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ГОСТ 25278.16-87

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ R 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ R 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ R 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ R 52955-2008 ГОСТ R 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 GOST 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 GOST 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 GOST 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ R 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 GOST 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ R 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 25278.16−87 スプラヴィ・イ・リガトゥリ レドキフ メタロフ。レニウム測定法(改正 N 1 含む)


ГОСТ 25278.16−87

グループ B59


ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

希少金属の合金および合金添加物

レニウムの測定法

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium


ОКСТУ 1709

施行期間:01.07.88 から 01.07.93*まで
________________________________
* 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議定(ИУС N 2、1993年)により解除。 — データベース作成者の注記。



情報データ

1. 作成および提出:ソ連 非鉄金属冶金省

作成者(担当者)

Е. Г. Намврина, Г. А. Андрианова, Т. М. Малютина, Л. Г. Обручкова, Е. И. Самсонова, З. И. Шишкина, Л.В.Ушакова

2. 承認および施行:ソ連国家標準委員会の1987年10月29日決議 N 4091 により

3. 検査期限 — 1993年。

検査頻度 — 5年。

4. 初版導入

5. 参照規格・技術文書

   
参照されている規格・文書の表示
該当項目番号
ГОСТ 36–78*
2.1, 3.1, 4.1
______________
* ロシア連邦領域ではこの文書は有効ではありません。技術条件 Т. У. 6−09−5393−88**(ИУС N 7、1988年)が有効です。
** 文書は著作者による作成物です。詳細は該当の参照先へ。 — データベース作成者の注記。
ГОСТ 2603–79
2.1, 3.1
ГОСТ 3118–77
2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 3652–69
2.1
ГОСТ 3760–79
2.1, 4.1
ГОСТ 3769–78
2.1, 3.1
ГОСТ 5817–77
4.1
ГОСТ 4204–77
2.1, 3.1
ГОСТ 5828–77
2.1, 3.1
ГОСТ 6344–73
4.1
ГОСТ 10929–76
2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 18300–72*
2.1
ГОСТ 26473.0−85
1.1

________________
* ロシア連邦領域ではこの文書は有効ではありません。ГОСТ 18300–87 が有効です。— データベース作成者の注記。

改正 N 1 が追加され、ロシア国家標準局の1998年4月6日決議 N 107 により 01.07.98 から承認・施行されました。

改正 N 1 はデータベース作成者により ИУС N 6、1998年 の本文に基づき反映されています。


本規格は、ジメチルグリオキシムを用いるレニウムの比色法(ハフニウム基二元合金(1〜10%)、ニオブ基二元合金(5〜10%)、タングステン基二元合金(1〜25%)、およびハフニウムとタングステンを含むタンタル基合金に適用);ニオブ–レニウム二元合金に対する差動比色法(25〜50%);チオ尿素を用いる比色法(モリブデン基二元合金(20〜50%)およびタングステン基二元合金(0.5〜30%));並びにチタン–レニウム二元合金に対する差動比色法(20〜50%)を規定します。

(改訂版、改正 N 1)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法一般の要求および安全要件 — ГОСТ 26473.0−85 に準拠すること。

2. ジメチルグリオキシムを用いるレニウムの比色法


本法は、硫酸溶液中でのレニウム(IV)とジメチルグリオキシムとの着色錯体生成に基づく。還元剤としては塩化スズ(II)(二塩化スズ)を用いる。ハフニウムおよびジルコニウムは測定の妨害にならない。ニオブは過酸化水素でマスキングし、タンタルおよびタングステンはクエン酸でマスクする。

