ГОСТ 12552.1-77

ГОСТ 12552.1−77 白金−ニッケル合金．ニッケルの定量法（変更 N 1 付） ГОСТ 12552.1−77 グループ В59 ソヴィエト社会主義共和国連邦 国家規格 白金−ニッケル合金 ニッケルの定量法 Platinum‑nickel alloys. Method for the determination of nickel ОКСТУ 1709* ______________ * 標準コード。追加導入。変更 N 1。 有効期間 1979‑01‑01 〜 1984‑01‑01* _______________________________ * 有効期間の制限は、1993年の国家間標準化・計量・認証評議会議事録 N 3−93 によって解除された（ИУС N 5/6, 1993 年）。— データベース作成者注。 作成：スヴェルドロフスク 有色金属加工工場 所長 S.G. グシチン 作業責任者：V.G. レヴィアン、V.D. ポノマレワ 実施者：M.P. ユファ、N.S. ステパノワ、N.I. チェンツォワ、R.M. ボグダノワ 提出：ソ連有色金属産業省 副大臣 V.S. ウスティノフ 承認準備：全ソ連標準化研究所（ВНИИС） 所長 A.V. グリチェフ 1977年12月27日 ソ連閣僚会議国家規格委員会決議 N 3069 により承認・施行 置換：ГОСТ 12552–67（第2章に関して） 変更 N 1 は、1988年6月15日付 ソ連国家規格委員会決議 N 1825 により承認・1989年1月1日から施行 変更 N 1 は、ИУС N 9, 1988 の本文によりデータベース作成者が挿入 本規格は、ニッケルの滴定法による定量法（質量分率ニッケル 4.0〜30%）を定める。 方法は、pH 5 で二置換ナトリウム塩のエチレンジアミン四酢酸（トリロンB）によりニッケルを錯形成させ、トリロンB の過剰分を酢酸亜鉛溶液でキシレノールオレンジ指示薬を用いて滴定することに基づく。 1. 一般要件 1.1. 分析法の一般的要件 — ГОСТ 22864−83 に従う。 （改訂版、変更 N 1） 1.2. 分析結果の数値は、規格表示（等級組成）の桁に合わせて同じ位で末尾を切るものとする。 （追加、変更 N 1） 2. 装置、試薬および溶液 天秤：実験室用てこ式天秤 ГОСТ 24104−80*。 _______________ * ロシア連邦では ГОСТ 24104−2001 が適用される。— データベース作成者注。 円錐フラスコ 250 cm^3（ГОСТ 25336−82）。 メスフラスコ 250 cm^3（ГОСТ 1770−74）。 自動ゼロ調整付きビュレット 50 cm^3。 ピペット 10、20、25、50 cm^3（ГОСТ 20292−74*）。 ________________ * ロシア連邦では ГОСТ 29169−91、ГОСТ 29227−91〜29229−91、ГОСТ 29251−91〜29253−91 が適用される。— データベース作成者注。 塩酸（ГОСТ 3118−77）。 硝酸（ГОСТ 4461−77）。 混酸（硝酸 1 量 : 塩酸 3 量の混合）。 エチレンジアミン‑N,N,N′,N′‑テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652−73）、0.075 M 溶液：次のように調製する。27.9 g の塩を 500 cm^3 の水に加えて加熱溶解し、水で 1000 cm^3 に調製する。 酢酸亜鉛（ГОСТ 5823−78）、0.1 M 溶液：次のように調製する。9.15 g の塩を 500 cm^3 の水に溶解し、水で 1000 cm^3 に調製する。 酢酸ナトリウム（ГОСТ 199−78）、質量分率 50% 溶液。 キシレノールオレンジ指示薬、質量分率 0.20 の溶液。 ニッケル標準品（ГОСТ 849−70*）。 ________________ * ロシア連邦では ГОСТ 849−97** が適用される； ** 2009‑07‑01 から ГОСТ 849−2008 が適用（Ростехрегулирование 命令 2008‑08‑14 N 176‑ст）。— データベース作成者注。 