. 再版（1999年3月）、改正 № 1（1988年6月承認）を含む（ИУС 10−88）
