ГОСТ 18385.7-89

ГОСТ 18385.7−89 ニオブ。タンタルの分光法による定量

ГОСТ 18385.7−89

グループ B59

ソビエト連邦国家標準

ニオブ

タンタルの分光法による定量

Niobium. Spectral method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709

施行期間：01.01.91から
01.01.96まで*
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* 施行期間の制限は、域間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 5−94 により解除された（ИУС N 11/12、1994 年）。— データベース作成者の注記。

情報資料

1. ソ連冶金省が作成および提出

作成者

А.В.Елютин、Ю. А. Карпов、Л. Н. Филимонов、Э. С. Блинова、А. С. Терехова、В.Г.Ашхотов

2. 1989年12月11日付ソ連国家委員会（製品品質管理および標準化担当）決定 N 3644 により承認・施行

3. 初回導入

4. 参照規格・技術文書

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* 原本に準拠。— データベース作成者の注記。


本規格は、ニオブ鋳塊中のタンタル質量分率を 0.05〜1% の範囲で測定するための分光法に適用される。

本方法は、交流アークでスペクトルを励起した場合（低電圧スパークモード）における、試料中タンタルの質量分率とタンタルスペクトル線の強度との依存関係に基づく。

1. 一般要求

1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 18385.0* に準拠。
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* ロシア連邦の領域では ГОСТ 18385.0−89 が適用される。— データベース作成者の注記.

2. 装置、材料、試薬および溶液

三レンズ系石英分光器 型 ИСП-30。

アーク発生器 型 ДГ-2、СТУ-81−14−62 または ИВС-28（スパークモード、低電圧スパーク）。活性化回路における高圧変圧器一次巻の電流 0.1 A、抵抗 250 Ω。

分析区における放電電流 1 A。

分析ギャップ — 1.5 mm。

作業放電器ギャップ — 0.5 mm。

マイクロフォトメーター 型 МФ-2。

スペクトロプロジェクター 型 СПП-2。

分析天秤。

トーション天秤。

工業用秤。

電気炉 型 СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9−М1。

円形電気乾燥機 型 23−151.00.00.000 ПС。

乾燥棚。

ストップウォッチ（ГОСТ 5072 に準拠）。

実験用温度計。

メスシリンダー。

目盛付き計量シリンダー（メンジュルカ）。

メスフラスコ。

ジャスパーまたはめのう製の乳鉢と乳棒。

有機ガラス製ボックス。

プラチナ皿 N 115−9（ГОСТ 6563 に準拠）。

赤外線ランプ 型 ИК 3−500 と電圧調整器 型 РН 0−250−0,5。

グラファイト電極研削機。

分光分析用グラファイト電極（下電極） марки ОСЧ 7−3、直径 6 mm、溝深さ 1 mm、溝直径 4.1 mm。

分光分析用グラファイト電極（上電極） марки ОСЧ 7−3、直径 6 mm、研削部高さ 5−7 mm、直径 4 mm。

グラファイト粉末 марки ОСЧ 7−4。

油圧プレス、圧力 200 кг/см²。

金型（直径 4.0 mm、深さ 4.0−5.0 mm）。

光学部品清掃用バチスト。

器具および発生器拭き取り用フランネル。

鉱物綿（ГОСТ 4640）*。
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* ロシア連邦の領域では ГОСТ 4640−93 が適用される。— データベース作成者の注記。

精留エチルアルコール（工業用、ГОСТ 18300）。

酸化ニオブ（スペクトル純度）。

高純度五酸化タンタル（主成分含有率 99.9% 以上）。

塩酸（ГОСТ 3118）。

塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）。

亜硫酸ナトリウム（ヒポスルファイト、ГОСТ 244）。

写真板 9×12、タイプ II または同等品で、分析線の通常の黒化を得られるもの。

現像液（ГОСТ 10691.1）。

定着液：亜硫酸ナトリウム 300 g と塩化アンモニウム 20 g をそれぞれ 700 cm³ および 200 cm³ の水に溶解し、得られた溶液を合わせて水で 1 dm³ に調製する。