標準ニッケル溶液の調製：0.5000 g のニッケルを加熱しつつ 30 cm^3 の希硝酸（1:1 で希釈）に溶解し、5–10 cm^3 まで蒸発させ、続いて 1:1 に希釈した塩酸で 10 cm^3 ずつ二回蒸発して塩酸溶液に移し、500 cm^3 容量のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。溶液 1 cm^3 中に 0.001 g のニッケルを含む。 （改訂版、変更 N 1） 3. 分析の準備 合金試料（帯状または切粉）の秤量試料を 2.5 g ずつ二取り、各々を 250 cm^3 の円錐フラスコに入れ、40 cm^3 の混酸を加えて加熱で溶解する。溶液を糖状になるまで蒸発させ、1:1 に希釈した塩酸で 10 cm^3 ずつ二回蒸発して塩酸溶液に移し、25 cm^3 の水を加える。 （改訂版、変更 N 1） 4. 分析の実施 4.1. トリロンB と酢酸亜鉛の比率の設定 ピペットまたはビュレットでトリロンB 溶液 10 cm^3 を取り、250 cm^3 円錐フラスコに入れ、20 cm^3 の水、5 cm^3 の酢酸ナトリウム溶液、キシレノールオレンジ指示薬 10 滴を加え、酢酸亜鉛溶液で黄色から紅色（マルベリー色）への変化まで滴定する。 並行して三回測定を行う。 比率（β）は次式で求める： （式参照） ここで V1 — トリロンB 溶液の体積（cm^3）；V2 — 各滴定に用いられた酢酸亜鉛溶液の体積（cm^3）。 4.2. ニッケルに対するトリロンB 溶液の滴定係数（ティター）の決定 標準ニッケル溶液 20 cm^3 を 250 cm^3 円錐フラスコに入れ、トリロンB 溶液 20 cm^3 をピペットまたはビュレットで加え、酢酸ナトリウム溶液 10 cm^3、キシレノールオレンジ指示薬 6 滴を加え、酢酸亜鉛溶液で濁った緑色から紅色（マルベリー色）への変化まで滴定する。 滴定係数（T）、ニッケル g／L 表示は次式により求める： （式参照） ここで m — 標準溶液 20 cm^3 に含まれるニッケル質量（g）；V_trilon — トリロンB 溶液の体積（cm^3）；V_Zn — 滴定に用いた酢酸亜鉛溶液の体積（cm^3）；β — トリロンB と酢酸亜鉛の比。 4.3. ニッケルの定量 準備した塩酸溶液を 250 cm^3 メスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して均一にする。メスフラスコからピペットで 50 cm^3 のアリコートを二分取りし、それぞれを 250 cm^3 円錐フラスコに入れる。分析溶液にトリロンB 溶液 25 cm^3、20 cm^3 の水および pH=5 を作るために酢酸ナトリウム溶液 20 cm^3 を加える。過剰のトリロンB をキシレノールオレンジ（5–6 滴）存在下で酢酸亜鉛溶液により、濁った緑色から紅色（マルベリー色）への変化まで滴定して消費量を求める。 4.1–4.3 は（改訂版、変更 N 1）。 5. 結果の処理 5.1. ニッケルの質量分率 w (％) は次式で求める： （式参照） ここで V1 — ニッケルの錯形成のために添加したトリロンB 溶液の体積（cm^3）；V2 — トリロンB の過剰の滴定に要した酢酸亜鉛溶液の体積（cm^3）；β — トリロンB と酢酸亜鉛の比；T — ニッケルに対するトリロンB 溶液の滴定係数（g/cm^3）；m_a — アリコートに相当する合金の質量（g）；P_Pd — 合金中のパラジウム質量分率、分光法で求めた値（％）。 5.2. 並行試料間の絶対許容差（収束性指標 r）は信頼度 0.95 のもとで 0.20% を超えてはならない。 異なる二つのラボで得られた平均結果の絶対許容差（再現性指標 R）は 0.30% を超えてはならない。 （5.1、5.2 は改訂版、変更 N 1） 5.3. 分析結果の精度管理 ニッケル質量分率の正確さの管理は、分析対象合金に近似した組成を有する人工混合物を用い、分析の全過程を通して行うことで行う。 人工混合物の分析における最大値と最小値の絶対差が、ニッケル質量分率 4.0〜5.0% の場合 0.06% を超えないこと、ニッケル質量分率 20〜30% の場合 0.17% を超えないことをもって、分析結果は正しいと見なす。 （追加、変更 N 1）