ГОСТ 12558.1-78

GOST 12558.1-78 パラジウム-銀合金. 銀の定量方法 (改訂 N 1を含む)

GOST 12558.1-78

グループ V59

ソビエト社会主義共和国連邦の国家規格

パラジウム-銀合金

銀の定量方法

Palladium-silver alloys. Method of the determination of silver

OKSTU 1709*
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* 追加導入済み、改訂 N 1。

有効期間 1983年7月1日から
1989年7月1日まで*
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* 有効期限は、多国間の標準化、計量、認証評議会の議事録 N 3-93 により撤廃された
(IUS N 5/6, 1993年)。 — データベース作成者の注。

開発: スヴェルドロフスク有色金属加工工場

主任技師: A.A.クーラノフ

作業指導者: G.S.ハヤク、V.T.レヴィアン、V.D.ポノマレヴァ

執行者: R.M.ボグダノヴァ

提案: ソビエト社会主義共和国連邦の有色金属省

同意者: A.P.シュヌルニコフ

準備と承認: ソビエト連邦標準化研究所 (VNIIS)

所長: A.V.グリチャフ

ソビエト社会主義共和国連邦国家標準委員会の決定により1978年3月24日に承認、および施行 N 793

取替え: GOST 12558-67 セクション2

改訂 N 1、1988年11月24日のソビエト社会主義共和国連邦国家標準委員会によって承認および施行 N 3812により1989年7月1日施行

データベース作成者によってIUS N 2, 1989年のテキストで導入された改訂 N 1


本標準は、パラジウム-銀合金における銀含有量を電位差滴定法で定量する方法を規定します（質量銀比率が15から85.0%の場合）、自動滴定ブロックを使用して行います。

この方法は、銀イオンをアンモニア溶液中で、所定の電位差までヨウ化カリウム溶液で滴定する電位差滴定に基づいています。基準電極として塩化タリウム電極を使用し、指示電極として銀線を使用します。

1. 総則

1.1. 分析方法の総則は、GOST 22864-83 に準じます。

(改訂版、改訂 N 1)。

1.2. 分析結果の数値は、許容差と同じ桁で終了しなければなりません。

(改訂 N 1で追加導入)。

2. 機器、試薬、溶液

GOST 24104-88* に準じた分析天秤。
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* ロシア連邦では GOST 24104-2001 が有効です。 — データベース作成者の注。

容量 150 cm³ のビーカー GOST 25336-82 に準じたもの。

容量 50 cm³ の自動ゼロセットビュレット。

希硝酸 GOST 4461-77 に準じて、1:1で希釈したもの。

GOST 3760-79 に準じたアンモニア水。

銀のグレード 999.9 GOST 6836-80*。
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* ロシア連邦では GOST 6836-2002 が有効です。 — データベース作成者の注。

pH-メーター рH-340型。

磁気撹拌機 MM-2。

自動滴定ブロック BAT-12-LM。

GOST 4232-74 に準じたヨウ化カリウム 0.06 mol/dm³ 検体を以下のように調製します: 9.6 g のヨウ化カリウムを 500 cm³ の水に溶かし、GOST 83-79 に準じた無水炭酸ナトリウム 1.06 g を加え、全量を 1000 cm³ まで水で調整し、撹拌します。

ヨウ化カリウム溶液 0.06 mol/dm³ の質量濃度の決定。

0.18-0.20 g の銀の秤量を0.0001 g の精度で測定し、150 cm³ 容量のビーカーに入れ、1:1で希釈した希硝酸10 cm³ で加熱しながら溶解します。窒素酸化物が除去されるまで加熱し、その後30-50 cm³ の水で希釈し、アンモニアで軽い臭いがするまで中和して冷却します。溶液はセクション4で示されるように滴定されます。

ヨウ化カリウム溶液の質量濃度（）、g/cmで表した銀の濃度を 式で計算します。

,

ここで  は銀の質量、gです。

 は滴定に使用されるヨウ化カリウム溶液の体積、cmです。

(改訂版、修正 N 1)。

3. 分析準備

3.1. 質量分率パラジウムが60%以下の合金の化学溶解法

試料はテープまたは切削屑の形である必要があります。

合金の試料を（表参照）250 cmのフラスコに入れ、50 cmの1:1に希釈した硝酸で溶解します。

溶解後、溶液を10 cmまで蒸発させ、25 cmの水で希釈し、無色のパラジウム錯体が形成されるまでアンモニアで中和し、冷却します。

(改訂版、修正 N 1)。

3.2. 質量分率パラジウムが60%以下の合金の電解溶解法

試料は長さ100 cm、幅35 cm、厚さ0,2−0,3 mmの2枚のプレートの形である必要があります。

汚染を取り除くために、プレートはアルコールで湿らせたフィルターペーパーで拭き取ります。プレート表面に酸化の色がある場合は、水素で再生します。

プレートを計量し、クランプに固定して1:1に希釈した硝酸に浸します。電圧12−15 V、電流密度0,65 A/cmで交流を用いて溶解を進めます。溶解時間は2時間です。最初の容量（300 cm）を維持するために、時折新しい硝酸を追加します。

