ГОСТ Р 54493-2011

ГОСТ Р 54493–2011 イリジウム。ロジウム。ルテニウム。焼成時の質量減少の測定方法

ГОСТ Р 54493–2011

グループ В51

ロシア連邦国家規格

イリジウム。ロジウム。ルテニウム

焼成時の質量減少の測定方法

Iridium. Rhodium. Ruthenium. Method for determination of mass loss after ignition

OKS 77.120.99

導入日 2012-08-01

序文

ロシア連邦における標準化の目的と原則は、2002年12月27日付けの連邦法 N 184-FZ「技術規制について」で定められており、ロシア連邦の国家規格の適用規則は、ГОСТ Р 1.0-2004「ロシア連邦における標準化。基本規定」による。

規格に関する情報

1 モスクワ国立ファインケミカル技術アカデミー（MITHT）名誉教授 М.В. Лモノソフ により作成、ロシア連邦の貴金属および宝石の国家基金を形成、保管、供給、使用するための国家施設（ロシア財務省傘下のグホラン）が担当

2 標準化技術委員会 TK 102「白金族金属」によって提出

3 ロシア連邦技術規制・計量庁の命令 N 537-ст（2011年11月10日付）により承認・施行

4 初回導入


本規格の変更情報は、毎年発行されるインフォメーション指標「国家規格」に掲載され、規格のテキストの変更や修正は、月刊インフォメーション指標「国家規格」に掲載される。本規格が改訂（置換）または廃止される場合、該当する通知は「国家規格」指標にて通知される。更に、対応情報及び通知、テキストは技術規制・計量庁の公式サイトにて公開される。

1 適用範囲

本規格は、主成分の質量比が99.8%以上の粉末状の精製されたイリジウム、ロジウム、ルテニウムを対象とし、合金、中間製品、その他の目的での使用を目的としています。

本規格は、粉末状の精製されたイリジウム、ロジウム、ルテニウムの焼成時の質量減少を0.0020%から0.050%の範囲で決定する方法を定めています。

2 引用規格

本規格においては、以下の規格が引用されています：

ГОСТ Р 8.563–2009 計量の統一性の国家システム。測定方法（手法）

ГОСТ Р ISO 5725–1-2002 測定方法と結果の正確さ（正確さと精度）。第1部。基本的な概念と定義

ГОСТ Р ISO 5725–6-2002 測定方法と結果の正確さ（正確さと精度）。第6部。実践での精度値の使用

ГОСТ Р 52599–2006 貴金属及びその合金。分析方法に対する一般要求

ГОСТ Р 53228–2008 非自動式はかり。第1部。計量および技術的要求。テスト

ГОСТ 3022–80 工業用水素。技術条件

ГОСТ 6563–75 貴金属及び合金からなる技術製品。技術条件

ГОСТ 8050–85 二酸化炭素ガスおよび液体。技術条件

ГОСТ 9147–80 磁器製の実験用器具。技術条件

ГОСТ 25336–82 ガラス製の実験用器具。タイプ、基本的パラメータ、サイズ

注意事項 — 本規格使用時において、引用されている規格の動作状況を、一般的に利用できる情報システム（公式サイト）または最新の年次および月次のインフォメーション指標「国家規格」を使用して確認することが適切です。引用規格が変更された場合、それに基づいた標準を利用する必要があります。引用規格が代替無く廃止された場合、該当する引用個所はその部分に影響を及ぼさない範囲で適用されます。

3 用語と定義

本規格で使用される用語は、ГОСТ Р ISO 5725–1 および ГОСТ Р 8.563 に従います。

4 方法の概要

この方法は、精製された粉末状イリジウム、ロジウム、ルテニウムを900°Cから1000°Cの温度で恒量になるまで焼成し、その前後の質量の差（焼成前後の試料の質量差）を重さ分析法で決定します。

5 方法の精度（正確さと精度）

5.1 方法の精度指標

メソッド精度の指標: 分析結果の絶対誤差（添加誤差）, 繰返しの標準偏差及び中間精密度, 臨界範囲の値, 中間精密度の限界値及び再現性限界値— 焼成による質量損失率に依存するデータは表1に示されています。 表1 — 0,95でのメソッドの精度指標
パーセンテージで

, (1)

ここで、 — 分析結果に対する精度指標の値 , %;

,  — 下位と上位の質量損失のレベルにおける精度指標の値で、分析結果がその間にある, %;

 — 分析結果, %;

,  — 分析結果がその間にある質量損失レベルの下位と上位, %。

5.2 正確性

この分析法の系統誤差は、焼成による質量損失のすべてのレベルで重要ではありません。

5.3 精密度

5.3.1 四つの結果の範囲 (4), 同一試料で一人のオペレーターが同一設備を用いて最短の時間内に得たものは、表1に示す臨界範囲を20回中1回の頻度で超えてはなりません。

5.3.2 同一ラボ内において、同一試料に対する分析の二つの結果を、別のオペレーターが同一設備を用い異なる日に得た場合において、中間精密度の限界値を20回中1回の頻度で超えることがあります。

