ГОСТ 25278.10-82

ГОСТ 25278.10−82 希少金属の合金およびリガチュア。ジルコニウムの定量方法（改正 №1, №2）

ГОСТ 25278.10−82

グループ B59

ソビエト社会主義共和国連合 国家規格

希少金属の合金およびリガチュア

ジルコニウムの定量法

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 1709

有効期間 1983.07.01 より
1993.07.01 まで*
_______________________________
* 有効期限の制限は、州際規格・計量・認証評議会の議事録により解除された（ИУС №2、1993年）。 — データベース作成者の注。

情報データ

1. 開発および提出：ソ連有色金属工業省

作成担当者

Ю.А.Карпов、Е. Г. Намврина、В. Г. Мискарьянц、Г. Н. Андрианова、Е. С. Данилин、М. А. Десяткова、Л. И. Кирсанова、Т. М. Малютина、Е. Ф. Маркова、В. М. Михайлов、Л. А. Никитина、Л. Г. Обручкова、Н. А. Разницина、Н. А. Суворова、Л.Н.Филимонов

2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会決議（1982.05.26）№2120

3. 点検期限 — 1993年。

点検周期 — 5年

4. 初回制定

5. 参照する規格・技術文書

6. 有効期間はソ連国家標準委員会決議（1987.10.29）№4096により1993.01.01まで延長

7. 再版（1988年11月）および1987年10月に承認された改正 №1（ИУС 1–88）を含む。

改正 №2 は州際規格・計量・認証評議会の決定（議事録 №12、1997.11.21）により導入。作成国：ロシア。ロシア国家標準（Госстандарт России）決議（1998.04.06）№107により、ロシア連邦領域で1998.07.01から施行。

改正 №2 はデータベース作成者が ИУС №6、1998年 の本文に基づき加えた。


本規格はジルコニウムの下記の測定法を定める：

分光光度法：

0.2〜5% — ニオブ基合金（リガチュア）用（成分：アルミニウム ≤20%、バナジウム ≤0.5%、タングステン ≤25%、モリブデン ≤25%、炭素 ≤0.2%）;

0.5〜5% — バナジウム基合金（リガチュア）用（成分：ニオブ ≤40%、イットリウム ≤30%）;

スペクトル法（0.3〜3%） — ニオブおよびバナジウム基合金用;

エドタ（複合錯体滴定）法：

1〜5% — ニオブを含まないバナジウム基合金用;

80〜90% — 二元合金ジルコニウム–アルミニウム用;

5〜30% — アルミニウムを含まないニオブ基合金用;

1〜30% — アルミニウムを含むニオブ基合金およびニオブを含むバナジウム基合金用。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項および安全要件は ГОСТ 26473.0−85 に従う。

(改訂版、改正 №1)。

2. ニオブ基合金中ジルコニウムの分光光度法による定量

本法は、ジルコニウムとキシレノールオレンジが硫酸0.2 mol/dm^3 溶液中で形成する着色錯体に基づく。ニオブ（合金の基成分）の加水分解は過酸化水素の添加により防止する。ニオブ、タングステンおよびモリブデンのキシレノールオレンジ錯体による吸光は、試料の等しい別のアリクオートにエドタ（トリロンB）を添加してジルコニウムのみをマスクしたものと比較して、ニオブ・タングステン・モリブデン・ジルコニウム錯体の総吸光を測定することにより補正する。

分光測定溶液中にアルミニウム最大2 mg、イットリウム最大7 mg、モリブデン最大10 mg、タングステン最大3 mg、バナジウム最大50 μg が存在しても定量に支障はない。