2.1. 器具、試薬および溶液

光電比色計 ФЭК-56 または同等の装置。

分析用天秤。

工業用はかり。

電気プレート(ホットプレート)。

メスフラスコ 容量50、100、250、500 cm³および1 dm³。

マイクロビュレット 容量5 cm³。

目盛付ピペット 5 cm³用。

目盛なしピペット 5 cm³および10 cm³。

三角フラスコ 容量100 cm³。

時計皿 直径40 mm。

ニッケル製坩堝。

硫酸(ГОСТ 4204–77)および1:1に希釈したもの。

塩酸(ГОСТ 3118–77)、1:1に希釈したもの。

硫酸アンモニウム(ГОСТ 3769–78による)。 過酸化水素(ГОСТ 10929–76による)。 アンモニア水(ГОСТ 3760–79による)。 水酸化カリウムおよびその10 г/дм³ 溶液。 クエン酸(ГОСТ 3652–69による)、100 г/дм³ 溶液。 エチルアルコール(精製・工業用)(ГОСТ 18300–87による)。 アセトン(ГОСТ 2603–79による)。 ジメチルグリオキシム(ГОСТ 5828–77による)、アルコール(アセトン)溶液 10 г/дм³。 二塩化スズ、100 см³ 溶液。使用当日に調製する:二塩化スズ 10 g を加熱しながら、1:1 に希釈した塩酸 15 см³ に溶かし、水で 100 см³ まで希釈する。 金属レニウム(含有率レニウム 99.9% 以上)。 レニウム標準溶液(予備)、レニウム 1 mg/cm³ 含有:金属レニウム 0.1 g を加熱しながら 2–3 cm³ の過酸化水素で溶解する。得られた溶液を冷却し、100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 レニウム作業溶液(レニウム 100 μg/cm³ 含有)は、標準溶液を水で10倍に希釈して調製する。 (改訂版、変更 N 1) 2.2. 分析の実施 2.2.1. ニオブまたはハフニウム基合金の場合 試料量を 0.2 g(レニウム質量分率が 1〜4% の場合)または 0.1 g(レニウム質量分率が 4〜10% の場合)秤量し、100 cm³ 容量の円錐フラスコに入れ、ホットプレート上で加熱しながら、濃硫酸 3 cm³ と硫酸アンモニウム 3 g の存在下で溶解し、フラスコを時計皿で覆う(溶解は約 10–15 分で行われる)。 透明な溶融液を冷却し、加熱して 2 cm³ 過酸化水素を含む水 30 cm³ に溶解し、溶液を 100 cm³(レニウム質量分率 1〜4% の場合)または 250 cm³(レニウム質量分率 4〜10% の場合)容量のメスフラスコに移し、冷却してから水で目盛りまで希釈する。 2.2.2. タンタル基合金の場合 試料量 0.2 g を秤量してニッケル製るつぼに入れ、水酸化カリウム 4 g を加え、マッフル炉で 600–700 °C に加熱して均一な溶融物を得るまで溶融する。得られた溶融物を水酸化カリウム 10 г/дм³ の熱溶液で浸出し、沈殿を含む溶液を 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、水酸化カリウム溶液で目盛りまで希釈する。 2.2.3. タングステン基合金の場合 分析試料0.1 gを秤量して容量250 cm³の円錐フラスコに入れ、過酸化水素15 cm³を加え、時計皿でフラスコを覆い室温で30〜40分放置する。次に弱火で加熱し試料が完全に溶解するまで加温する。冷却した溶液に注意深く滴下で1 cm³のアンモニアを加えると黄色味を帯びるが、再び弱火で加熱して溶液が無色になるまで処理する。溶液を冷却し、レニウムの質量分率が1〜5%の場合は容量100 cm³のメスフラスコに、5〜20%の場合は容量250 cm³のメスフラスコに移し替え、冷却後水で目盛りまで定容する。 2.2.4. レニウムの定量のため、容量50 cm³のメスフラスコに100〜500 μgのレニウムを含む溶液の分取量(4.5 cm³または10 cm³)を取り分ける。タンタル基合金の分析では、アルカリ溶液を中密度の乾燥ろ紙でろ過したろ液から分取するか、沈殿を一晩静置した後の透明上澄み部から分取する。 クエン酸溶液2 cm³(タンタル・タングステン基合金用)を加え、1:1に希釈した硫酸4.5 cm³を加え、水で15 cm³にし、ジメチルグリオキシム溶液5 cm³、塩化スズ(II)溶液(二塩化スズ溶液)3 cm³を順次加え、各試薬添加後に溶液を撹拌してから水で目盛りまで定容し混合する。 1時間後、光電比色計で440 nmにて、光路長10 mmのキュベットを用い水を対照として溶液の吸光度を測定する。 レニウムの質量は標定曲線により求める。 