ГОСТ 13637.2-93
GOST 13637.2−93 ガリウム。カドミウム、鉛、亜鉛の定量のための原子発光法
GOST 13637.2−93
グループ B59
国家間標準
ガリウム
カドミウム、鉛、亜鉛の定量のための原子発光法
Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc
OKCTU 1709
導入日 1995年1月1日
前書き
1. 半導体および希少金属製品、特に高純度金属を扱う国家間技術委員会104と、国家希少金属研究所（Giredmet）によって開発されました。
ロシアのGosstandartによって提出。
2. 1993年10月19日付けの議事録N 4-93によって、国家間標準化、計測、認証評議会で採択されました。
採択に投票した国々：
| 国名 |
国家標準化機関名 |
| アルメニア共和国 |
Armgosstandart |
| ベラルーシ共和国 |
Belstandart |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン共和国Gosstandart |
| モルドバ共和国 |
MoldovaStandart |
| ロシア連邦 |
ロシアのGosstandart |
| トルクメニスタン |
TurkmenGosstandart |
| ウズベキスタン共和国 |
UzGosstandart |
| ウクライナ |
ウクライナのGosstandart |
3. ロシア連邦の標準化、計測、認証委員会の1994年6月2日付けの決議N 160により、国家間標準GOST 13637.2-93が1995年1月1日よりロシア連邦の国家標準として直接施行されました。
4. GOST 13637.2-77を置き換えます。
情報データ
参照規格技術文書
| 参照されている規格技術文書の指定 |
条、節の番号 |
| GOST 195–77 |
節2 |
| GOST 244–76 |
節2 |
| GOST 3773–72 |
節2 |
| GOST 4160–74 |
節2 |
| GOST 10262–73 |
節2 |
| GOST 10690–73 |
節2 |
| GOST 11120–75 |
節2 |
| GOST 13637.0–93 |
1、2節、項5.5 |
| GOST 13637.1–93 |
5.1 |
| GOST 13637.3–93 |
3.2 |
| GOST 18300–87 |
節2 |
| GOST 19627–74 |
節2 |
| GOST 23463–79 |
節2 |
| GOST 24104–88 |
節2 |
| GOST 25664–83 |
節2 |
本標準はガリウム中の不純物の質量分率を定量するための直接原子発光法を規定しています：
| カドミウム | 3·10 |
| 鉛 | 3·10 |
| 亜鉛 | 3·10 |
この方法は、ガリウムからの不純物の分画蒸発中に得られるスペクトルの中の元素の線の強度を測定することに基づいています。粉末状のグラファイトを加えて、直流アークのグラファイトアノードチャネルから不純物を蒸発させます。
ガリウム中の不純物は、次の座標で構築された校正グラフによって決定されます：測定元素の線の強度の背景強度に対する比の対数（
）。
1. 共通要件
分析方法の共通要件と安全要件は、GOST 13637.2に基づく。
2. 装置、材料、および試薬
DFS-8型またはそれに類する600 ストライプ/ mmのグリッドを備えた凹面回折型スペクトログラフ、またはISP-28型またはそれに類する二重レンズ照明システム（F-75コンデンサーレンズ、直径25mm）を備えた中程度の分散型スペクトログラフ。
高周波放電で直流アークを点火するために適した追加レオスタット付きDG-2型またはそれに類するアークジェネレーター。
250–300 V、30–50 Aの整流器。
MF-2型またはそれに類するミクロフォトメーター。
PS-18型またはそれに類するスペクトロプロジェクター。
GOST 24104*による1級の実験用天秤。
_______________
*ロシア連邦ではGOST 24104–2001が適用されています。
製作者のデータベースに関する注意事項。
VТタイプのトーション天秤は最大500mgまで、または同様のタイプの天秤です。
有機ガラス製の臼と乳棒。
有機ガラス製のボックス。
グラファイト電極用の研磨機。
原子発光分析用に成形されたグラファイト電極OSCh-7-4、直径6mm、頂点角15度の円錐形に研磨されたもの、またはOSCh-7-3のグラファイト棒から削り出された直径6mmの電極、それらは直径1.5mmの平面を持ち、直流電弧で15Aで15秒間焼成されたもの。
