ГОСТ 1367.2-83
制定
ソビエト連邦国家標準局（Gosstandart USSR）決議により承認
1983年12月16日付 No. 6012
ソビエト連邦国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР）
アンチモン（СУРЬМА）
鉄の測定法（МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА）
Antimony. Methods for the determination of iron
ГОСТ 1367.2−83
グループ B59
OKSTU 1709
従来規格 ГОСТ 1367.2−76 に代わるもの
施行期間
1985年1月1日より
1990年1月1日まで
本規格は、等級 Су00、Су0、Су1、Су2 のアンチモン中の鉄を、0.008〜0.15% の範囲で求めるための分光光度法および原子吸光法を定める。
（改正1、1989年3月23日付ソビエト連邦国家標準局決議 No. 624 により改訂）
1. 一般要求事項
1.1. 分析法の一般的要求事項および安全要件は ГОСТ 1367.0−83 に従う。
2. 分光光度法（フォトメトリック法）
本法は、o-フェナントロリン（o-phenanthroline）と二価鉄イオンが pH 2〜9 で形成する橙赤色の錯体を利用し、生成した錯体を波長510 nm で測光することに基づく。
2.1. 装置、試薬および溶液
可視域で測定できる任意の分光光度計または光電比色計。
メスシリンダー（ГОСТ 1770−74）容量 50、100、250 cm3。
メスフラスコ（ГОСТ 1770−74）容量 100 cm3 および 1 dm3。
ガラス製実験用フラスコ（ГОСТ 25336−82）容量 100 cm3。
ガラス製ビーカー（ГОСТ 25336−82）容量 100 cm3。
目盛付きピペット（ГОСТ 20292−74）容量 1、2、10 cm3。
塩酸（ГОСТ 3118−77）。
酒石酸（винная кислота、ГОСТ 5817−77）、質量分率 25% の溶液。
（改正1、1989年3月23日付ソビエト連邦国家標準局決議 No. 624 により改訂）
過酸化水素（ГОСТ 10929−76）。
ヒドロキシルアミン塩酸塩（гидроксиламин гидрохлорид、ГОСТ 5456−79）、質量分率 10% の新鮮調製溶液。
（改正1、1989年3月23日付ソビエト連邦国家標準局決議 No. 624 により改訂）
酢酸ナトリウム（натрий уксуснокислый、ГОСТ 199−78）、質量分率 50% の溶液。
（改正1、1989年3月23日付ソビエト連邦国家標準局決議 No. 624 により改訂）
o-フェナントロリン塩酸塩（о-фенантролин солянокислый）、質量分率 0.5% の新鮮調製溶液。
（改正1、1989年3月23日付ソビエト連邦国家標準局決議 No. 624 により改訂）
水素で還元した金属鉄（Железо металлическое, восстановленное водородом、ГОСТ 9849−86）。
（改正1、1989年3月23日付ソビエト連邦国家標準局決議 No. 624 により改訂）
標準鉄溶液：水素で還元した鉄の秤量 0.1 g を 100 cm3 容量のビーカーに入れ、塩酸 10 cm3 を加えて加熱し、過酸化水素を滴加して溶解する。溶解後に水 20〜30 cm3 を加え、沸騰させて冷却し、1 dm3 のメスフラスコに移して水で定容し混合する。
1 cm3 の溶液は 0.1 mg の鉄を含む。
2.2. 分析の実施
2.2.1. 等級 Су00、Су0 の場合は秤量 0.5 g、等級 Су1、Су2 の場合は秤量 0.1 g のアンチモン試料を 100 cm3 容量のビーカーまたは広口コニカルフラスコに入れ、塩酸 5 cm3 を加えて加熱し、攪拌しながら過酸化水素を滴下して溶解する。溶解後、内容物を 1〜2 cm3 まで蒸発させ、酒石酸 5 cm3、蒸留水 10 cm3 を加え、時計皿で覆って1分間沸騰させる。次にヒドロキシルアミン塩酸塩 10 cm3 を加え、酢酸ナトリウム溶液で pH 3.0〜3.5 に中和する（このとき酢酸ナトリウム溶液は約 7〜8 cm3 消費される）。酢酸ナトリウムを 2 cm3 過剰に加え、蒸留水 10〜20 cm3、および o-フェナントロリン 10 cm3 を加え、溶液を 100 cm3 メスフラスコに移して水で定容する。各試薬添加後は溶液を混合する。
30分後、光路長 20 mm のキュベットにおいて波長 510 nm で溶液の光学密度を測定する。対照溶液としては対照試験の溶液を用いる。試料溶液中の鉄の質量は校正曲線により求める。
2.2.2. 校正曲線の作成
100 cm3 容量のメスフラスコ 9 本のうち 8 本に、標準溶液をそれぞれ 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 cm3 加える（これらはそれぞれ 0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.12、0.14、0.16 mg の鉄に相当する）。9 本目は対照試験用とする。フラスコの壁は約 10 cm3 の水で洗い、酒石酸 5 cm3、ヒドロキシルアミン塩酸塩 10 cm3 を加え、以降は項 2.2.1 に示すように処理する。
得られた光学密度とそれに対応する鉄の質量から校正曲線を作成する。
2.3. 結果の処理
2.3.1. 鉄の質量分率 X（％）は次の式により算出する：
（式）
ここで m — 校正曲線から求めた試料溶液中の鉄の質量、mg;
m0 — 試料の秤量（アンチモンの質量）、g。
2.3.2. 並行試験の二つの結果の差および信頼度 P = 0.95 における二つの分析結果の差は、表1 に示す収束性（再現性）および再現性の絶対許容差を超えてはならない。
表1