2.2.5. 標定曲線の作成 50 cm^3のメスフラスコに、マイクロビュレットから作業用レニウム溶液を1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm^3ずつ注入する。これはそれぞれ100、200、300、400および500 μgのレニウムに相当する。続いて、タンタルまたはタングステンを含む合金の場合はクエン酸溶液を2 cm^3、希釈硫酸(1:1)を4.5 cm^3、蒸留水で15 cm^3まで満たし、ジメチルグリオキシム溶液を5 cm^3、塩化スズ(II)溶液を3 cm^3加える。各試薬添加ごとに溶液を撹拌し、目盛線まで水で希釈して再度撹拌する。1時間後、光学密度をフォトエレクトロコロリメーターでλ = 440 nm、吸光層厚10 mmのキュベットを用い、水を対照として測定する。 得られたデータから、光学密度—レニウム質量の校正曲線を作成する。校正曲線の各点は試料分析と同時に確認する。 2.3. 結果の処理 2.3.1. レニウムの質量分率(%)は次式により計算する。 w(Re), % = (m × V × 0.1) / (v × m1) ここで - m — 校正曲線から求めたレニウムの質量(mg) - V — メスフラスコの容量(cm^3) - v — 測定に用いた溶液の分取体積(アリコート) (cm^3) - m1 — 分析用試料の秤量質量(g) 2.3.2. 2回の平行測定の結果間および2回の分析結果間の差は、表1に示す許容差を越えてはならない。 表1 - レニウム質量分率, % — 許容される差, % - 1.0 — 0.1 - 5.0 — 0.2 - 10.0 — 0.4 - 20.0 — 0.8 - 25.0 — 1.2 3. 差分分光光度法によるレニウムの定量 この方法は、硫酸性媒質中でジメチルグリオキシムと反応して生じるレニウム(IV)の有色錯体の生成に基づく。溶液の光学密度は、1.0 mgのレニウムを含む比較溶液に対して測定する。ニオブは過酸化水素でマスキングする。 3.1. 装置、試薬および溶液 - 分光光度計(型式 СФ-26 または同等の機器) - 分析天秤 - 一般用天秤 - 電気プレート(ホットプレート) - メスフラスコ(容量 50、100、200、250 cm^3) - マイクロビュレット(容量 5 cm^3) - ピペット(目盛り付、5 および 10 cm^3) Колбы конические вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1). Стекла часовые диаметром 40 мм. 硫酸(GOST 4204–77準拠)、1:1に希釈したものおよび2 mol/dmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)溶液。 塩酸(GOST 3118–77準拠)、1:1に希釈したもの。 硫酸アンモニウム(GOST 3769–78)。 過酸化水素(GOST 10929–76)。 エチルアルコール(工業用再留精製、GOST 18300–87)。 ジメチルギオキシム(GOST 5828–77)、エタノール溶液 10 g/dmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)。 二塩化スズ、溶液 100 g/dmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)、使用当日に調製する:二塩化スズ 10 g を加熱して溶解させ、1:1に希釈した塩酸 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)に溶かし、水で100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)になるよう希釈する。 試薬溶液:2 mol/dmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)の硫酸 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)に過酸化水素 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)を加え、水で250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)に希釈する。 過レニウム酸カリウム(ペルレネートカリウム)。 