3. 分析の準備

3.1. 比較標準試料（ОС）の調製

3.1.1. 五酸化ニオブを基に、タンタルを10%含む標準比較試料（ООС）を調製する（混合物中のタンタルの質量分率として）。

五酸化ニオブの秤量試料1,2874 гおよび五酸化タンタルの秤量試料0,1221 гをアゲートまたはジャスパーの乳鉢にてアルコールの層下で1−1,5 чすりつぶす（1操作当たりのアルコール消費量15 см）。混合物を赤外ランプ下で常量になるまで乾燥する。

3.1.2. 比較試料（ОС）は、タンタルを含まない五酸化ニオブ（基）で主標準試料を順次希釈して作成し、プレキシガラス製乳鉢でアルコールの層下で1,5−2 чすりつぶし、赤外ランプ下で常量になるまで乾燥する（1操作当たりのアルコール消費量70 см）。

比較試料中のタンタルの質量分率および混合に使用する五酸化ニオブ（基）と希釈される試料の秤量は表1に示す。

表1

比較試料はふた付きポリエチレン容器に保管する。

4. 分析の実施

ニオブの切粉はガラスビーカー中で塩酸にて加熱洗浄する。酸を除き、切粉を蒸留水およびアルコールで洗う。洗浄した切粉を白金皿に入れ、マッフル炉で常量になるまで4時間かけて徐々に温度を上げて（850±50） °Cで焼成する。金属ニオブ（切粉）1 gからは五酸化ニオブが1,430 g得られるはずである。

得られた五酸化物を十分に混合し、そこから30 мгを取り、精製グラファイト粉末の秤量90 мгとともにジャスパーまたはアゲートの乳鉢で5分間すりつぶす。

準備した試料をプレス金型に移し、圧力9,8·10Паで加圧して錠剤を作る。得られた錠剤を下側の炭素電極のクレーターに置き、炭素電極と錠剤との間に良好な接触を得るようにし、スタンドの電極保持具にセットする。上側電極は直径4 mm、磨耗高さ7 mmの炭素棒であり、これらの間で低電圧の火花放電を点火する。

分析区間での放電電流は1 Aである。

電極間距離は1,5 mmである。

再び圧成形した錠剤は予備スパーキング（обискривание）を10 s間行う。

露光時間（60−90 s）は、装置の特性および使用するフォトプレートの種類に応じて選び、分析線の暗化が測定範囲全体で正常な暗化域に入るようにする。

五酸化への変換を除く同じ操作を、各作業比較試料にも実施する。

5. 結果の処理

5.1. 各スペクトル写真について、フォトメトリー（光度測定）により、測定元素（タンタル）の分析線の暗化度（）、比較元素（ニオブ）の線の暗化度（）（表2）および線の近傍の背景（）を求め、分析線（）および比較元素線（）の暗化差を算出し、次に相対強度の対数に対応する値に移行する。

,

ГОСТ 13637.1の付属書に示された表に従って行う。

表2

比較試料のスペクトルのフォトメトリー結果に基づき、座標系に校正曲線を作成する：

,

ここで — 比較試料中の測定元素の質量分率の対数、

— 分析線と比較線の相対強度の対数である。

ニオブ試料中のタンタルの質量分率は、スペクトルのフォトメトリー結果を校正曲線により求める。

3回の並列測定のうち最大値と最小値の差は、表3に示す絶対許容差の値を超えてはならない。

表3

5.2. 結果の正確性の確認

検討対象シリーズの試料のうち1つを五酸化物に変換する（4節参照）。五酸化ニオブの秤量0,5 гに、別の比較試料の秤量0,5 гを加える（分析対象試料で最初に求められたタンタルの質量分率が0,25%以下の場合）か、または第一の比較試料の秤量0,5 гを加える（分析対象試料のタンタル質量分率が0,25−0,8%の場合）。混合物をプレキシガラス製乳鉢でアルコールの層下で十分にすりつぶし（1操作当たりのアルコール消費量3 см）、赤外ランプ下で乾燥し、4節および5節に従って分析する。

分析は正しいと認められるのは、第一の試料と添加分の混合について、試料中の初期質量分率の半分を差し引いた値が（0,25±0,1）%であり、第二の混合については（0,5±0,14）%のタンタルが得られた場合である。

もし結果が指定範囲を外れる場合には、並列測定数を最大6まで増やして正確性の確認を繰り返す。得られる平均値は、第一の混合については（0,25±0,07）%、第二の混合については（0,5±0,1）%でなければならない。