ГОСТ 28353.1-89
ГОСТ 28353.1–89 銀. 原子発光分析法
ГОСТ 28353.1–89
グループ В59
国家標準
銀
原子発光分析法
Silver. Method of atomic-emission analysis
МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709
導入日 1991–01–01
情報データ
1. ソ連閣僚会議による貴金属及びダイヤモンド管理局が開発および提案
開発者
V.P.トマシェフスキー (テーマリーダー); V.M.アンドレエフ; G.G.ピロジニコワ; T.A.キスリツィナ
2. ソ連国家品質管理・標準化委員会令第N 3523号による承認および実施 1989年11月29日
3. ГОСТ 13638.1–79に代わるもの
4. 参照規格
| 参照した規格番号 |
節番号 |
| ГОСТ 83–79 |
2 |
| ГОСТ 195–77 |
2 |
| ГОСТ 244–76 |
2 |
| ГОСТ 3773–72 |
2 |
| ГОСТ 4160–74 |
2 |
| ГОСТ 6709–72 |
2 |
| ГОСТ 9147–80 |
2 |
| ГОСТ 13637.1–93 |
5 |
| ГОСТ 14261–77 |
2 |
| ГОСТ 19627–74 |
2 |
| ГОСТ 25664–83 |
2 |
| ГОСТ 28353.0–89 |
1; 3; 6 |
5. 効力制限解除されました (ИС 11–12–94により)
6. 再刊行. 2005年12月
この標準規格は、銀中の不純物（純度99.9%以上）として金、銅、鉄、プラチナ、パラジウム、ロジウム、ビスマス、鉛、アンチモン、亜鉛、コバルト、ニッケル、砒素、テルルおよびマンガンを原子発光で測定する方法を確立しています。
この規格は高純度銀には適用されません。
この方法は、アーク放電内での液滴からの試料原子の蒸発および励起、ならびに測定元素のスペクトル線の強度測定を伴うスペクトルの写真記録に基づいています。濃度曲線と標準サンプルを使用して、線の強度と試料中の元素の質量分率との関係を確立します。
この方法は、表1に示す範囲で不純物の質量分率を測定できます。
表1
| 測定要素 |
質量分率, % |
| 金 |
0.0002–0.01 |
| 銅 |
0.0002–0.02 |
| 鉄 |
0.0001–0.01 |
| プラチナ |
0.0002–0.01 |
| パラジウム |
0.0002–0.01 |
| ロジウム |
0.0002–0.003 |
| ビスマス |
0.0001–0.005 |
| 鉛 |
0.0002–0.01 |
| アンチモン |
0.0002–0.005 |
| 亜鉛 |
0.0005–0.005 |
| コバルト |
0.0002–0.003 |
| ニッケル |
0.0002–0.002 |
| 砒素 |
0.0002–0.004 |
| テルル |
0.001–0.01 |
| マンガン |
0.0001–0.005 |
分析結果の精度基準（信頼度95%）は表2に示されます。
表 2
| 不純物の質量分率, % |
誤差規範, % |
| 0.00010 |
±0.00006 |
| 0.00030 |
±0.00015 |
| 0.00050 |
±0.00025 |
| 0.0010 |
±0.0004 |
| 0.0030 |
±0.0008 |
| 0.0050 |
±0.0015 |
| 0.010 |
±0.002 |
| 0.020 |
±0.005 |
1. 一般要求事項
分析方法及び安全要件は ГОСТ 28353.0 に従ってください.