標準レニウム溶液(予備)、レニウム 1 mg/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)含有:過レニウム酸カリウム 0.1550 g を加熱して水に溶解し、容量100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)の容量フラスコに移し、冷却して水で目盛りまで定量する。 作業用レニウム溶液(レニウム 100 µg/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)含有)は、標準溶液を水で10倍希釈して調製する。 (改訂版、改正 N 1). 3.2. 分析の実施 3.2.1. 試料の秤量は、レニウムの質量分率が25〜30%の場合は0.2 g、40%の場合は0.15 g、50%の場合は0.1 gとし、これを容量50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)の円錐フラスコに入れ、時計皿で覆って、ホットプレートで加熱しながら濃硫酸 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)中で、硫酸アンモニウム 0.3 g の存在下に溶解する(溶解は10–15分で行われる)。 透明な溶液を冷却し、過酸化水素 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)を含む水 30–40 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)を加え、沸騰させて冷却し、溶液を容量フラスコに移す(レニウム質量分率30〜40%の場合は200 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)、レニウム質量分率40〜50%の場合は250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1))し、水で目盛りまで希釈する。 3.2.2. 容量50 cm³のメスフラスコを用いてレニウムの定量を行う。溶液のアリコート部位(5 cm³)を取り、これが1.1–1.3 mgのレニウム(及びニオブが3 mgを超えない)を含むようにする。1:1に希釈した硫酸3 cm³、蒸留水15 cm³、ジメチルグリオキシム溶液5 cm³、塩化スズ(II) 溶液4 cm³を各試薬添加後に撹拌しながら(試薬は速やかに加えること)加え、最後に水で目盛りまで希釈する。 2時間後(着色溶液は6時間安定)に、吸光層厚10 mmのセルを用い、440 nmで分光光度計により、1.0 mgレニウムを含む比較溶液に対する試料の吸光度を測定する。比較溶液の調製は次のとおりである:容量50 cm³のメスフラスコに作業用レニウム溶液10 cm³、試薬溶液5 cm³を取り、1:1に希釈した硫酸3 cm³、蒸留水15 cm³、ジメチルグリオキシム溶液5 cm³、塩化スズ(II) 溶液4 cm³を各添加後に撹拌しながら加え、最後に水で目盛りまで希釈する。3時間後、この溶液を比較溶液として用いる。 3.2.3. 検量線の作成 容量50 cm³のメスフラスコに作業用レニウム溶液をそれぞれ10.0、11.0、12.0、13.0 cm³導入する(これらはそれぞれ1.0、1.1、1.2、1.3 mgのレニウムに相当する)。試薬溶液5 cm³を加え、1:1に希釈した硫酸3 cm³、蒸留水15 cm³、ジメチルグリオキシム溶液5 cm³、塩化スズ(II) 溶液4 cm³を各添加後に撹拌しながら加え、最後に水で目盛りまで希釈する。 2時間後、吸光層厚10 mmのセルを用い、440 nmで分光光度計により、1.1–1.3 mgのレニウムを含む溶液の吸光度を、1.0 mgを含む溶液に対して測定する。 По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб. 3.3. Обработка результатов 3.3.1. Массовую долю рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), где ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг; ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, см3; ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г. 3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2. Taблица 2
   