5.3.3 同一試料に対する分析結果が、セクション7および8に準じて二つのラボで異なる場合、再現性限界値を20回中1回の頻度で超えなければ良い。

6 要件

6.1 一般要求事項および安全要件

分析法の一般要求事項および作業の安全性についての要件は ГОСТ R 52599 に従います。

6.2 実行者の資格要件

18歳以上で、指定された手続きを経て使用装置での自主作業が認められた者によって分析が実施されるべきです。

7 測定手段、補助装置、材料および試薬

1000°Cの加熱温度を保証する電気炉。

絶対誤差の許容限界が±0.0001gを超えない ГОСТ R 53228 に準じたラボ用秤。

ГОСТ 25336 に準じたデシケーター。

ГОСТ 6563 に準じたプラチナるつぼN 100-7。

ГОСТ 9147 に準じた低い磁器るつぼN 4。

一般用途の時計。

ГОСТ 3022に準じた技術用水素またはラボで得られた水素。

ГОСТ 8050に準じたガス状炭酸ガスまたはラボで得られた炭酸ガス。

表1に示されている精度の指標に劣らない結果を得られるならば、他の測定手段や補助装置が使用可能です。

8 解析の実施

8.1 純プラチナ製るつぼを磁器製るつぼに入れ、900°C-1000°Cの水素流中で10-15分間焼成します。焼成が終了したら、磁器製るつぼと共にプラチナ製るつぼを炉から取り出し、水素流を切らずに、二酸化炭素流を通し、水素流を3-5秒後に切断します。るつぼを二酸化炭素流の中で5-10分間冷却したのち、エクシケーターで室温まで冷やし、質量0.0001g以下の誤差でプラチナ製るつぼを称量します。

焼成、冷却および称量の操作を一定の質量に達するまで繰り返します。

一定の質量に達成したかを評価する基準は、連続した称量結果の差が0.0001gを超えないことです。

8.2 プラチナ製るつぼに、4.5から5.5gの分析対象金属を入れ、その金属と一緒に称量誤差が±0.0001gを超えないように称量します。

金属を含んだるつぼは900°C-1000°Cで20-25分間水素流中で焼成されます。

8.3 イリジウムまたはロジウムの粉末の焼成が終了した後、磁器るつぼを焼成しつつ取り出します。水素流を切らずに二酸化炭素流を通し、水素流を切って炎を沈めた後、再度水素流を通します。プラチナ製るつぼを二酸化炭素及び水素流で室温まで冷却し、即座にエクシケーターに入れます。プラチナ製るつぼを称量し、焼成金属の重さを±0.0001gの誤差で測定します。

8.4 ルテニウム粉末の焼成が完了した後、磁器るつぼを水素流を切らずに炉から取り出し、二酸化炭素流を通して3-5秒後に水素流を切って炎を収めます。そして再び水素流を流します。二酸化炭素および水素流でプラチナ製るつぼを冷却し、エクシケーターへ移送します。プラチナ製るつぼの称量により、焼成した金属の重さを±0.0001g以下の誤差で求めます。

8.5 焼成、冷却、及び金属を含むるつぼの称量の操作を、一定の重さに達するまで、焼成時間を10-15分に短縮して繰り返します。一定の重さに達したかを評価する基準は、連続した称量結果の差が0.0001gを超えないことです。

9 結果の処理、適格性の評価、および分析の最終結果の取得

9.1 焼成の質量損失（割合, %）, %; 次の式で計算します。

, (2)

ここで、 — 焼成前後でのプラチナ製るつぼにおける金属の質量差, g;

 — 試料金属の質量, g;

9.2 サンプルが適格な結果を持つかは ГОСТ R ISO 5725-6 に従い、これらの結果範囲 及び臨界範囲 の比較によって評価されます。

四つの並行した判定の結果 が、臨界範囲 を超えていない場合、すべての結果は受け入れられ、分析の最終結果は四つの判定の平均と見なされます。

四つの並行した判定の結果が を超える場合はさらに四つの並行した判定が行われます。

得られた八つの判定結果が、臨界範囲 を超えない場合は、分析の最終結果として八つの並行した判定の平均として受け入れます。そうでない場合は、八つの判定のメジアンが分析の最終結果とされます。

八つの並行した判定の結果の臨界範囲(8) は次の式で計算されます。

, (3)

ここで、 — 並行した判定の数;

 — 臨界範囲の係数で、八つの並行した判定の係数は4.29です;

 — 繰返しの標準偏差。

10 分析結果の精度の確認

10.1 中間精密度と再現性の確認

中間精密度の確認(オペレータと時間の変更時)では、別のオペレーターによって同一設備を用い、異なる日に得られた同一試料の二つの分析結果の差の絶対値が表1に示されている中間精密度の限界値を超えることはありません。

再現性の確認では、標準に従って二つのラボで得られた同一試料の二つの分析結果の差の絶対値が、表1に示されている再現性限界値を超えてはなりません。