ГОСТ 14338.2-82

ГОСТ 14338.2−82 モリブデン. 硫黄の測定法（変更 N 1 付）

ГОСТ 14338.2−82

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

モリブデン

硫黄の測定法

Molybdenum. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

施行期間 01.01.84 から 01.01.92*
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* 施行期限の制限は、ソ連国立標準局の決定（27.09.91 N 1524、ИУС N 12、1991年）により解除された。-
データベース作成者注。

情報事項

1. 作成・提出：ソ連有色金属省

作成者

В.И.Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Л. В. Михайлова, В.В.Султанян

2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会の決定により 30.09.82 N 3870

3. 代替：ГОСТ 14338.2−74

4. 参照される規格技術文書

5. 施行期間はソ連国家標準委員会の決定 21.04.88 N 1106 により 01.01.92 まで延長された。

6. 再版（1988年8月）及び1988年4月に承認された変更 N 1（ИУС 7−88）を含む。


本規格は、金属モリブデン、モリブデン酸化物（モリブデン五酸化物）およびモリブデン酸アンモニウム中の硫黄の光量滴定法（質量百分率 0.0005〜0.05% の範囲）を定める。

本法は、試料秤量片を酸素流中で1200−1350 °Cで燃焼させることに基づく。試料中の硫黄は硫黄酸化物（主に二酸化硫黄）として燃焼し、その後吸収容器中で水により吸収されて亜硫酸（serrous acid, сернистая кислота）を生じ、この亜硫酸をヨウ素/ヨウ化カリウム溶液を用い、デンプン指示薬存在下で滴定して定量する。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項は ГОСТ 14338.0−82 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

硫黄測定装置（図1）は、調整器付き酸素ボンベ 1 （ГОСТ 5583–78 に準拠）、ロタメーター 2（型式 РС-3А または РМ-А）、粒状二酸化マンガンで満たしたフラスコ 3、アスカリット充填のフラスコ 4、投入バルブ 5、二重管式炉 6（セライト製加熱器または同等の、1300±50 °Cまで加熱可能な炉）、キャピラリ流量調整器 7、埃フィルター 8、および分析器 9（ЛМФ-69 型または同等特性の機器と、自動滴定ブロック БАТ-15 または БАТ-12ЛМ（ガラスバブラー付き、図2）および自動弁付きビュレットまたは自動ビュレット Б-701 から構成）である。

図1

図2

分析器には、容積150 cm³ の吸収瓶（ГОСТ 25336–82 に準拠）を入れ、磁気撹拌子を用いる。

規格に示す精度以上を確保できる任意の分析器を使用して差し支えない。

磁器皿（ЛС-2）は ГОСТ 9147–80 に準拠。

耐火ムライト-シリカ製の燃焼管、内径 20−21 mm。

マイクロビュレットは ГОСТ 20292–74* に準拠、容量 2−5 cm³。
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* ロシア連邦領域では ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91 が適用される。以後同様。—データベース作成者注。

アスカリット（аскарит）。

ガス洗浄瓶は ГОСТ 25336–82 に準拠。

粒状二酸化マンガンは ГОСТ 14338.1−82 に従って調製する。

ヨウ化カリウムは ГОСТ 4232–74 に従う。

塩酸は ГОСТ 3118–77 に従う。

酸化亜鉛は ГОСТ 10262–73 に従う。

精製エタノールは ГОСТ 18300–87 に従う。

可溶性デンプンは ГОСТ 10163–76 に従う。0.05% 水溶液の調製法: デンプン 0.500 g を 50 cm³ の水に溶かし、500 cm³ の熱湯に注ぎ、沸騰させ、溶液量を水で 1000 cm³ に調整し、塩酸 5 cm³ を加える。

ヨウ素は ГОСТ 4159–79 に従う。溶液の調製: ヨウ素 0.6 g を予めヨウ化カリウム 4 g を入れた容量 1000 cm³ のメスフラスコに入れ溶解し、目盛りまで水で希釈して混合する。溶液は暗色ガラス瓶で保管する。ヨウ素溶液の力価は標準試料により定め、9〜12個の秤量片の燃焼後に検査する。

標準試料は GSO、OSO、SOP カテゴリのもので、認証された成分含有量が分析対象のものと2倍以上異ならないものを用いる。

(改訂版、変更 N 1)。

3. 分析の準備

3.1. 磁器皿および酸化亜鉛は酸素流中で 1280 °C にて3分間焼成する。

吸収瓶に吸収溶液を 120 cm³ 注ぎ、瓶を分析器の槽に置き、撹拌子棒を入れて撹拌速度を調整する。

酸素流量を 1000 cm³/分 に設定する。

ЛМФ-69 の出力をБАТの入力に接続する。БАТの出力にはビュレット-アナライザー Б-701 または БАТ に付属する磁気弁を接続する。

使用するチューブはシリコーン、フッ素樹脂（フッロロポリマー）またはポリエチレン製で内径 2 mm のみを用いる。磁気弁で圧迫されるチューブ区間は、長さ 15 mm のゴムニップルチューブに交換する。

吸収瓶内の色を青色（波長 440−460 nm）に調整する。その後、硫黄を含む標準試料の秤量片を2〜3個燃焼させる。

金属モリブデン試料は、可能性のある汚染を除去するため、5〜10 cm³ のエタノールで洗浄する。

モリブデン酸アンモニウムはマッフル炉で 400−450 °C にて完全酸化するまで焙焼する。

4. 分析の実施

4.1. 試料中の硫黄の質量分率に応じて、秤量片の量は表1に従って採取する。

表1

秤量片を新たに焼成した磁器皿に置く。酸化亜鉛と秤量片を 1:2 の比で混合する。磁器皿を燃焼用管に入れ、自動滴定ブロック（БАТ）で「滴定」ハンドル（ボタン）を作動させる。機器が自動停止したら、滴定に消費されたヨウ素の体積を記録する。その後、次の試料を燃焼する。

分析終了後、ビュレットおよび吸収瓶を水で洗浄する。

5. 結果の処理

5.1. 硫黄の質量分率（W、%）は次の式により算出する。

,

ここで、 — 分析試料の滴定に消費されたヨウ素溶液の体積, cm³;

— 対照実験の滴定に消費されたヨウ素溶液の体積, cm³;

— ヨウ素溶液の力価（硫黄として g/cm³ で表す）;

— 秤量片の質量, g

.

5.2. 信頼度 0.95 における平行試験結果間の絶対許容差は表2 に示す値を超えてはならない。

表2