ГОСТ 20996.12-2014

ГОСТ 20996.12−2014 工業用セレン。銅、鉄、テルル、鉛の定量のための原子吸光法

ГОСТ 20996.12−2014

グループ В59

国家間標準

工業用セレン

銅、鉄、テルル、鉛の定量のための原子吸光法

Selenium for industrial use: Atomic-absorption method for determination of copper, iron, tellurium and plumbum

国際分類ICS 77.120.99

発効日 2016−01−01

序文

国家間標準化に関する目標、基本原則及び主な業務の遂行手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本規定」とГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家標準、規則及び推奨に関する国家間標準化。開発、採用、適用、更新及び廃止の規則」に従っている。

標準に関する情報

1 この標準は、オープンジョイントストックカンパニー「ユーラルメハノブール鉱物資源精錬加工研究設計研究所」（АО «Уралмеханобр»）、技術標準化委員会TK 368「銅」によって開発された。

2 連邦技術規制及び計量庁（Rostechnadzor）によって導入された。

3 国家間標準化、計量及び認証評議会によって承認された（2014年11月14日付け議事録72-P）。

次の国々が採択に賛成した:

国コード（ISO 3166）004−97	国コード（ISO 3166）004−97	国の標準化の略称
アルメニア	AM	アルメニア共和国経済開発省
ベラルーシ	BY	ベラルーシ共和国国家標準
キルギス	KG	キルギス国家標準
ロシア	RU	ロススタンダート
タジキスタン	TJ	タジスタンダート

4 連邦技術規制及び計量庁の命令209-stによって、ГОСТ 20996.12−2014は2016年1月1日からロシア連邦の国家標準として導入された。

5 後にГОСТ 20996.12−82を代替。


この標準に関する変更情報は、年次情報指標「国家標準」で公開され、変更及び修正のテキストは月刊情報指標「国家標準」に掲載される。見直し（代替）又は廃止の場合、適切な通知が月刊情報指標「国家標準」に掲載される。適切な情報、通知及びテキストは、連邦技術規制及び計量庁の公式ウェブサイトでも一般の情報システムにて入手できる。

1 適用範囲

この標準は、工業用セレン中の銅、鉄、テルル、鉛の質量比を原子吸光分光法により測定する方法を規定し、表1に示す質量範囲内で実施される。


表1

百分率で示す

測定対象成分名	成分の質量比測定範囲
銅	0.003から0.060まで含む。
鉄	0.004から0.60まで含む。
テルル	0.004から0.60まで含む。
鉛	0.001から0.060まで含む。

2 規範的引用

この標準では、以下の国家間標準に従っている:

ГОСТ 859−2014 銅。ブランド

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) ガラス製備品。一般技術仕様

ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件

ГОСТ 3778−98 鉛。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 5457−75 溶解及び気体のアセチレン。技術条件

ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件

ГОСТ 9849−86 鉄粉。技術条件

ГОСТ 20448−90 液化燃料用炭化水素ガス。技術条件

ГОСТ 20996.0−2014 工業用セレン。分析方法における一般要求

ГОСТ 24104−2001ラボ用スケール。一般技術要求

_______________

ロシア連邦内では、ГОСТ R 53228−2008「非自動はかりの一部。計量及び技術の要求。試験」が適用されている。


ГОСТ 25336−82 ガラス製実験器具及び装置。タイプ及び主なパラメータと寸法

ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) ガラス製実験器具。1目盛付きピペット

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) ガラス製の研究所用器具。目盛り付きピペット。第1部。一般的な要求事項 ГОСТ ISO 5725−6-2003 測定方法と結果の精度（正確さと精密さ）。第6部。精度値の実際の使用

_______________

ロシア連邦内では ГОСТ R ISO 5725−1-2002 が有効です。

注記 — 本規格を使用する際には、参考規格の有効性を公共情報システムで確認することをおすすめします。そのためには、技術規制・計量に関する連邦機関の公式ウェブサイトや、毎年1月1日現在で発行される「国家標準」および「国家標準」月刊情報案内を参照してください。参考規格が置き換えられた（改訂された）場合は、使用する際に置き換えされた（改訂された）規格に従う必要があります。参考規格が置き換えなしに廃止された場合、参照が含まれる箇所については、参照に影響を及ぼさない限りで適用してください。