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
鉄の質量分率, % │ 絶対許容差, %
├───────────────────┬─────────────────
│ 反復性 │再現性
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
От 0,008 до 0,010 включ. │0,002 │0,003
Св. 0,010 «0,020 «│0,003 │0,004
» 0,020 «0,040 «│0,005 │0,006
» 0,040 «0,100 «│0,010 │0,012
» 0,10 «0,15 «│0,02 │0,03
(п. 2.3.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
2.3.3. Этот метод применяется при разногласиях в оценке качества сурьмы.
3. 原子吸光法
Метод основан на измерении атомного поглощения железа при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
パーキン・エルマー 503 または同等の原子吸光スペクトロフォトメーター。
Газ пропан-бутан — по
Стаканы стеклянные лабораторные по
Колбы стеклянные лабораторные по
メスフラスコ（Колбы мерные） по
目盛付きピペット по
塩酸（Кислота соляная） по
酒石酸（Кислота винная） по
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
過酸化水素（Водорода перекись） по
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
水素還元鉄（Железо металлическое, восстановленное водородом） по
標準鉄溶液：水素還元鉄の秤量試料0,1 gを100 cm3のビーカーに入れ、塩酸10 cm3を加え、過酸化水素を少量ずつ加えながら加熱して溶解する。溶解後に20—30 cm3の水を加え、沸騰させて冷却し、1 dm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. 試料の秤量：等級 Су00、Су0 の場合は0,25 g、等級 Су1、Су2 の場合は0,1 gを50—100 cm3のビーカーに入れ、塩酸5 cm3を加え、滴下しながら撹拌して過酸化水素を加える。秤量試料が溶解した後、酒石酸5 cm3、蒸留水5—10 cm3を加え、沸騰させる。溶液を沸騰させてから冷却し、25 cm3のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。
得られたビスマス溶液（сурьмы）は炎中に噴霧し、波長248,3 нмで吸光度を測定する。
同時に、全ての試薬を用いて対照実験を2回行う。対照実験溶液の吸光度の平均値を試料溶液の吸光度から差し引く。
試料溶液中の鉄の質量は、較正曲線により求める。
3.2.2. 較正曲線の作成
25 cm3のメスフラスコに順に標準鉄溶液を0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 cm3ずつ入れる。これはそれぞれ0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 mgの鉄に相当する。7番目のフラスコは対照実験用とする。各フラスコに塩酸5 cm3、酒石酸5 cm3を加え、25 cm3のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈し、混合する。
比較溶液中の鉄濃度はそれぞれ0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0; 6,0 mg/dm3である。
比較溶液を鉄含有量の増加順に炎中に噴霧する。各比較溶液および試料溶液について分析信号Aを3回測定し、それぞれの平均値を算出する。比較溶液の平均値から較正曲線を作成する。横軸に鉄濃度、縦軸に吸光度を取る。
3.3. Обработка результатов
3.3.1. 鉄の質量分率（X）〔%〕は次の式により計算する：
（式）
ここで c — 較正曲線および試料溶液の平均値から求めた試料溶液中の鉄濃度、単位 mg/dm3;
V — 試料溶液の容積、単位 cm3;
m — 試料の秤量質量、単位 g.
3.3.2. 並行測定の2つの結果の差および分析結果の2つの値の差は、信頼度 P = 0,95 において、表2に示す反復性および再現性の絶対許容差を超えてはならない。
Таблица 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Массовая доля железа, % │Абсолютные допускаемые расхождения, %
├───────────────────┬─────────────────
│ 反復性 │再現性
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
От 0,008 до 0,010 включ. │0,003 │0,004
Св. 0,010 «0,020 «│0,004 │0,006
» 0,020 «0,040 «│0,006 │0,007
» 0,04 «0,10 «│0,01 │0,02
» 0,10 «0,15 «│0,02 │0,03
(п. 3.3.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
