ГОСТ 8775.2-87

GOST 8775.2–87 リチウム. ナトリウム、カリウム、カルシウムの測定方法

GOST 8775.2–87

グループ B59

ソビエト社会主義共和国連邦の国家標準

リチウム

ナトリウム、カリウム、カルシウムの測定方法

Lithium.
Method for determination of sodium, potassium, and calcium

OKSTU 1709

有効期間 1988年7月1日から
1993年7月1日まで
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* 有効期間制限解除
標準化、計測、認証に関する政府間会議の議事録に基づく
(IUS N 2, 1993年). - データベース作成者による注記.

情報データ

1. 1987年9月28日のソビエト連邦標準委員会決定によって承認され、発効 N 3764

2. 初回確認期間 1991年

確認周期 5年

3. GOST 8775–75（セクション3）を置き換え

4. 参照規範技術文書

本規格では、リチウム中のナトリウム、カリウム、カルシウムの不純物（ナトリウム: 0.003～0.2%、カリウム: 0.001～0.02%、カルシウム: 0.005～0.05%の質量比）の測定に関するフレームフォトメトリック法を定めています。

この方法は、ナトリウム、カリウム、カルシウムの発光スペクトルを空気アセチレン炎で励起し、ナトリウム、カリウム、カルシウムの分析線の強度を光電的に記録することに基づいています。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に関する一般要求事項は GOST 8775.0–87 に準拠します。

2. 装置、試薬、および材料

フレームタイプのスペクトロフォトメーター С-115 または同等以上の計測特性を持つ別タイプのもの。

GOST 24104–80 に準拠したラボ用天秤、第2精度クラス、最大計量 200g。
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* ロシア連邦内では GOST 24104–2001 適用。 - データベース作成者による注記。

GOST 19908–80 に準拠した石英ビーカー。
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* ロシア連邦内では GOST 19908–90 適用。 - データベース作成者による注記。

GOST 5457–75 に準拠したアセチレン。

GOST 14261–77 に準拠した塩酸、または GOST 3118–77 に準拠し石英装置で蒸留したもの。

GOST 4919 に準拠した0.1% メタノール溶液としてのメチルレッド指示薬。

GOST 4233–77 に準拠した塩化ナトリウム。

GOST 4234–77 に準拠した塩化カリウム。

GOST 4530–76 に準拠した炭酸カルシウム。

GOST 5429–74 に準拠した硝酸ストロンチウム。

炭酸リチウム、高純度。

GOST 20298–74 に準拠した四塩化炭素。

GOST 6709–72 に準拠した蒸留水、二重蒸留。

3. 分析の準備

3.1. 校正およびコントロール用溶液の調製

3.1.1. 10% ストロンチウム溶液の調製

242.0g 硝酸ストロンチウムを0.1g以内の誤差で計量し、水に溶解し、容積 1 dm のメスフラスコに移し、水を加えて 1 dm にし、よく混ぜる。

3.1.2. リチウムの1% 溶液のための基本溶液の調製

106.5g 炭酸リチウムを0.1g以内の誤差で計量し、容積 1 dm のビーカーに入れ、200–300 cm の水を加え、指示薬を2–3滴加え、塩酸を加えて酸性にする。冷却した溶液を容積 2 dm のメスフラスコに移し、水を加えてメモリまで満たし、混ぜる。

3.1.3. 基本およびストロンチウム溶液中のナトリウム、カリウム、カルシウムの濃度測定

校正用溶液と基本溶液を同時にフォトメトリングし、フォトメトリング結果に基づいて校正曲線を作成する。

リチウム中のナトリウム、カリウム、カルシウムの濃度は線形内挿で決定される。

基本溶液中の各不純物の濃度は 0.0002 g/dm を超えず、ストロンチウム溶液では 0.001 g/dm を超えてはならない。

3.1.4. 校正用開始溶液の調製

0.0165g 塩化ナトリウム、0.7627g 塩化カリウム、0.9987g 炭酸カルシウム、106.5g 炭酸リチウムを石英ビーカーに入れ、水で湿らせ、塩酸を慎重に滴下し、完全に溶解させる。溶液を容量 2 dm のメスフラスコに移し、冷却し、水を加えてメモリまで満たし、混ぜる。開始溶液中の濃度は 1 dm 中に、10g リチウムおよび 0.2g ナトリウム、カリウム、カルシウムを含む。