Массовая доля рения, %
Допускаемые расхождения, %
25,0 0,7
30,0
0,8
40,0
1,1
50,0
1,4
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой. 4.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор. Весы аналитические. Весы технические. Плитка электрическая. Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см3. Микробюретка вместимостью 5 см3. Пипетки с делениями на 5 см3. Пипетки без деления на 5 и 10 см3. Колбы конические вместимостью 250 см3. Стекла часовые диаметром 40 мм. Баня водяная. Водорода перекись по ГОСТ 10929–76. Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы 30 и 150 г/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118–77. Аммиак водный по ГОСТ 3760–79. Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 100 г/дм3. Олово двухлористое, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Аммоний рениевокислый. 標準レニウム溶液(予備溶液)、濃度0.2 mg/cm^3の調製は次のいずれかの方法で行う。 方法1:0.2882 gのアンモニウムペレナート(перренат аммония)を水に溶解し、容量1 dm^3(1 L)メスフラスコに移し、水で目盛まで希釈する。 方法2:0.3100 gのカリウムペレナート(перренат калия)を加熱して水に溶解し、容量1 dm^3メスフラスコに移し、冷却して水で目盛まで希釈する。 作業用レニウム溶液(濃度50 µg/cm^3)は、標準溶液を水で4倍希釈して調製する。 (改訂版、改正 N 1) 4.2 分析の実施 4.2.1 秤量した分析試料0.1 gを、容量250 cm^3の円錐フラスコ(コニカルフラスコ)に入れ、加熱して水浴上で過酸化水素(H2O2)10 cm^3中で溶解する。フラスコを時計皿(watch glass)で覆い、必要に応じて試料が完全に溶解するまで過酸化水素を追加する。試料の溶解後、フラスコ壁と時計皿を5–10 cm^3の水で洗い、溶液を冷却する。溶液が脱色し気泡の発生が止まるまで、少量ずつ(滴下で)アンモニア水を3–4 cm^3加える。過酸化水素を完全に分解するために数分間煮沸し、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、酒石酸(tartaric acid)150 g/dm^3溶液を20 cm^3加え、冷却して水で目盛まで希釈する。レニウムの質量分率が5%を超えると予想される場合は、溶液をさらに希釈する:容量100 cm^3のメスフラスコにピペットで10 cm^3の溶液を取り、酒石酸30 g/dm^3溶液で目盛まで希釈する。 4.2.2 レニウム定量のため、容量25 cm^3のメスフラスコに溶液の分取分(アリコート)5 cm^3または10 cm^3(50–250 µgのレニウムを含む)を取り(必要に応じて)酒石酸30 g/dm^3溶液で10 cm^3に希釈し、塩酸5 cm^3を加え、さらに水で20 cm^3に希釈する。次にチオ尿素(thiourea)溶液を2.5 cm^3、塩化スズ(II)溶液を1 cm^3加え、各試薬の添加後に攪拌し、水で目盛まで希釈する。 40分後に、光電比色計を用いて吸光度(optical density)を波長413 nmで、光路長10 mmのキュベットを用いて、レニウムを除いた全ての試薬を含むゼロ溶液(対照溶液)に対して測定する。 レニウムの質量は校正曲線から求める。 4.2.3 校正曲線の作成 容量25 cm^3のメスフラスコにマイクロビューレットで作業用レニウム溶液を1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm^3ずつ導入する(これらはそれぞれ50、100、150、200、250 µgのレニウムに相当)。各フラスコに酒石酸30 g/dm^3溶液を10 cm^3加え、塩酸5 cm^3を滴下し、水で20 cm^3に希釈する。次に各試薬の添加後に攪拌し、最後に塩化スズ(II)溶液2.5 cm^3を加えて水で目盛まで希釈する。一つのフラスコにはレニウムを除くすべての試薬を入れてゼロ溶液とする。40分後、吸光度を波長413 nm、光路長10 mmのキュベットでゼロ溶液に対して測定する。 得られたデータに基づき、吸光度—レニウム質量の座標で校正曲線を作成する。校正曲線の個々の点は、分析試料と同時に検証する。 