溶解後、電流を切り、プレートを取り外して蒸留水でよく洗い、水素で再生し、再度計量します。

溶解前後のプレートの質量差が溶解した合金の質量になります。

得られた溶液を150 cmまで蒸発させ、冷却し、250 cmのメスフラスコに移します。沈殿物付きのフィルターは秤量済みのるつぼに入れて800 °Cで焼成し、水素で再生し、再度計量します。溶解しなかった沈殿物の質量は合金の質量から引かれます。

溶液をマークまで水で補い、よく混合して、試料の質量0,5 gに相当する三つのアリコートを取り、各々250 cmのフラスコに入れます。アリコートにはそれぞれ20 cmの水を加え、無色のパラジウム錯体が形成されるまでアンモニアで中和し、冷却します。

4. 分析の実施

機器 рН-340、БАТ-12-ЛМ、MM-2を電源に接続します。

30分間の予熱後、機器 БАТ-12-ЛМのゼロ調整を検査し、調整します。機器 рН-340の作業モードスイッチを«+МВ»に、範囲スイッチを1500 mV、設定値: «インパルス供給»を«0,2»に設定します。ポテンショメータのゼロ調整軸を回転させ、«滴定»の信号ランプが点灯または点滅する状態にします。その後、逆方向にポテンショメータのゼロ調整軸を回転させ、«滴定»信号ランプが完全に消灯する状態にします。

機器 БАТ-12-ЛМの«設定点»を«7»に、正確に«0,3»、730 mVに相当する«保持時間»を10 s、«インパルス供給»をプロポーショナルゾーン«2,0»に設定します。

電極を機器 рН-340に接続します。参照電極（塩化タリウム）を«Vsp»端子に、指標電極（銀線）を«Izm»端子に接続します。

分析対象合金の溶液に撹拌棒を挿入し、溶液の入ったビーカーを攪拌機に設置します。

電極とドージングチューブを溶液に浸し、指標電極に近接配置して過滴定を避けます。

磁気攪拌機スイッチを«2»に、滴定終了時に«4»に設定します。

分析用溶液にアンモニアまたは硝酸を加えて機器 рН-340の針を1000 mVに設定します（針が1000 mVを超える場合、アンモニアを添加します）。

ビュレットを0,06 mol/dmのヨウ化カリウム溶液で満たし、バルブを溶液がビュレットから流出する位置に設定します。

機器 БАТ-12-ЛМの«作業種別»スイッチを«下向き滴定»に設定すると、«滴定»信号ランプが点灯し、0,06 mol/dmのヨウ化カリウム溶液の供給が始まります。

滴定終了後、«滴定終了»信号ランプが点灯し、0,06 mol/dmのヨウ化カリウム溶液の供給が停止します。その後、磁気攪拌機のスイッチをゼロに設定し、機器 БАТ-12-ЛМの«作業種別»スイッチを«手動»に設定し、電極保持器の位置を上げて溶液から電極を外し、水で洗浄します。

ビーカーを磁気攪拌器から取り外し、溶液から撹拌棒を抜き、水で洗浄します。

(改訂版、修正 N 1)。

5. 結果の処理

5.1. 銀の質量分率（）をパーセンテージで式により計算します。

,

ここで  は0,06 mol/dmヨウ化カリウム溶液の滴定に使用される体積、cmです。

 はヨウ化カリウム溶液の銀に基づく質量濃度、g/cmです。

 は合金の質量、gです。

5.2. 信頼度 =0,95で、三重の並行試験の最大値と最小値の差は、許容差 =0,15% を銀の質量分率15-40%で超えないものとし、=0,25% を銀の質量分率40%以上で超えないものとします。

二つの独立した分析結果間の差は、別々のラボで行われた場合、許容差を超えないものとします。これも同様に16%から40%で< img alt="ГОСТ 12558.1-78 パラジウム-銀合金. 銀の測定方法 (改訂 N 1)" src="http://data:image/jpeg;base64,R0lGODdhEQARAIABAAAAAP///ywAAAAAEQARAAACIoyPqcvtBqJ8ASDr8NGKw+ZVYMeE4hKaX6J6USlN1EzXRwEAOw==" />=0,20%と40%以上で< img alt="ГОСТ 12558.1-78 パラジウム-銀合金. 銀の測定方法 (改訂 N 1)" src="http://data:image/jpeg;base64,R0lGODdhEQARAIABAAAAAP///ywAAAAAEQARAAACIoyPqcvtBqJ8ASDr8NGKw+ZVYMeE4hKaX6J6USlN1EzXRwEAOw==" />=0,30%です。

5.1, 5.2. (改訂版、修正 N 1)。

5.3. 銀の質量分率結果の信頼性は、分析に近い化学組成の人工混合物でその質量分率を再現することで確認します。

分析結果は、人工混合物の最大値と最小値の差が銀の質量分率15-40%で0,12%、40%以上で0,20%を超えない限り正しいと見なされます。

(新追加、修正 N 1)。