(改訂版、改正 №1)。

2.1. 装置、試薬および溶液

光電色度計 ФЭК-56 または同等の装置。

電気ホットプレート。

温度調節付マッフル炉（最大 1000 °C を確保）。

分析天秤。

工業秤。

目盛りフラスコ 容量 50、100 および 200 cm^3。

ピペット（目盛なし）容量 1、2、5、10 cm^3。画像参照。 マイクロビュレット 容量 5 cm^3。画像参照。 化学用ビーカー 容量 100 cm^3。画像参照。 時計ガラス。 高型石英るつぼ 容量 40 cm^3。画像参照。 硫酸アンモニウム（ГОСТ 3769–78 に準拠）。 硫酸カリウム二酸（ピロ硫酸カリウム）（ГОСТ 7172–76 に準拠）。 硫酸（ГОСТ 4204–77 に準拠）および希釈溶液（1:1、1:5）並びに 0.5 mol/dm^3 溶液。 過酸化水素（ГОСТ 10929–76 に準拠）。 エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸のジナトリウム塩・二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652–73 に準拠）、0.05 mol/dm^3 溶液。調製法：トリロンB 18.6 g を水に溶かし（溶液が濁る場合は濾過する）、1 dm^3 容量の容量フラスコに移し冷却して水で目盛りまで希釈する。 キシレノールオレンジ、水溶液 1 mg/cm^3。 金属ジルコニウム（ジルコニウム含有率 ≥ 99.9%）、粉末または細かな切り屑状。 ジルコニウム 標準溶液（ストック）、ジルコニウム 1 mg/cm^3 を含む：金属ジルコニウム 0.1 g を石英るつぼに入れ、ピロ硫酸カリウム 2–3 g を加えてムッフル炉で 800 °C に加熱し、透明な溶融物を得るまで融解する。得られた溶融物を加熱して 6 cm^3 の 1:1 硫酸で溶かし、容量 100 cm^3 の容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 ジルコニウム作業溶液（使用時調製）、ジルコニウム 10 μg/cm^3 を含む：使用当日に標準溶液を 0.5 mol/dm^3 の硫酸で希釈して 100 倍にすることで調製する。 2.2. 分析の実施 分析試料（ニオブ基合金）から 0.1 g の秤量を取り、炭素含有量に応じて以下のいずれかの方法で溶解する。 2.2.1. 炭素質量分率が 0.03% 以下の場合 秤量した試料を耐熱ビーカーに入れ、ガラス蓋をして加熱し、濃硫酸 3.5 cm^3（＋硫酸アンモニウム 1 g）で処理して溶解する。試料が完全に分解したら溶融物を冷却し、過酸化水素 0.3 cm^3 と約 30 cm^3 の水を加え、溶融物が完全に溶解するまで加熱する。得られた溶液を冷却し、容量 100 cm^3 の容量フラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 2.2.2. 炭素質量分率が 0.03% を超える場合 （以下省略） 分析する試料の秤量を石英るつぼに入れ、過硫酸カリウム4 gと濃硫酸数滴を加え、マッフル炉中で800–900 °Cにおいて融解し、透明な溶融物を得る。得られた溶融物は加熱しながら希硫酸（1:1）6 cm³（この酸中に過酸化水素0.3 cm³を含む）で溶解する。 溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、冷却した後水で目盛りまで希釈する（溶液の酸性は硫酸で0.5 mol/dm³とする）。ジルコニウムの含有量が予想で1%を超える場合はさらに希釈する。すなわち溶液から10 cm³を採取して容量100 cm³のメスフラスコに取り、硫酸0.5 mol/dm³で目盛りまで希釈する（ジルコニウムの質量分率を算出する際には第2の希釈を考慮すること、p.2.3参照）。 