ГОСТ 25278.12-82

ГОСТ 25278.12−82 希少金属の合金およびリガチュア。バナジウム基合金中のケイ素、鉄、アルミニウム、マンガンおよびクロムの分光法による定量（改正1を含む）

ГОСТ 25278.12−82

グループ B59

ソビエト連邦国家規格（ГОСТ）

希少金属の合金およびリガチュア

バナジウム基合金中のケイ素、鉄、アルミニウム、マンガンおよびクロムの分光法による定量

ОКСТУ 1709

有効期間 01.07.83 から 01.07.93* まで
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* 有効期間の制限は州間規格・計量・認証審議会の議事録により解除された（ИУС N 2, 1993 年）。— データベース作成者の注。

情報

1. 作成および提出：ソ連有色金属省

作成担当者

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会の決定（1982年5月26日付、No. 2120）

3. 点検年 — 1993年

点検周期 — 5年

4. 初度制定

5. 参照規格

参照されている規格等の表示	該当章、項
ГОСТ 3773–72	第2章
ГОСТ 4173–77	第2章
ГОСТ 9428–73	第2章
ГОСТ 10691.1−84	第2章
ГОСТ 26473.0−85	1.1
ГОСТ 27068–86	第2章

6. 本規格の有効期間は、ソ連国家標準局の決定（1987年10月29日付、No. 4096）により 1993年1月1日 まで延長された。

7. 再版（1988年11月）、改正1（1987年10月承認）（ИУС 1−88）。


本規格は、バナジウム基（成分：タングステン ≤10%、モリブデン ≤10%、チタン ≤15%、ジルコニウム ≤5%）の合金およびリガチュア中のケイ素、鉄、マンガン、クロム（0.02〜1%）、アルミニウム（0.1〜1%）を分光法により定量する方法を規定する。

本法は、直流アーク励起によるスペクトルにおけるケイ素、鉄、アルミニウム、マンガンおよびクロムのスペクトル線強度が、試料中のそれらの質量分率に依存することに基づいている。

1. 一般要求

1.1. 分析法および安全要求の一般事項 — ГОСТ 26473.0−85 に準拠する。

(改訂版、改正1)。

2. 装置、材料および試薬

回折分光器 ДФС-8（格子 600 線/mm、ユニバーサルスタンドを備えた一式）または同等の装置。

直流電源（電圧 260 V 以上、電流 20 A 以上を供給できるもの）。

温度調節器を備え、800−900 °C を維持できるムッフル電気炉。

マイクロフォトメーター МФ-2 または同等の器具。

プラチナ製皿（カップ）。

分析天秤（型式 АДВ-200）または同等の型式。

トーション天秤（型式 ВТ-500）。

スペクトルプロジェクター（型式 ПС-18）または同等。

石墨電極研削用器具。

有機ガラス（アクリル）製の乳鉢および乳棒。

有機ガラス製ボックス。

石墨電極 ОСЧ-7−3、直径 6 mm、端面に球状のくぼみ（球半径 5 mm、深さ 1 mm）を有し、外側は半球凸（半径 5 mm）に研磨したもの。これらは直流アークで 10 A にて 7 秒間焼成する。

