ГОСТ 23862.22-79

ГОСТ 23862.22−79 プラセオジム、ネオジム、テルビウム、ホルミウム、エルビウム及びその酸化物。クロムの定量法（改正第1号を含む）

ГОСТ 23862.22−79

グループ В59

国家間規格

プラセオジム、ネオジム、テルビウム、ホルミウム、エルビウム及びその酸化物

クロムの定量法

Praseodymium, neodymium, terbium, holmium, erbium and their oxides. Method of determination of chromium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

施行日 1981−01−01

1979年10月19日付ソ連国家標準委員会決議第3989号により施行日を1981.01.01と定める。

有効期限の制限は、国家間標準・計量・認証評議会の議事録第7−95により解除された（ИУС 11−95）。

改正第1号を含む版（1985年4月承認、ИУС 7−85）。


本規格は、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、ホルミウム、エルビウム及びそれらの酸化物中のクロムを、コロリメトリック法により定量する方法を規定する（5·10% から 5·10% の範囲）。

本法は、クロム( VI )とジフェニルカルバザイドとの反応生成物をイソアミルアルコールで抽出し、生成した着色体を希硫酸で再抽出して測定することに基づく。クロム含有量は、試料溶液の着色強度を標準比較溶液の着色強度と目視比較して求める。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般要求事項は ГОСТ 23862.0−79 に従う。

2. 装置、試薬及び溶液

電気加熱プレート（ホットプレート）。

メスフラスコ 容量 500 см.

ビーカー 容量 100 см.

分液ロート 容量 50 см.

時計皿（watch glass）。

比色用シリンダーセット（無色ガラス、内径6 mm、高さ100 mm、すり合わせ栓付）。

ガラスビーズ（ガラス小球）。

硝酸（特級、ГОСТ 11125–84 準拠）；7 mol/дм溶液。

硫酸（特級、ГОСТ 14262–78 準拠）；0.1 および 0.2 mol/дм溶液。

過マンガン酸カリウム（ГОСТ 20490–75）、試薬級、濃度 5 g/дм溶液。

亜硝酸ナトリウム（ГОСТ 4197–74）、分析用、濃度 2 g/дм溶液。

ジフェニルカルバザイド（規格文書による）、濃度 10 g/дмをアセトンに溶解した溶液（暗色瓶で3日間保存可）。

イソアミルアルコール（ГОСТ 5830–79）、分析純。

塩化ナトリウム（ГОСТ 4233–77）。

二クロム酸カリウム（ГОСТ 4220–75）、分析用、140 °Cで定常質量になるまで乾燥。

標準クロム溶液（保存用）、0.1 mg/смのクロムを含む溶液；0.1414 g の二クロム酸カリウムを500 смメスフラスコに溶解し、目盛りまで水で希釈する。

クロム溶液（1 µg/смのクロムを含む）は、保存用標準溶液を水で100倍に希釈して使用当日に調製する。

脱イオン水。

第2節（改正版、改正第1号）。

3. 分析の実施

3.1. 希土類金属またはその酸化物試料を約 2 g 取り、100 см容量のビーカーに入れ、7−12 смの硝酸を加えて加熱し、溶解させる。溶液をほぼ乾燥するまで蒸発させ、残渣を15 смの0.1 mol/дм硫酸溶液に溶解し、さらに10−15 смの水を加える。ビーカーにガラスビーズを入れ、過マンガン酸カリウム溶液を1−2滴加え、時計皿で覆ってさらに約5分間煮沸する（この間、溶液はピンク色を保つこと）。煮沸中の溶液に亜硝酸ナトリウム溶液を1滴ずつ（間隔約5秒）加え、過マンガン酸カリウムによるピンク色が完全に消えるまで加える。その後、さらに約5分間煮沸を続ける（亜硝酸ナトリウムの過剰は避けること）。ビーカーの内容物を素早く室温に冷却し、時計皿を取り外し、ジフェニルカルバザイド溶液を0.5 смと塩化ナトリウム 3 g を加える。塩が溶けた後、溶液を容量50 смの分液ロートに移し、イソアミルアルコールを1 см加え、1分間強く振盪する。層が分離したら水相を捨て、分液ロートに1.5−2 смの水を加え、静かに（振らずに）水を抜く；有機層をすり合わせ栓付きの小型比色管に移す。ジフェニルカルバザイドで着色したクロム化合物の再抽出は、0.5 смの0.2 mol/дм硫酸溶液（ジフェニルカルバザイド溶液を1滴含む）を用い、1分間強く振盪して行う。分離後の水層の着色の強さを白背景で比較標準溶液と比較する。分析と同時に試薬のブランクを行う。ブランク中のクロム量は0.05 мкгを超えてはならない。

3.2. 比較標準の作製

容量50 смのビーカーに塩化ナトリウムを各5 g 入れ、20 смの0.1 mol/дм硫酸溶液で溶かし、各5 смの水と各0.5 смのジフェニルカルバザイド溶液を加える。クロム溶液（1 µg/см中のクロムを含む）を0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 см量加え、混合した後分液ロート（50 см）に移し、イソアミルアルコールを1 см加えて1分間強く振盪する。層が分離したら水相を捨て、分液ロートに1.5−2 смの水を加え、静かに（振らずに）水を抜く；有機層をすり合わせ栓付小管に移す。ジフェニルカルバザイドで着色したクロム化合物の再抽出は、0.5 смの0.2 mol/дм硫酸溶液（ジフェニルカルバザイド溶液を1滴含む）で1分間強く振盪して行う。

4. 結果の処理

4.1. クロムの質量分率（ω）をパーセントで次式により計算する。

,

ここで R — 比較標準から求めた試料中のクロム量（µg）；

Rк — ブランク試験で得られたクロム量（µg）；

m — 試料の秤量質量（g）。

分析結果は、二回の平行測定の算術平均をもって最終結果とする。

4.2. 二回の平行測定または二つの分析結果の差は、表に示す許容差を超えてはならない。