ジルコニウムの測定のため、容量50 cm³のメスフラスコ2本に、同量のアリコート部位を採り、各々ジルコニウムを15–35 µg含むようにして、硫酸0.5 mol/dm³で20 cm³まで希釈する。一方のフラスコにはトリロンB溶液を0.2 cm³加えて混合する。その後両方のフラスコにキシレノールオレンジ溶液を各1 cm³加え、水で目盛りまで希釈して混合する。20分後（着色した溶液は試薬添加後40分以上は安定しない）に、トリロンBを含まない溶液の光学濃度を、トリロンBを含む溶液に対して光電比色計で波長536 nmにおいて測定する。セルの光路長は30 mmとする。 ジルコニウムの質量は校正曲線により求める。 （改訂版、改訂№1）。 2.2.3. 校正曲線の作成 目盛り付きフラスコ（容量50 cm^3）に、マイクロビュレットから作業用ジルコニウム溶液を1.0 cm^3から4.0 cm^3まで0.5 cm^3間隔で滴定する。すべてのフラスコに硫酸（0.5 mol/dm^3）を20 cm^3まで加え、キシレノールオレンジ溶液を各フラスコに1 cm^3ずつ加え（各試薬添加後に撹拌する）、水でメス線まで希釈して撹拌する。いずれか一つのフラスコにはジルコニウムを除くすべての試薬を入れ（ゼロ溶液）おく。30分後、光電式比色計で波長λ = 536 nmにおいて、光吸収層厚30 mmのキュベットを用いゼロ溶液に対する吸光度（光学密度）を測定する。得られたデータから、座標軸を「吸光度の値 — ジルコニウム質量」として校正曲線を作成する。校正曲線の個々の点は、試料分析と同時に検証する。 2.3. 結果の処理 2.3.1. ジルコニウムの質量分率（ω）をパーセントで次式により算出する： ω（%） = (m × V_колбы × 0.1) / (V_аликвот × m_образца) ここで m — 校正曲線から求めたジルコニウムの質量、mg; V_аликвот — 定量に用いた溶液の分取体積、cm^3; V_колбы — メスフラスコの容量、cm^3; m_образца — 分析に用いた試料の秤量質量、g. 2.3.2. 2つの平行試験の結果および2回の分析結果の差は、表1に示す許容差を超えてはならない。 表1 - ジルコニウム質量分率, % — 許容差, % - 0.20 — 0.05 - 0.5 — 0.1 - 1.0 — 0.2 - 5.0 — 0.6 （改訂版、変更 N 1） 3. ニオブを含まないバナジウム基合金中のジルコニウム定量のための比色（フォトメトリック）法 本法は、硫酸0.2 mol/dm^3溶液中でキシレノールオレンジと形成する着色錯体に基づく。フォトメトリック測定領域におけるジルコニウム含量が少なくとも25 µgであれば、イットリウム最大10 mgおよびバナジウム最大5 mgの存在は定量に干渉しない。 3.1. 装置、試薬および溶液 - フォトエレクトロカラリメーター ФЭК-56 または同等機器。 - 電気ヒーター（ホットプレート）。 - 温度制御可能で最大1000 °Cまで到達するマッフル炉（電気炉）。 - 分析天秤。 - 実務用天秤。 - 容量50、100、200 cm^3のメスフラスコ。 目盛りのないピペット（容量 1、2、5、10 cm³）. マイクロビュレット（容量 5 cm³）. メスシリンダー（容量 50 cm³）. 高形状石英るつぼ（容量 40 cm³）. 硫酸アンモニウム（ГОСТ 3769–78）. ピロ硫酸カリウム（ГОСТ 7172–76）. 硫酸（ГОСТ 4204–77）および希釈液（1:1、1:5）ならびに 0.5 mol/dm³ 溶液. エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム塩二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652–73）、0.05 mol/dm³ 溶液；調製方法：トリロンB 18.6 g を加熱しながら水に溶かす（溶液が濁る場合はろ過する）、1 dm³ 容量のメスフラスコに移し、冷却してから水で目盛線に持っていく。 