2. 装置、試薬および材料
中分散スペクトログラフは、一眼もしくは三眼光源付きです。
交流アーク放電発電機。
強制冷却スタンド。
マイクロフォトメーター。
スペクトル写真プレートは、タイプ1、2、3、ЭСまたは他のコントラスト写真材料です。
閉じたコンセント付き電気プレート。
5kWの抵抗炉。
スペクトル級炭素電極：
下部–直径6–8mm、長さ30–50mm、底部の深さ 1mm の円錐形穴あり;
上部–直径6–8mm、長さ30–50mm、切削されたテーパードコーン。
カッター。
炭素電極の研磨機。
二級分析天秤。
三段階減衰器。
磁調器は ГОСТ 9147 に準拠。
現像液：
| メトール (4-メチルアミノフェノール硫酸塩) ГОСТ 25664 に準拠 |
2.2 g |
||
| 亜硫酸ナトリウム ГОСТ 195 に準拠 |
96 g | ||
| ヒドロキノン (パラジオキシベンゼン) ГОСТ 19627 に準拠 |
8.8 g | ||
| 炭酸ナトリウム ГОСТ 83 に準拠 |
4.8 g | ||
| 臭化カリウム ГОСТ 4160 に準拠 |
5 g | ||
| 蒸留水 ГОСТ 6709 に準拠 | 1000 cm3まで |
定着液：
| チオ硫酸ナトリウム結晶 ГОСТ 244 に準拠 |
300 g |
||
| 塩化アンモニウム ГОСТ 3773 に準拠 |
20 g | ||
| 蒸留水 ГОСТ 6709 に準拠 | 1000 cm3まで |
スペクトル純度の高いグラファイトで作られた小型グラファイトカップ。
特高純度塩酸 ГОСТ 14261 に準拠、1:1に希釈。
銀の標準試料。
3. 分析の準備
各試料から200mgの分銅を少なくとも8つ準備し、各標準試料から200mgの分銅を少なくとも4つ準備します。銀の表面は ГОСТ 28353.0 に従って洗浄します。その後、各サンプルを清潔なグラファイトカップに入れ、5秒間電気抵抗炉で冷やしながら溶融します。
4. 分析の実施
各試料を下部炭素電極の底部穴に置きます。上部電極には、切削されたテーパードコーンを備えた炭素電極を使用します。
標準試料と試料のスペクトルは、同じ条件で撮影します。
撮影条件:
スペクトログラフのスリット幅: 0.015 mm; 露出: 25–60 s; 電極間の距離: 1.5–2 mm (テンプレートに基づいて設定)。
ACアーク電流5–6 Aを使用してスペクトルを励起します。
スペクトルの撮影は、325nmおよび260nmの波長で2セクションで行います。各試料については2枚、各分析試料については4枚撮影します。銅の質量分率が0.012%以上、鉄が0.002%以上の場合、三段階減衰器を介してスペクトルを撮影します。写真プレートを現像し、水で洗い流し、定着し、流水で洗い、乾燥させます。分析に推奨される分析線の波長は表3に示されています。
表3
| 測定要素 |
分析線の波長, nm |
測定範囲, % |
| 金 |
267.60 |
0.0002–0.01 |
| 銅 |
324.75 |
0.0002–0.002 |
| 249.22 |
0.001–0.02 | |
| 鉄 |
302.06 259.94 |
0.0001–0.01 |
| プラチナ |
265.94 |
0.0002–0.01 |
| パラジウム |
342.12 |
0.0002–0.003 |
| 340.46 |
0.0002–0.003 | |
| 324.27 |
0.0002–0.01 | |
| ロジウム |
343.49 339.68 |
0.0002–0.003 |
| ビスマス |
306.77 |
0.0001–0.002 |
| 289.80 |
0.001–0.005 | |
| 鉛 |
283.31 |
0.0002–0.01 |
| 266.32 |
0.0002–0.005 | |
| 261.42 |
0.0002–0.01 | |
| アンチモン |
287.79 |
0.0002–0.005 |
| 259.81 |
0.0002–0.002 | |
| 亜鉛 |
334.50 |
0.0005–0.005 |
| コバルト |
345.35 340.51 |
0.0002–0.003 |
| ニッケル |
305.08 227.02 |
0.0002–0.002 |
| 砒素 |
234.98 |
0.0002–0.004 |
| テルル |
238.58 |
0.001–0.01 |
| マンガン |
279.83 |
0.0001–0.002 |
| 279.48 |
||
| 259.37 |
||
| 257.28 |
0.001–0.005 |
5. 結果の処理
5.1. 各スペクトログラムで、分析線の濃さ (табл.3) と近傍の背景 (分析線の片側にある最も暗い部分) との違いを計測します。
と分析試料の４つのスペクトログラムから得た値 D から、平均値
を求めます。標準品の平均
および分析試料の４つのスペクトログラムの平均
を基に、相対強度の対数
濃度曲線は、相対強度の対数 
を用いて作成します。濃度曲線から、各分析試料における測定要素の質量分率%を求めます（四つの平行な決定）。
正常な暗さの条件下で作業する場合は、
分析結果として、四つの並行分析結果の平均値を採用します。
5.2. 並行分析結果のばらつき（四つの並行分析結果の最大値と最小値の差）および分析結果のばらつき（二つの分析結果の大きいものと小さいものの差）は、信頼度95%での許容範囲とすること。これらは表4で示されます。
表4
| 要素の質量分率, % |
許容ばらつき, % |
| 0.00010 |
0.00008 |
| 0.0003 |
0.0002 |
| 0.0005 |
0.0003 |
| 0.0010 |
0.0005 |
| 0.0030 |
0.0010 |
| 0.0050 |
0.0015 |
| 0.010 |
0.003 |
| 0.020 |
0.006 |
中間値の範囲の要素の許可されるばらつきは、線形補間法により計算されます。
6. 分析の精度管理
分析の精度管理は ГОСТ 28353.0 に従って銀の標準試料を用いて行います。