4.3 結果の処理 4.3.1 レニウムの質量分率(%)を、(質量分率が0.5–5%の場合)次式により計算する: [式(原文の式画像)] ここで a — 校正曲線より求めたレニウムの質量、µg; V — メスフラスコの容量、cm^3; v — 定量に取った溶液の分取量(アリコート)、cm^3; m — 分析試料の秤量質量、g. 4.3.2 レニウムの質量分率(%)を、(質量分率が5%を超える場合)次式により計算する: [式(原文の式画像)] ここで a — 校正曲線より求めたレニウムの質量、mg; V1 — 第一次希釈に用いたメスフラスコの容量、cm^3; V2 — 第二次希釈に用いたメスフラスコの容量、cm^3; v — 希釈のために取った溶液の分取量(アリコート)、cm^3; v1 — 定量に取った溶液の分取量(アリコート)、cm^3; m — 分析試料の秤量質量、g. 4.3.3 2回の平行試験および2回の分析の結果間のばらつきは、表3に示す許容差を超えてはならない。 表3 - レニウム質量分率(%) — 許容ばらつき(%) - 0.5 — 0.04 - 1.0 — 0.08 - 5.0 — 0.3 - 10.0 — 0.6 - 15.0 — 0.8 - 20.0 — 1.1 - 25.0 — 1.4 - 30.0 — 1.7 - 40.0 — 1.9 - 50.0 — 2.2 5. チオ尿素を用いる差分光度法によるレニウム定量 本法は、塩酸性条件下で還元剤としての塩化スズ(SnCl2)の存在下において、チオ尿素とレニウム(IV)が有色錯体を生成することに基づく。溶液の吸光度は、2.0 mgのレニウムを含む比較溶液に対して測定する。チタンは測定に支障を来たさない。 5.1 用具、試薬および溶液 - 分光光度計(SF-26または同等機器) - 分析天秤 - 技術用天秤 - 電気加熱皿 - 温度調節装置付きマッフル炉(500–600 °Cを供給可能なもの) - 容量フラスコ:50、100 cm^3 - ピペット:2、5、10 cm^3目盛りのもの - ビーカー:100–150 cm^3 - ニッケルるつぼ:容量30 cm^3 - 水酸化ナトリウム(ГОСТ 4328–77) - 硝酸ナトリウム(ナトリウム亜硝酸? 原文は "натрий азотнокислый"=硝酸ナトリウム、ГОСТ 4168–79) - 塩酸(ГОСТ 3118–77) - チオ尿素(ГОСТ 6344–73)、溶液100 g/dm^3 - 塩化スズ(II)、溶液200 g/dm^3(使用当日に調製):2.0 gの塩化スズ(II)を加熱しながら50 cm^3の塩酸に溶解、冷却して容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する - カリウムペレナート(перренат калия) - 標準レニウム溶液(予備溶液)、濃度1 mg/cm^3:0.1550 gのカリウムペレナートを加熱して水に溶解し、冷却して容量100 cm^3のメスフラスコに移し、水で目盛まで希釈する - 作業用レニウム溶液、濃度100 µg/cm^3:標準溶液を水で10倍希釈して調製する 5.2 分析の実施 5.2.1 秤量した分析試料0.1 gをニッケルるつぼに入れ、へら先量の硝酸ナトリウム(ナトリウム硝酸塩)と2 gの水酸化ナトリウムを加え、マッフル炉で500–550 °Cに加熱して透明な溶融物(フラックス)を得るまで溶融する。溶融物をビーカー(150 cm^3)に移し、加熱下で20–40 cm^3の熱水に溶解し、透明溶液となるまで塩酸20–30 cm^3を加える。溶液を冷却し、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈する。 レニウム定量のため、容量50 cm^3のメスフラスコに得られた溶液の分取分(アリコート)5–10 cm^3(2.1–2.7 mgのレニウムを含む)を取り、塩酸10 cm^3、塩化スズ(II)溶液5 cm^3を加え、各試薬添加後に攪拌し、目盛まで水で希釈する。 40分後、分光光度計SF-26で波長390 nmにて光路長10 mmのキュベットを用い、比較溶液(2.0 mgのレニウムを含む溶液)に対する吸光度を測定する。 レニウムの質量は校正曲線より求めるか、校正係数を用いる。 5.2.2 校正曲線の作成 容量50 cm^3のメスフラスコ8本にそれぞれ2 cm^3の標準レニウム溶液を入れ、2本目から順に作業用レニウム溶液を1、2、3、4、5、6、7 cm^3ずつ加える。これにより各フラスコ中のレニウム量は2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7 mgとなる。各フラスコに塩酸10 cm^3を加え、以降は5.2.1節の手順に従う。 得られた吸光度値と対応するレニウム質量から校正曲線を作成するか、ГОСТ 26473.0–85の項16に従って校正係数を算出する。 5.3 結果の処理 5.3.1 レニウムの質量分率(%)は次式により計算する: [式(原文の式画像)] ここで a — 比較溶液中のチタンの質量、mg(原文ではチタンの質量を指す記載あり); A — 分析溶液の吸光度(比較溶液に対する比); k — 校正係数; V — メスフラスコの容量、cm^3; m — 分析試料の秤量質量、g; v — 分取分(アリコート)の体積、cm^3. 5.3.2 2回の平行試験および2回の分析の結果間のばらつきは、表4に示す許容差を超えてはならない。 表4 - レニウム質量分率(%) — 許容ばらつき(%) - 20.0 — 0.5 - 30.0 — 0.7 - 40.0 — 0.9 - 50.0 — 1.1 (第5章:追加導入、改正 N 1)