キシレノールオレンジ水溶液 1 mg/cm³。 ジルコニウム金属（純度 99.9%以上）、粉末または細片状。 標準ジルコニウム溶液（予備、ジルコニウム 1 mg/cm³ 含有）：ジルコニウム金属 0.1 g を石英るつぼに入れ、ピロ硫酸カリウム 2–3 g を加えてマッフル炉で 800 °C に保持して透明な溶融物が得られるまで融解する。溶融物を加熱しながら硫酸（1:1）6 cm³ で溶解し、容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛線まで希釈する。 作業用ジルコニウム溶液（ジルコニウム 10 µg/cm³ 含有）は使用当日に標準溶液を 0.5 mol/dm³ 硫酸で希釈して調製する。 （改訂版、改正 N 1）。 3.2 分析の実施 試料（細片状）0.1 g を秤量し、石英るつぼに入れ、ピロ硫酸カリウム 2–4 g を加えてマッフル炉で 900 °C に保持し、均一な溶融物が得られるまで融解する。溶融物を加熱しながら硫酸（1:5）36 cm³ で溶かし、溶液を冷却して容量 200 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛線まで希釈する。 50 cm^3 のメスフラスコに、25–35 μg のジルコニウムを含む溶液のアリクォートを取り、0.5 mol/dm^3 硫酸で 20 cm^3 まで希釈し、キシレノールオレンジ溶液を 1 cm^3 加え、目盛まで水で満たして混合する。20分後、厚さ 30 mm のキュベットを用い、λ = 536 nm においてフォトエレクトロコロリメーターでブランク（零試料）に対する吸光度を測定する。 ジルコニウムの質量は、項 2.2.3 に基づいて作成した校正曲線から求める。 （改訂版、改正 N 1） 3.3 結果の処理 3.3.1 ジルコニウムの質量分率（w_Zr）[%] は次の式で計算する。 （式） ここで m — 校正曲線により求めたジルコニウムの質量、mg； V_a — 測定に用いたアリクォートの体積、cm^3； V — メスフラスコの容量、cm^3； m_0 — 分析試料の秤量、g。 3.3.2 2回の平行測定結果間および 2 回の分析の結果間の差は、表 2 に示す許容差を超えてはならない。 表 2 - ジルコニウム質量分率, % — 許容差, % - 0.5 — 0.1 - 1.0 — 0.2 - 5.0 — 0.6 （改訂版、改正 N 1） 4. ニオブを含むバナジウム基礎の合金中のジルコニウムの測定における光度法 本法は、0.2 mol/dm^3 の硫酸溶液中でキシレノールオレンジと形成する有色錯体に基づく。ニオブの加水分解は硫酸アンモニウムの添加により防止する。キシレノールオレンジとニオブの錯体の吸光は、試料の等しい別のアリクォートにトリロンB（ジエタノール四酢酸ナトリウム、EDTA）を添加してジルコニウムのみをマスクしたものと比較して、ニオブとジルコニウムの錯体の総吸光を測定することで考慮する。ジルコニウムが測定容積中に少なくとも 25 μg 含まれる場合、ニオブ 10 mg までおよびバナジウム 5 mg までの存在は測定に干渉しない。 4.1 装置、試薬および溶液 - フォトエレクトロコロリメーター FЭK‑56 または同等機器 - 電気加熱板 - 分析天秤 - 一般用天秤 - 温度調節器付きマッフル炉（最高約 1000 °C） - 容量 50、100、200 cm^3 のメスフラスコ - 目盛のない容量ピペット 1、2、5、10 cm^3 容量5 cm^3のマイクロビュレット。 容量40 cm^3の高型石英るつぼ。 容量50 cm^3のメスシリンダー。 ピロ硫酸カリウム（ГОСТ 7172–76 に準拠）。 硫酸（ГОСТ 4204–77 に準拠）、および1:1、1:5に希釈したもの並びに0.5 mol/dm^3 溶液。 エチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸の二ナトリウム塩二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652–73 に準拠）、濃度0.05 mol/dm^3 溶液。調製方法は次のとおり：トリロンB 18.6 g を加熱しながら水に溶かす（溶液が濁る場合はろ過する）、容量1 dm^3 のメスフラスコに移し、冷却して水で目盛りまで希釈する。 キシレノールオレンジ、1 mg/cm^3 溶液。 金属ジルコニウム（ジルコニウム含有率 99.9%以上）、粉末または細かい削りくず状。 基準ジルコニウム標準溶液（予備溶液、ジルコニウム1 mg/cm^3）：金属ジルコニウム0.1 g を石英るつぼに入れ、ピロ硫酸カリウム2–3 g を加えてムッフルで800 °C にて融解し、透明な溶融物を得る。溶融物を加熱しながら1:1 に希釈した硫酸6 cm^3 に溶かし、容量100 cm^3 のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 作業用ジルコニウム溶液（ジルコニウム10 µg/cm^3）は使用当日に、上記の標準溶液を硫酸0.5 mol/dm^3 で100倍に希釈して調製する。 （改訂版、変更 N 1） 4.2. 分析の実施 分析試料を細かい削りくず状にし、0.1 g を秤量して石英るつぼに入れ、ピロ硫酸カリウム2–4 g を加え、ムッフル炉で900 °C にて融解して均一な溶融物を得る。得られた溶融物を加熱しながら、硫酸（1:5 に希釈）36 cm^3（中に硫酸アンモニウム5 g を含む）で溶かし、溶液を冷却して容量200 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 ジルコニウムの定量のため、目盛容量50 cm^3のメスフラスコ2本に、それぞれ25–35 μgのジルコニウムを含む等量のアリコートを取り、0.5 mol/dm^3の硫酸で20 cm^3に希釈する。一方のフラスコに0.2 cm^3のトリロンB溶液を加えて混合する。ついで両方のフラスコにそれぞれ1 cm^3のキシレノールオレンジ溶液を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。20分後（着色溶液は試薬添加後30分以上は安定しない）に、トリロンBを含まない溶液の吸光度をトリロンBを含む溶液に対して光電比色計により536 nmで、吸収層厚30 mmのキュベットを用いて測定する。 ジルコニウムの質量は、2.2.3項に従って作成した校正曲線から求める。 （改訂版、変更 N 1） 4.3 結果の処理 4.3.1 ジルコニウムの質量分率（W、％）は次式により計算する： W（％）＝（m × V × 0.1）／（v × m_sample） （同等に W（％）＝（m × V）／（10 × v × m_sample）） ここで m — 校正曲線から求めたジルコニウムの質量、mg; V — メスフラスコの目盛容量、cm^3; v — 定量に用いた溶液のアリコート量、cm^3; m_sample — 試料の秤量質量、g。 4.3.2 2回の平行測定結果間および2回の分析結果間の差は、表3に示す許容差を超えてはならない。 表3 - ジルコニウム質量分率，％ — 許容差，％ - 0.5 — 0.1 - 1.0 — 0.2 - 5.0 — 0.6 （改訂版、変更 N 1） 5. ニオブおよびバナジウムを基にした合金中ジルコニウムのスペクトル法 本法は、凝縮スパーク放電でスペクトルを励起したときのジルコニウムのスペクトル線強度が、試料中のジルコニウム質量分率に依存することに基づく。 5.1 装置、器具および試薬 - 回折分光計 DFS-8（格子 600本/mm、汎用台座付き）または同等の機器。 - スパーク発生器 IG-3 または同等の発生器。 - 温度調節器付きマッフル炉、800–900 °C を確保できるもの。 - マイクロフォトメーター MF-2 または同等機器。 - スペクトロプロジェクター PS-18 型または同等型。 - 石英るつぼまたはプラチナ皿。 - 分析天秤。 - トーション天びん VT-500 型または同等型。 - グラファイト電極研ぎ用器具。 - アガット（めのう）製の乳鉢・乳棒。 - グラファイト電極 B-3、直径 6 mm、端面に球状のくぼみ（球の半径 5 mm、深さ 1 mm）を有し、半球状（半径 5 mm）に研がれているもの。 - ワセリン。 - ゲージ板（厚さ 4 mm、直径 5 mm の貫通孔付き）。 - 試料とワセリンを混合するための 9 × 12 cm のガラス板。 写真乾板 9×12 型2 感度 15 単位、または分析線の適正な黒化を確保する同等品。 五酸化バナジウム（ジルコニウム含有量 約 0.05%）。 五酸化ニオブ（ジルコニウム含有量 約 0.05%）。 二酸化ジルコニウム（ZrO2）。 合金組成の産業標準試料 5 ВМЦ ОСО 48−4-1−90 (1−78)。 ニオブ−ジルコニウム組成の産業標準試料セット（セット2） ОСО 48−4 (12−17)-87。 精製工業用エチルアルコール（ГОСТ 18300–87 に準拠）。 現像液（ГОСТ 10691.1−84 に準拠）。 塩化アンモニウム（ГОСТ 3773–72 に準拠）。 定着液：硫化ナトリウム 300 g、塩化アンモニウム 20 g（ГОСТ 3773–72 に準拠）をそれぞれ 700 cm3 および 200 cm3 の水に溶かし、得られた溶液を合わせ、全体を水で 1 dm3（1 L）に調製する。 ストップウォッチ。 へら、乳鉢、舟型秤の拭き取り用綿。 パケット作成用トレーシングペーパー（カーボン紙ではない）。 秤量用スパチュラ。 トレーシングペーパーを切るためのメス。 電極を撮影前にスタンドのホルダーに取り付けるためのピンセット。 赤外線ランプ IKZ-500 と電圧調節器 RHO-250−0.5 型、または同等の調節器。 （改訂版、改正 N 1, 2） 5.2 分析の準備 5.2.1 主比較標準試料（ООС）の調製（ジルコニウム含有 6%） 五酸化ニオブ 1.3442 g または五酸化バナジウム 1.6780 g を、アガット乳鉢中でアルコール層（50 cm3）の下に置き、1.5–2 時間 0.0810 g の二酸化ジルコニウムと混合する。（秤量前に酸化物は 400 °C で恒量になるまで灼焼する。） 混合物を赤外線ランプ下で恒量まで乾燥する。 （改訂版、改正 N 1） 5.2.2 比較標準試料（ОС）の調製 比較標準試料は、主比較標準試料を順次希釈し、さらに各段階を五酸化ニオブまたは五酸化バナジウムで希釈して作る。 ジルコニウムの質量分率（合金中の金属として換算した%）と混合に用いる秤量は表4に示す。 表4 - 試料名称（比較標準） | ジルコニウム質量分率, % | 秤量, g（五酸化ニオブまたは五酸化バナジウム） | 希釈する比較試料の秤量, g - ОС1 | 3.0 | 1.0000 | 1.0000（ООС） - ОС2 | 1.5 | 1.0000 | 1.0000（ОС1） - ОС3 | 0.5 | 1.3333 | 0.6667（ОС2） - ОС4 | 0.25 | 1.0000 | 1.0000（ОС3） 混合物は乳鉢中でアルコール層（50 cm3）の下に置き、1.5–2 時間すり潰し、その後赤外線ランプ下で乾燥する。 五酸化バナジウムを基にした比較標準試料は、石英るつぼまたは白金皿に入れ、ムッフル炉で 850 °C に保ち 1–1.5 時間保持する。ムッフル炉から取り出したるつぼ（皿）と融体は空冷し、融体表面を 10 cm3 のアルコールで湿らせる。白金皿を若干変形させて融体を取り出し、アガット乳鉢で 10 cm3 のアルコールとともに十分にすり潰す。混合物を赤外線ランプ下で恒量まで乾燥する。 比較標準試料はポリエチレン容器または袋に保管する。 ニオブ合金の分析では、比較標準試料の代わりにニオブ−ジルコニウム組成の産業標準試料（セット2）を用いることができる。 （改訂版、改正 N 1） 5.3 分析の実施 試料 0.5 g を量り取り、石英るつぼまたは白金皿に入れ、ムッフル炉で 850 °C において恒量になるまで灼焼する。酸化物を 5.2.2 に示した方法で取り出して良くすり潰す。トーション秤で調製した試料を 40 mg 秤量し、定量スプーンで取ったワセリンとガラス板上でスパチュラを用いて混合する。得られた混合物を、端部に球状の凹みがある 3 本の電極上に塗布する。試料を塗った電極をスタンドの下側ホルダーに、上側ホルダーには凸半球状に研いだ炭素電極を取り付ける。スペクトログラフの波長目盛りを調整し、約 320 nm 付近がスペクトログラムの中央に来るようにする。コンデンサー上の中間絞り（中間ダイアフラム）は、分析線が適正に黒化するように選ぶ。電極間で放電（スパーク）を発生させる。 発振器 IG-3 の結線方式 — 複雑。 - 一次側変圧器電流 — 3 A - 一次側変圧器電圧 — 220 V - 静電容量 — 0.1 μF - インダクタンス — 0.15 mH - 補助ギャップ — 2.5 mm - 分析ギャップ — 3.5 mm - 露光時間 — 15 s 写真乾板の感度が分析線の適正な黒化を得るのに不十分な場合は、同一位置に対して 2 組の電極からのスペクトルを撮影する。比較標準試料についても同一写真乾板上に撮影する。各試料（または比較試料）のスペクトルは 3 回撮影する。ニオブ合金の分析の場合、同一写真乾板上に酸化した産業標準試料 5 ВМЦ のスペクトルを 6 回撮影する。 （改訂版、改正 N 1） 5.4 結果の処理 5.4.1 得られた各スペクトログラムについて、フォトメトリーによりジルコニウムの分析線の黒化量（ΔD_Zr）および比較線の黒化量（ΔD_ср）（表5）を求め、黒化差 ΔD を算出する。 3 回のスペクトログラムから得られた ΔD の値について算術平均値（\bar{ΔD}）を求める。 比較標準試料のスペクトルのフォトメトリー結果から、座標（log[質量分率（比較試料中の被測定元素）]）において検量線を作成する。 表5 - 被測定元素の分析線 | 波長, nm | 比較元素の分析線 | 波長, nm - ジルコニウム | 327.30 nm | ニオブ | 327.35 nm - ジルコニウム | 316.60 nm | ニオブ | 319.04 nm - ジルコニウム | 327.30 nm | バナジウム | 326.59 nm - ジルコニウム | 330.63 nm | バナジウム | 330.85 nm - ジルコニウム | 313.87 nm | バナジウム | 313.80 nm （改訂版、改正 N 1） ニオブ合金の分析の場合は、産業標準試料 5 ВМЦ の 3 回の測定値の算術平均値を求め、座標系に点を取る。このとき x — 分析合金中のニオブ濃度、0.85 — 標準試料中のジルコニウム含有量（%）、92 — 標準試料中のニオブの質量分率（%）であり、この点を比較標準試料から作成した検量線に平行になるように通す（係数は分析合金中のニオブ濃度の変化を考慮する）。ジルコニウムの質量分率は、フォトメトリー結果を検量線で照合して求める。 5.4.2 3 回の平行測定のばらつき（最大値と最小値の差）および 2 回の分析の結果の差は、表6 に示す許容差を超えてはならない。 表6 （分析合金がニオブ基の場合） - ジルコニウム質量分率, % = 0.30 | 平行測定間の許容差 = 0.05% | 分析間の許容差 = 0.06% - 1.0% | 0.2% | 0.2% - 3.0% | 0.4% | 0.5% （分析合金がバナジウム基の場合） - ジルコニウム質量分率, % = 0.30 | 平行測定間の許容差 = 0.09% | 分析間の許容差 = 0.10% - 1.0% | 0.3% | 0.3% - 3.0% | 0.9% | 1.0% （改訂版、改正 N 1） 5.4.3 （削除、改正 N 1）