3.1.5. 校正用溶液の調製

1 dm のメスフラスコに 1.5; 2.5; 5.0; 12.5; 25.0; 50.0; 100.0 cm の開始溶液を加え、8 cm のストロンチウム溶液を加え、容積が10 g/dm となるリチウム溶液でメモリまで満たし、混ぜる。

校正用溶液は、ナトリウム、カリウム、カルシウムをそれぞれ 0.0003; 0.0005; 0.0010; 0.0025; 0.0050; 0.0100; 0.0200 g/dm 含む。校正用溶液中のナトリウム、カリウム、カルシウムの濃度は、基本溶液中のこれらの元素の含量を考慮して補正される。

3.2. スペクトロフォトメーターの準備

スペクトロフォトメータの作業準備は、装置に付属する指示に従って行う。

3.3. 試料の準備

GOST 8774–75 に従って保管されている金属リチウムの小片をピンセットで容器から取り出し、四塩化炭素で脱脂し、ナイフで酸化物を取り除き、有機ガラス製プレート上で各小片から必要量を切り取り、合計で約 1g になるようにする。

4. 分析の実施

4.1. 1.00g のリチウム試料を容積 200 cm の石英ビーカーに入れ、水に溶解させる。この際、各小片のリチウムは前のものが溶解した後でビーカーに入れる。指示薬を1-2滴加え、塩酸を滴下し酸性にする。試料溶液を容積 100 cm のメスフラスコに移し、0.8 cm のストロンチウム溶液を加え、水をメモリまで加え、混ぜる。試料中のナトリウム、カリウム、カルシウムの含量が0.5％を超える場合、試料溶液を基本溶液で10倍に希釈する。試料中のアルミニウム含量が0.01%未満の場合、ストロンチウム溶液を校正溶液とともに試料中に追加する必要はない。

4.2. 準備されたスペクトロフォトメーターで、試料溶液および対応する校正溶液をフォトメトリングする。

溶液のフォトメトリングは、表1に示される波長の分析線に基づいて行う。

表 1

試料溶液および校正溶液は3回フォトメトリングを行い、結果は3回の測定の算術平均値とする。

4.3. 校正溶液のフォトメトリング結果に基づいて校正曲線を構築し、x軸に測定対象要素の濃度をg/dm で表示し、y軸に校正溶液の分析信号の算術平均値を表示する。校正曲線から試料中のナトリウム、カリウム、カルシウムの濃度を決定する( ), g/dm.

5. 結果の処理

5.1. ナトリウム、カリウム、カルシウムの質量比( )をパーセンテージで計算する式

.

5.2. 分析結果は、2つの並行測定（単一測定）の算術平均値とする。条件p.2.5, 2.6, 2.10 GOST 8775.0–87 を満たす場合。

5.3. 精度の指標

5.3.1. 測定結果の再現性および相関指標は、表2に示されている。

表 2

5.3.2. 排除されないシステム誤差（) は、ランダム誤差に比べて重要でない。

5.3.3. 分析結果の誤差値 () は GOST 8775.0–87に基づいて決定されます。

5.4. 精度分析の精度管理

精度分析の精度管理は、追加法に基づいて GOST 8775.0–87 に従って行い、例えば p.3.1.5で調製されたナトリウム、カリウム、カルシウムの校正溶液のアリコート部分を追加として利用します。校正溶液の成分を試料重量に加え、溶解前に追加する。