化粧用ワセリンまたは同等品で、ケイ素、鉄、アルミニウム、マンガンおよびクロムについて純度が質量比で 5·10% 程度のもの。

試料とワセリンを混合するための有機ガラス板（6×20 cm）。

試料入り電極用のアクリル製および木製の支持台。

厚さ 4 mm、直径 5 mm の穴を有するメス板。

分光用写真感光板 9×12 型 2、感度 15 単位、または分析線の正常な黒化を得られる同等品。

五酸化バナジウム（分光純）。

酸化鉄（ГОСТ 4173–77 に従う、分析用試薬）。

二酸化ケイ素（ГОСТ 9428–73 に従う、分析用試薬）。

酸化アルミニウム（分析用試薬）。

塩化アンモニウム（ГОСТ 3773–72）。

亜硫酸ナトリウム（ГОСТ 27068–86）。

二酸化マンガン（化学純）。

酸化クロム（分析用試薬）。

工業用精留エタノール（ГОСТ 18300–72）。

現像液（ГОСТ 10691.1−84）。

フィクサージュ: チオ硫酸ナトリウム 300 g、塩化アンモニウム 20 g をそれぞれ水 700 cm3 および 200 cm3 に溶かし、得られた溶液を合わせ、全体の体積を水で 1 dm3 に調整する。 * テキストは原本に一致します。— データベース作成者の注記。 ストップウォッチ。 トレーシングペーパー（カルカ）。 綿（ワタ）。 へら（スパチュラ）。 メス（スカルペル）。 ピンセット。 赤外線ランプ IKЗ-500、電圧調整器 RHO-250−0,5 型または同等の型の調整器。 （改訂版、改正 №1） 3. 分析の準備 3.1. 主要比較試料（ООС）の作製（シリコン、鉄、アルミニウム、マンガン、クロム各 5% を含む） 比較試料は、基材として純度の高い五酸化バナジウム（合金中の合金元素総和が 8% 以下の場合）または分析対象合金の組成を模した人工酸化物混合物（基材）を用いて作製する。 基材 1.3400 g、二酸化ケイ素 0.1069 g、酸化鉄 0.0715 g、酸化アルミニウム 0.0945 g、二酸化マンガン 0.0790 g、酸化クロム 0.0730 g を、有機ガラス製乳鉢中でアルコールの層（30 cm3）下で 1.5–2 時間摺り潰す。混合物を赤外線ランプ下で一定質量になるまで乾燥する。秤量に供する前に酸化物は 400 ℃ で焼成して一定質量にする。 秤量した分銅は天秤の皿からへらで切り取り、トレーシングペーパーの袋に移す。へら、秤の皿、乳鉢はアルコールを含ませた綿で拭く。袋用のカルカはメスで切る。 （改訂版、改正 №1） 3.2. 比較試料（ОС）の作製は、主要比較試料を基材で段階的に希釈し、さらに各段階の試料を基材で希釈して作る。 比較試料中の各決定成分の質量分率（混合金属中の金属としてのパーセンテージ）および混合に用いる基材と希釈する試料の秤量は表 1 に示す。 混合物は乳鉢中でアルコールの層（30 cm3）下で 1.5–2 時間摺り潰し、赤外線ランプ下で乾燥する。 比較試料はポリエチレン製の蓋付瓶に保存する。 表 1 （見出し） - 作業比較試料の表示 — シリコン、鉄、アルミニウム、マンガン、クロムの質量分率, % — 秤量質量, g（基材／希釈する試料） - ОС1 — 1.0% — 基材 1.4960 g / 希釈する試料 0.3740 g (ООС) - ОС2 — 0.5% — 基材 1.0000 g / 希釈する試料 1.0000 g (ОС-1) - ОС3 — 0.2% — 基材 1.1100 g / 希釈する試料 0.7400 g (ОС-2) - ОС4 — 0.1% — 基材 1.0000 g / 希釈する試料 1.0000 g (ОС-3) - ОС5 — 0.05% — 基材 1.0000 g / 希釈する試料 1.000 g (ОС-4) - ОС6 — 0.02% — 基材 0.6000 g / 希釈する試料 0.4000 g (ОС-5) （改訂版、改正 №1） 4. 分析の実施 分析試料 0.5 g を白金皿に置き、マッフル炉で 850 ℃ にて一定質量になるまで焼成する。 炉から取り出した酸化溶融物を空冷し、溶融物をアルコール 10 cm3 で湿らせる。皿の壁を軽く変形させて溶融物を取り出し、有機ガラス製乳鉢中でアルコール 10 cm3 とともに十分に摺り潰す。混合物を赤外線ランプ下で一定質量になるまで乾燥する。トーション天秤で準備した試料 5 mg を秤量し、計量器を用いて取ったワセリンとガラス板上でへらを使って混合する。得られた混合物をへらで、端面に球状の窪みのある 3 個の電極に塗布する。 試料を塗布した電極をピンセットで下側ホルダーに装着する。上側ホルダーには先端を凸半球に整形した炭素電極を装着する。分光器の波長目盛を設定し、約 290 nm 周辺のスペクトル領域がスペクトログラムの中央に位置するようにする。中間コンデンサーに直径 5 mm の絞りを取り付ける。電極間で直流アークを点火し、三レンズ式スリット照明系を用いて各対の電極についてスペクトルを撮影する。 アーク電流は (15 ± 0.5) A に保つ。電極間距離 3 mm、各スペクトルの露光時間 30 s。比較試料についても同様の操作を行い、同じ写真フィルムに撮影する。各分析試料（または各比較試料）のスペクトルは 3 回撮影する。 （改訂版、改正 №1） 5. 結果の処理 5.1. 得られた各スペクトログラムについて、分析元素の線と比較元素の線の黒化度（光学濃度）を分光光度法で測定し、黒化度の差 ΔD を算出する。各試料について得られた 3 回の ΔD の算術平均値を求める。 比較試料のスペクトルの光度測定結果に基づき、座標（ΔD 対 log w）で校正曲線を作成する。ここで log w は比較試料中の決定元素の質量分率の常用対数である。 表 2 （分析ライン／比較ライン） - 項目: 元素 — 波長 (nm) — 比較元素 — 波長 (nm) - ケイ素 — 251.92 nm — バナジウム — 252.03 nm - 鉄 — 259.84 nm — バナジウム — 252.03 nm - アルミニウム — 257.51 nm — バナジウム — 257.65 nm - クロム — 269.84 nm — バナジウム — 269.47 nm - マンガン — 259.29 nm — バナジウム — 259.22 nm ケイ素、鉄、アルミニウム、クロム、マンガンの合金中の質量分率は、校正曲線を用いて光度測定結果から算出する。 （改訂版、改正 №1） 5.2. 3 回の測定結果間のばらつき（最大値と最小値の差）および 2 回の分析結果間の差は、表 3 に示す許容ばらつきを超えてはならない。 表 3 - 分析元素 — 質量分率, % — 許容ばらつき, % - ケイ素: - 0.02% — 0.01% - 0.10% — 0.05% - 1.0% — 0.4% - 鉄: - 0.02% — 0.01% - 0.10% — 0.05% - 1.0% — 0.4% - アルミニウム: - 0.10% — 0.03% - 0.5% — 0.2% - 1.0% — 0.4% - クロム: - 0.02% — 0.01% - 0.10% — 0.05% - 1.0% — 0.4% - マンガン: - 0.02% — 0.01% - 0.10% — 0.05% - 1.0% — 0.4% （改訂版、改正 №1） 5.3. 対照実験値の検査 対照実験値を検査するため、炭素電極 6 本にワセリンで混合した試料基材を塗布し、項 4 に従ってスペクトルを撮影する。得られたスペクトログラムでケイ素、鉄、アルミニウム、クロム、マンガンの分析線の黒化度（表 2 を参照）を光度測定する。黒化度差 ΔD は 0.02 単位を超えてはならない（背景は分析線より短波長側で測定する）。 （改訂版、改正 №1）