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ГОСТ 12551.2-82

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ГОСТ 12551.2−82 プラチナ-銅合金. 分光分析法(改正 №1 付)


ГОСТ 12551.2−82

グループ B59


ソビエト連邦国家規格

プラチナ-銅合金

分光分析法

Alloys platinum-copper. Methods of spectral analysis


ОКСТУ 1709*
______________
* 追加導入、改正 №1。

施行期間 01.01.84から01.01.89*まで
_________________________________
* 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証委員会の議事録 №3−93 により解除された(ИУС №5/6、1993年)。 -
データベース作成者の注。



作成: ソビエト連邦有色金属工業省

作成者(執筆者)

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, И. Г. Сажина, Т. И. Беляева, Е.Б.Сафонова

提出: ソビエト連邦有色金属工業省

次官 V.V. Бородай

承認・施行: ソビエト連邦国家標準委員会の決議により 1982年9月30日 №3866 にて承認・施行

第3章の一部に関して ГОСТ 12551–67 に代わる

改正 №1 を追加。改正はソビエト連邦国家標準委員会の決議(1988.04.20)№1085 により承認され、01.01.89 より施行

改正 №1 は ИУС №7、1988年の本文に基づきデータベース作成者が追加した。


本規格は、プラチナ-銅合金中のロジウム、イリジウム、金、パラジウムおよび鉄の分光定量法を規定する(各元素の質量分率:ロジウムおよびイリジウム 0.02〜0.20%、金およびパラジウム 0.005〜0.100%、鉄 0.01〜0.10% の範囲)。

本法はアークスペクトル中の不純物線の強度測定に基づく。試料中の不純物濃度の定量は標準試料を用いた較正により行う。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項は ГОСТ 22864–83 に従う。

(改訂版、改正 №1)。

1.2. 分析結果の数値は、規定された組成の指標と同じ桁で終わるようにしなければならない。

(追加規定、改正 №1)。

2. 装置、試薬および溶液


中分散クオーツ分光器。

交流アーク発生器。

三段階アッテネーター。

マイクロフォトメーター。

水冷式クランプ(電極ホルダー)。

社内標準試料。

ボタン(試料ボタン)溶解用炉。

ボタン溶融用グラファイトるつぼ。

銀(ГОСТ 6836–80)純度 999,9。
________________
* ロシア連邦では ГОСТ 6836–2002 が適用される。 — データベース作成者の注。

スペクトル写真乾板 II 型、感度 10−15 任意単位。

現像液 №1、定着液。

塩酸(ГОСТ 3118–77)および 1:1 に希釈したもの。

硝酸・塩酸・水の混合液(比 1:4:10)。

(改訂版、改正 №1)。

3. 分析の準備

3.1. 分析用試料は帯状または切粉状でなければならない。

表面汚れを除去するため、試料をビーカに入れ塩酸(1:1)を注ぎ、2分間沸騰させた後水で洗浄し乾燥させる。

3.2. 標準および分析試料のボタンを作製するため、質量 1.6 g(銅含有率 2.0〜3.0% の場合)および 1.5 g(銅含有率 8.0〜9.0% の場合)を各々2個ずつ取り、グラファイトるつぼに入れ、それぞれに対応して 0.4 g または 0.5 g の銀を加えて溶解する。

冷却したボタンはプレスで圧搾するか直径 10 mm まで鍛造し、ビーカに入れ混酸を注ぎ、溶液がわずかに着色するまで加熱し、水で洗浄して乾燥させる。

平らにしたボタンは分析時の電極として用いる。

4. 分析の実施

4.1. スペクトルの撮影は、分光器スリット幅 0.02 mm、電極間距離 1.5 mm、電流 5 A、露光時間 30 s で行う。ボタンは水冷式クランプに取り付ける。

スペクトルは三段階アッテネーターを通して II 型写真乾板に撮影する。

各標準および分析試料について、3枚のスペクトログラムを取得する。

写真乾板は現像液で 3〜6 分現像し、現像液温度は 20 °C、洗浄後定着し流水で洗浄、乾燥して光度測定を行う。

5. 結果の処理

5.1. 分析用スペクトル線の波長は表に示す。

       
測定元素 測定元素の線の波長, nm 比較元素 比較元素の線の波長, nm
ロジウム 365.80 プラチナ 366.31
パラジウム 355.31   348.34
イリジウム 269.42
  267.46
267.59
  267.46
259.96
  267.46

5.2. 元素の質量分率の決定は、客観的光度測定を伴う「三標準」法により行う。各測定元素について較正曲線を作成する。縦軸には不純物線と基体の線の濃淡差を取り、横軸には標準試料の濃度の対数値を取る。

較正曲線を用いて、既知の濃淡差から分析試料中の測定元素含有量を求める。

5.3. 本法の再現性は相対標準偏差 τ = 0.15 で特徴付けられる。

分析結果は、以下の条件を満たす場合に三つの並列測定の算術平均を採用する。

GOST 12551.2-82 プラチナ-銅合金. 分光分析法(改正 №1),


ここで 最大の並列測定値 — 並列測定値の最大値;

最小の並列測定値 — 並列測定値の最小値;

相対標準偏差 τ — 測定の再現性を示す相対標準偏差;

算術平均 X̄ — 並列測定 n=3 (n = 3)から算出した算術平均である。