同じく深さ6mm、直径4mmのチャンネルを持つ、OSCh-7-4成形グラファイト電極またはOSCh-7-3から削り出された同サイズの電極、それらも同様に15Aで15秒間直流電弧で焼成されたもの。
分析の直前に各電極対は焼成によってクリーンアップ（円錐形の電極はカソード、チャネルのある電極はアノード）。
特別な純度の粉末状グラファイトは規格ГОСТ 23463に基づく。
特定不純物により純度が保証された金属ガリウムは、ГОСТ 13637に従って準備される。
酸化カドミウムはГОСТ 11120に基づく。
酸化鉛。
酸化亜鉛はГОСТ 10262に基づく。
9x12cmサイズ、またはスペクトルの分析ラインとその周辺の背景を正常に現像するための同等のに適した、PFS-04タイプとPFS-02タイプの写真フィルム。
A溶液の現像薬：
ゴメット（メチルアミノフェノール硫酸塩） ГОСТ 25664 — 2g
無水亜硫酸ナトリウム ГОСТ 195 — 100g
ヒドロキノン（パラジオキシベンゼン） ГОСТ 19627 — 9g
水 — 500cm\(^3\)まで
B溶液の現像薬：
炭酸カリウム ГОСТ 10690 — 100g
臭素化カリウム ГОСТ 4160 — 3g
水 — 500cm\(^3\)まで
現像剤は使用前に同量の溶液AとBを混ぜ、5%のエチルアルコールを加えます。現像時間はフィルムパックに記載の時間の1.5倍です。現像温度は20±1°C。
PFS-02タイプの写真フィルム用の現像剤はГОСТ 13637.1に基づいて準備されます。
フィクサー：
結晶性チオ硫酸ナトリウム ГОСТ 244 — 300g
塩化アンモニウム ГОСТ 3773 — 20g
水 — 1000cm\(^3\)まで
電圧調整器RNO 250-0.5または同様の調整器付きIRズ500赤外線ランプ。
エチルアルコールはГОСТ 18300に基づいて製造され、未蒸留またはガラス製装置で二重に蒸留されます。
標準グラファイト粉末GSO SPD-27 Пр ГОСТ 2820-83、グラファイト粉体で2倍に希釈：2gのGSOを有機ガラスの臼に入れ、2gのグラファイト粉体を追加し、50分間エチルアルコールでしっかり混ぜ合わせ、その後赤外線ランプで乾燥させます。
分析の準備
3.1. 比較試料（CS）の準備
3.1.1. 各CSは、そのスペクトルを撮影する直前に、パラグラフ4.1に従って、グラファイト電極のチャンネルに10mgのCSと清浄なガリウム100mgを、パラグラフ3.2の粉末グラファイトに置いて準備します。この方法における混合物成分の質量比に基づいて、ガリウム中の不純物に基づくCS中の不純物の質量分率は、CS籍P中の同じ不純物のそれの1/10です。
3.2. 粉末グラファイト上の比較試料（CS籍P）の準備
基礎CS籍Pを準備し、97%の炭素を含むように設計され、対応する金属酸化物と粉末グラファイトを機械的に混合します。0.0114gの酸化カドミウム、0.0108gの酸化鉛、0.0124gの酸化亜鉛、および0.9700gの粉末グラファイトを有機ガラスの臼に置き、50分間エチルアルコールと混ぜ合わせた後、赤外線ランプで乾燥させます。
汚染を防ぐため、臼での混合と赤外線ランプでの乾燥は、有機ガラスのボックス内で行います。
規格ГОСТ 13637.3に基づき、溶液として特定の要素を導入することによってCS籍Pを準備することもできます。
ОСГП1からОСГП8はООСГПを段階的に希釈し、その後に各次のサンプルを粉末グラファイトで調製します。
ОСГП1からОСГП8における各不純物の質量分率（混合金属と炭素中の金属の質量分率計算で）、粉末グラファイトと希釈サンプルの混合のために導入されるもので、表1に示されています。
表1
| サンプル識別 | 各不純物の質量分率, % | 計量質量, g | |
| 粉末 グラファイト |
希釈サンプル (識別) | ||
| ОСГП1 | 1·10 |
1.800 | 0.200 (ООСГП) |
| ОСГП2 | 3·10 |
1.400 | 0.600 (ОСГП1) |
| ОСГП3 | 1·10 |
1.333 | 0.667 (ОСГП2) |
| ОСГП4 | 3·10 |
1.400 | 0.600 (ОСГП3) |
| ОСГП5 | 1·10 |
1.333 | 0.667 (ОСГП4) |
| ОСГП6 | 3·10 |
1.400 | 0.600 (ОСГП5) |
| ОСГП7 | 1·10 |
1.333 | 0.667 (ОСГП6) |
| ОСГП8 | 3·10 |
1.400 | 0.600 (ОСГП7) |
| 対象元素 | 分析線波長, nm | 備考 |
| カドミウム | 228.81 | - |
| 鉛 | 283.31 | |
| 亜鉛 | 213.86 | |
| 亜鉛 | 328.23 | 質量分率3·10 |