3 測定精度の特性

銅、鉄、テルル、鉛の質量分率の測定精度は、表2に示される特性に対応します（P=0.95の場合）。

P=0.95の信頼水準での測定の再現性および反復性の限界値は、表2に示されます。

表2 — 質量分率測定の精度指標、再現性および反復性の限界値（P=0.95の信頼水準）

決定される要素の名称	要素の質量分率の測定範囲	精度指標 ±	限界値（絶対値）
			繰り返し性 r (n=2)	再現性 R
銅	0.003 〜 0.010含む	0.001	0.001	0.002
	0.010超 〜 0.030含む	0.003	0.002	0.004
	0.030超 〜 0.060含む	0.006	0.006	0.009
鉄	0.004 〜 0.010含む	0.002	0.002	0.003
	0.010超 〜 0.020含む	0.004	0.004	0.006
	0.020超 〜 0.050含む	0.010	0.008	0.014
	0.05超 〜 0.10含む	0.02	0.01	0.03
	0.10超 〜 0.30含む	0.04	0.02	0.06
	0.30超 〜 0.60含む	0.06	0.04	0.08
テルル	0.004 〜 0.010含む	0.001	0.001	0.002
	0.010超 〜 0.030含む	0.004	0.004	0.006
	0.030超 〜 0.060含む	0.008	0.008	0.010
	0.060超 〜 0.100含む	0.010	0.010	0.014
	0.10超 〜 0.30含む	0.03	0.02	0.04
	0.30超 〜 0.60含む	0.04	0.04	0.06
鉛	0.0010 〜 0.0030含む	0.0008		0.0012
	0.003超 〜 0.006含む	0.001	0.001	0.002
	0.006超 〜 0.010含む	0.003	0.002	0.004
	0.010超 〜 0.030含む	0.007	0.006	0.010
	0.030超 〜 0.060含む	0.010	0.010	0.020

4 測定機器、補助装置、材料、溶液

測定を実施する際に使用される測定機器および補助装置は以下の通りです：

— 銅、鉄、テルル、鉛用の発光源を備えたフレーム原子化器付きの原子吸光分光器；

— エアーコンプレッサー；

— ГОСТ 24104 に基づく特別な精度の研究所用天秤；

— [1]*または類似の350°Cまでの加熱を提供するガラスセラミック加熱プレート；
________________
* [1]-[2]を参照：参考文献セクション。 — データベース作成者による注記。

— ГОСТ 1770 に基づくメスフラスコ2−100−2，2−500−2，2−1000−2；

— ГОСТ 25336 に基づくフラスコ Кн-2−250−19/26 ТХС；

— ГОСТ 29169および ГОСТ 29227 に基づく精度2級以上のピペット；

測定の実施に使用される材料および溶液：

— 2・10⁻⁶・10⁻⁶ Па の圧力下での圧縮空気；

— アセチレン GOST 5457に基づく;

— プロパン-ブタン GOST 20448に基づく;

— 蒸留水 GOST 6709に基づく;

— 塩酸 GOST 3118に基づく、1:1で希釈;

— 硝酸 GOST 4461に基づく;

— 鉛 GOST 3778に基づく、グレードC0およびC1;

— 銅 GOST 859に基づく;

— 鉄 GOST 9849に基づく;

— 高純度の金属テルル [2]に基づく。

注意事項

1 他のタイプ承認済みの測定機器、補助装置および材料で、上記と同等の技術的および測定学的特性を有するものの使用が許可される。

2 他の規格書に基づいて製造された試薬の使用が許可されるが、その場合、測定結果の測定学的特性は本規格に定めるものと同等でなければならない。

5 測定方法

この方法は、アセチレン-空気またはプロパン-ブタン-空気の炎中に分析する溶液を投入した後、銅、鉄、テルル、鉛の共鳴線の原子吸収を測定することに基づく。波長は表3に示されている。


表3 — 波長

対象成分名	波長, nm
銅	324.7
鉄	248.3
テルル	214.3
鉛	283.3
注意 — 本方法に示す測定学的特性を満たす限り、他の波長の使用が許可される。

5.1 測定のための準備

5.1.1 既知濃度溶液の準備

5.1.1.1 銅溶液の調製

質量濃度が1 mg/cm³の銅溶液Aを調製する際、1 gの銅を250 cm³の円錐フラスコに入れ、25~30 cm³の硝酸と塩酸の混合液（1:3）で溶解、沸騰させた後、溶液を蒸発させる。残渣は7~10 cm³の塩酸を2度処理し、各回で蒸発させる。乾燥残渣を100~120 cm³の1:1で希釈した塩酸で溶解し、塩を溶解させるために沸騰させ、冷却後、1000 cm³の計量フラスコに移し、水で目盛りまで満たし、混合する。

