ГОСТ 13637.5-93

ГОСТ 13637.5−93 ガリウム。スズの測定方法

ГОСТ 13637.5−93

グループ В59

国家間標準

ガリウム

スズの測定方法

Gallium.
Method for the determination of tin

OKСТУ 1709

導入日 1995−01−01

序文

1. 中央技術委員会104「半導体および希少金属製品。特別純度金属」、希少金属研究所（ГИРЕДМЕТ）により作成

ロシア国家標準局により提出

2. 国家間標準化、計量および認証評議会により採用（プロトコル N 4−93 1993年10月19日付）

採用に投票した国:

3. ロシア連邦の標準化、計量および認証委員会の決定により、1994年6月2日付 N 160で、国家間標準 ГОСТ 13637.5−93 は1995年1月1日よりロシア連邦の国家標準として直接導入されました。

4. ГОСТ 13637.5−77 に代わる

情報データ

参照規格

本標準は、ガリウム中のスズを測定するための反転交流ボルタンメトリー法を規定しています（スズの質量分率は3·10〜1·10%)。

この方法は、アンモニア性エチレンジアミン四酢酸塩溶液中で、ベリリウムリン酸フォスフェートと共にスズ（IV）化合物を共析させ、塩酸溶液中に沈殿物を溶かし、ゼラチンを加えた反転交流ボルタンメトリー法でスズを測定する方法に基づいています。

1. 一般要求

分析方法に対する一般的要求事項と安全要求事項 — ГОСТ 13637.0 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

ポーラログラフ PПТ-1、PУ-1 または同等装置で、静電水銀電極および外部アノード分離を備えた電解セルを持つもの。アノード分離には金属水銀とポーラログラフ背景を注入します。

ГОСТ 24104*に基づく第一級室内天秤。
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* ロシア連邦においては ГОСТ 24104–2001 が適用される。 — 備考データベースの出所。

前真空ポンプ VМ-461-М または同等品。

400ワットの研究所用電気プレート。

容量 50、100、200、および 1000 cmの計量フラスコ。

容量 10、25 および 50 cmの計量シリンダー。

0.1、0.2 および 1 cmの目盛り付きピペット。

直径 100 mmのブフナーロート。

容量 40 cmの吸引口付き石英試験管。

容量 2000 cmおよび 250 cmの化学ビーカー。

直径 90 mmの時計ガラス。

フィルター ФКП-32-ПОР40。

ガラス棒。

容量 500 cmのブンゼンフラスコ。

容量 50 cmのドロッパー。

ГОСТ 14261による特別純度の塩酸。 、水溶液の濃度が3モル/デシメートルおよび1モル/デシメートルである過濾した溶液。

特別純度の硝酸（GOST 11125）。

オルトリン酸（GOST 6552）、3:1で希釈。

特別純度の水性アンモニア（GOST 24147）、1:1で希釈。

水銀、ブランドR0（GOST 4658）。

ポーラログラフィック背景：濃度が3モル/デシメートルの塩酸溶液。

王水：濃縮硝酸と塩酸の混合物、体積比は1:3。

過マンガン酸カリウム（GOST 20490）。

精製エチルアルコール（GOST 18300）は、ポーラログラフの指示に従って電極を充電する際に使用されます。

水酸化カリウム（GOST 24363）。

粒状亜鉛。

塩化亜鉛、質量濃度0.5モル/デシメートルの溶液。粒状亜鉛3.2690グラムを300mlのビーカーに入れ、20-30mlの水で湿らせ、少量ずつ25mlの過濾した塩酸溶液を加える。溶液を湿った塩になるまで濃縮し、塩を水で溶解し、100mlのメスフラスコに移して目盛りまで水を加える。

二重蒸留水：蒸留水を2デシメートル容量の石英蒸留装置のフラスコに入れ、1gの水酸化カリウム水和物と強い色が出るまで過マンガン酸カリウムを加える。溶液を沸騰させ、蒸留水の容量の中程度の分画を採取し、最初と最後の分画を廃棄する。

エチレンジアミン四酢酸ジナトリウム塩、2水和物（トリロンB）（GOST 10652）。

エチレンジアミン四酢酸溶液：トリロンB500gに300mlの蒸留水を2デシメートル容量のビーカーに入れ、ガラス棒でかき混ぜながら濃縮アンモニア水溶液を加え完全に溶解させる。溶液が濁っている場合は、密な折りたたみフィルターでろ過し、2デシメートル容量のビーカーに移す。次に、水溶液をビーカーに移し、青色のコンゴ指示紙が赤褐色に変わるまで過濾した塩酸で中和する（pH3）。析出したエチレンジアミン四酢酸はビュッヒナー漏斗のフィルターを通してろ過し、5-7回冷たい蒸留水で洗う。

洗浄された沈殿物をビーカーに移し、アンモニア（1:1）に溶解。エチレンジアミン四酢酸のモル濃度は、亜鉛塩溶液に基づきGOST 10398で確立する。

水酸化ベリリウム。

ベリリウム溶液：水酸化ベリリウム36gを濃度3モル/デシメートルの塩酸溶液に溶解し、メスフラスコ500mlに移し、濃度1モル/デシメートルの塩酸で目盛りまで加える。

食用ゼラチン（GOST 11293）、濃度5mg/㎤の水溶液。

メチルオレンジ、濃度1mg/㎤の水溶液。

フェノールフタレイン、濃度1mg/㎤のエタノール溶液。

エリオクロムブラック。

スズ（GOST 860）。

スズ溶液（母液）：スズ1gを加熱し、100mlの過濾した塩酸および5mlの硝酸で解かし、黄煙の窒素酸化物が消えた後、冷却し、メスフラスコ1000mlに移してポーラログラフィック背景液まで加える。1mlの溶液には1mgのスズ(IV)が含まれる。

スズ溶液（実験液）：スズ母液10mlをメスフラスコ100mlに注ぎ、ポーラログラフィック背景液で目盛りまで加え、よく混ぜる。1mlの溶液には100μgのスズ(IV)が含まれる。

必要に応じてヘッドスペース分析により14N-溶液準備。

3. 分析の実施方法

3.1. 試料の溶解

二酸化水3gに導入する量を標準の過濾した塩酸溶液 (濃度: 1 mol/dm³) で満たす。

2.1 透過法を使用します。洗浄済みのベリリウム沈殿物を15mlの過濾した塩酸で溶解、続けてトータル25mlの純粋水を含む液体をメスシリンダーに移し、撹拌後、溶解液を過濾して均等化。