質量濃度が0.1 mg/cm³の銅溶液Bを調製する際、50 cm³の溶液Aの分取物を500 cm³の計量フラスコに入れ、水で目盛りまで満たし、混合する。

5.1.1.2 鉄溶液の調製

溶液Aを調製する際、鉄の質量濃度が1mg/cmの場合、鉄1gの試料を250cmのコニカルフラスコに入れ、30-35cmの硝酸と塩酸の混合物(1:3)で加熱溶解し、乾燥するまで蒸発させる。100-120cmの1:1に希釈した塩酸を加え、5-7分間煮沸し、冷却後、溶液を1,000cmのメスフラスコに入れ、水を加えて目盛りまで希釈し、混合する。 溶液Bを調製する際、鉄の質量濃度が0.1mg/cmの場合、溶液Aから50cmを取り、500cmのメスフラスコに入れ、水を加えて目盛りまで希釈し、混合する。 5.1.1.3 テルル溶液の調製 溶液Aを調製する際、テルルの質量濃度が1mg/cmの場合、テルル1gの試料を250cmのコニカルフラスコに入れ、20-25cmの硝酸と塩酸の混合物(1:3)で加熱溶解し、試料が完全に溶解するまで煮沸し、乾燥するまで蒸発させる。200-220cmの塩酸を加え冷却し、溶液を1,000cmのメスフラスコに入れ、水を加えて目盛りまで希釈し、混合する。 溶液Bを調製する際、テルルの質量濃度が0.1mg/cmの場合、溶液Aから50cmを取り、500cmのメスフラスコに入れ、水を加えて目盛りまで希釈し、混合する。 5.1.1.4 鉛溶液の調製 溶液Aを調製する際、鉛の質量濃度が1mg/cmの場合、鉛1gの試料を250cmのコニカルフラスコに入れ、10-15cmの硝酸を加え、湿った塩の状態まで蒸発させる。5-7cmの硝酸を加え、溶液を1,000cmのメスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで希釈し、混合する。 溶液Bを調製する際、鉛の質量濃度が0.1mg/cmの場合、溶液Aから50cmを取り、500cmのメスフラスコに入れ、水を加えて目盛りまで希釈し、混合する。 5.1.2 校正曲線の作成 100cmのメスフラスコ7本に、0.2; 0.5; 1.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0cmの銅、鉄、鉛の溶液Bを入れ、0.5; 1.0; 5.0; 10.0; 15.0; 20.0cmのテルルの溶液Bを入れる。各フラスコに1-2cmの塩酸を加え、水を加えて目盛りまで希釈し、混合する。 <|vq_4787|>

取得した溶液をアセチレン−空気の炎に入れ、原子吸光スペクトロメータで成分の吸光度を対応する波長で測定する(表3)。 注意：校正溶液の濃度は推奨値であり、使用する原子吸光スペクトロメータの特性と測定される濃度範囲によって異なる。校正曲線を作成するためには、3〜7本の校正溶液を使用することが許可されているが、3本未満にはできない。 横軸には分析したい成分の校正溶液における質量濃度をミリグラム/立方センチメートルで示し、縦軸には対応する分析信号の値を示す。 注意：校正溶液の濃度を他の質量単位で表現することも許可されている。 5.2 測定の実施 5.2.1 測定方法の一般的要求は ГОСТ 20996.0.に従う。 5.2.2 セレン1〜5gの試料(成分の質量割合や機器の感度に依存)を250cm濃度のコニカルフラスコに入れ、40〜50cmする前に混合酸（1:3）の硝酸と塩酸を加え、加熱して3〜5cmに。加えた後、50〜60cmの水を加えて5〜7分間沸騰させ、冷却後、溶液を100cm化のメスフラスコに入れ、水を加えて目盛りまで希釈し、混合する。

分析溶液をアセチレン−空気の炎に導入し、原子吸光スペクトロメータで対応する波長で成分の吸光度を測定する(表3)。各溶液の吸光度を少なくとも2回測定し、計算には算術平均を使用する。各溶液を変更する際は、機器が0を示すまで噴霧装置を水で洗浄する。

推奨される最大吸光度は約0.5単位。必要に応じて、吸光度を減少させるため、より低感度の波長で測定を行うか、バーナーを調整することができる。 分析溶液の吸光度値からブランク溶液の吸光度を引いた値に基づき、校正曲線から対象成分の質量濃度を見つける。分析溶液における成分の濃度が校正曲線の範囲を超える場合（分析溶液の吸光度がグラフの最後の点を超える場合）は、分析溶液を希釈する。分析溶液の一部を100cmFlメスフラスコに入れ、酸性度を5％にするために塩酸を加え、目盛りまで水を加えて混合する。 プロパン-ブタン-空気の炎の使用は、並行する測定間の偏差が表2に記載された値に合うならば許容される。 測定結果の処理 6.1 成分Xの質量割合を計算式で％表現する:

, (1)

; － 校正曲線から求めた成分の質量濃度、μg/cm; V － メスフラスコ内の溶液の総量、cm; ; － 希釈後の分析溶液の量、cm; ; － 溶液の一部分の量、cm; m － セレンの試料の質量、g。 6.2 測定の結果は、繰り返しで条件の下での二つの平行の絶対差が表2に示される繰り返し限界値を（信頼度P=0.95で）超えない条件で、算術平均値として受け入れる。 6.3 二つの実験室で得られた測定の結果間の差異は、表2に示された再現限界値を超えてはならない。この条件を満たすとき、最終的な結果としてその算術平均値を受け入れることができる。この条件が満たされない場合、有効な可能性のある手順が示された < ГОСТ ISO 5725-6>。