ГОСТ 9816.1-84
ГОСТ 9816.1−84 工業用テルル。テルルの定量法（改正 N 1、N 2を含む）
ГОСТ 9816.1−84
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
工業用テルル
テルルの定量法
（英語題名: Technical tellurium. Method for determination of tellurium）
ОКСТУ 1709
有効期間：1985.07.01より
1990.07.01まで
1984年6月27日付ソ連国家規格委員会決定 N 2149により、有効期間は
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* 有効期間の制限は、諸国間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 4−93 により解除された（ИУС N 4、1994年）。— データベース作成者の注記。
これに代わるもの：
次を収録： 改正 N 1（ソ連国家標準委員会の決定
改正 N 1、N 2 はデータベース作成者が ИУС N 3、1990年および ИУС N 3、2015年 の本文に基づき収録した。
本規格は、工業用テルル中のテルルの質量分率が96.0％以上の場合の滴定法によるテルルの定量法を規定する。
本法は四価テルルを二クロム酸カリウム溶液により六価テルルへ酸化することに基づく。
(改訂版、改正 N 2)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法に対する一般的要求事項 — ГОСТ 9816.0−84 による。
1а. 規範的参照
本規格では、次の諸国間規格への規範的参照を用いている：
ГОСТ 1770−74 実験用計量ガラス器具。シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件
ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件
ГОСТ 4204−77 試薬。硫酸。技術条件
ГОСТ 4208−72 試薬。硫酸鉄(II)アンモニウム二水和物（モール塩）。技術条件
ГОСТ 4220−75 試薬。二クロム酸カリウム。技術条件
ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件
ГОСТ 6552−80 試薬。リン酸（オルト）。技術条件
ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件
ГОСТ 9816.0−84 工業用テルル。分析方法に対する一般要求事項
ГОСТ 24104−2001* 実験用天秤。一般技術要求事項
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* ロシア連邦の領域では ГОСТ Р 53228−2008「非自動式秤（天秤）。第1部。計量および技術要求事項。試験」が適用される。
ГОСТ 25336−82 実験用ガラス器具および装置。種類、主なパラメータおよび寸法
ГОСТ 29251−91 (ISO 385−1-84) 実験用ガラス器具。ビュレット。第1部。一般要求事項
ГОСТ ИСО 5725−6-2002** 測定方法および測定結果の精度（正確さおよび精密さ）。第6部。実務における精度値の利用
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** ロシア連邦の領域では ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002「測定方法および測定結果の精度（正確さおよび精密さ）。第6部。実務における精度値の利用」が適用される。
注 — 本規格を使用する際は、参照されている規格の効力を一般公開情報システム（聯邦技術規格・計量庁の公式ウェブサイト）または年次発行の情報指針『国家規格』 （当年1月1日現在の版）および当年に発行される対応する月次情報指針で確認することが望ましい。参照規格が置換（改正）されている場合は、当該置換（改正）規格に従って本規格を使用するものとする。参照規格が代替なしに廃止されている場合は、その参照が影響しない範囲で当該参照を含む条項を適用する。
1а（追加導入、改正 N 2）。
1б. 測定精度指標の特性
テルル質量分率の測定精度指標は、表1に示す特性に対応する（信頼度α＝0.95の場合）。
信頼度α＝0.95における繰返し性および再現性の限界値は表1に示す。
表1
（単位：パーセント）
| テルル質量分率の測定範囲 | 精度指標（図示記号） |
限界（絶対値） | |
繰り返し性 |
再現性 | ||
| 96.0以上 | 0.5 | 0.5 | 0.7 |
1б（追加、改正 N 2による）。
2. 測定器具、補助装置、材料、溶液
測定を行う際には、次の測定器具および補助装置を使用する。
— 密閉加熱素子を備え、最高加熱温度が400 °Cまでの電気加熱プレート；
— ГОСТ 24104 に定める特殊精度等級の実験室用天秤；
— 加熱温度が100 °C〜105 °Cを確保する乾燥器；
— 測定フラスコ 2−1000−2（ГОСТ 1770）；
— フラスコ Кн-2−500−29/32（ГОСТ 25336）；
— ビーカー В-1−400 ТХС、В-1−600 ТХС（ГОСТ 25336）；
— ビュレット I-2−25−0.1、I-2−50−0.1（ГОСТ 29251）；
— 時計皿。
測定には次の材料、溶液を用いる。
— 蒸留水（ГОСТ 6709）；
— 硝酸（ГОСТ 4461）；
— 希硫酸（ГОСТ 4204）、1:1に希釈したものおよびモル濃度0.5 mol/dm³の溶液；
— 塩酸（ГОСТ 3118）；
— リン酸（ГОСТ 6552）；
— 鉄(II)アンモニウム二重硫酸塩（モール塩）（ГОСТ 4208）、モル濃度0.1 mol/dm³の溶液；
— 二クロム酸カリウム（ГОСТ 4220）、モル濃度0.1 mol/dm³の溶液；
— ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム塩（ジフェニラミノスルホネートナトリウム）、指示薬（参考文献[1]），濃度2 g/dm³の溶液。
(改訂文、改正 N 1, 2)。
2a. 測定準備
2a.1. モール塩のモル濃度0.1 mol/dm³溶液の調製：モール塩のフィクサナル標準品または39.2 gの塩を、モル濃度0.5 mol/dm³の硫酸溶液200 cm³中に溶解し、得られた溶液を1000 cm³の目盛りフラスコに移し、水でメスアップして混合する。
溶液の安定期間は3か月である。
2a.2. 二クロム酸カリウムのモル濃度0.1 mol/dm³溶液の調製：二クロム酸カリウムのフィクサナル標準品または4.9032 gの塩（事前に再結晶し、150 °C〜160 °Cで乾燥したもの）を200〜300 cm³の水に溶解し、溶液を1000 cm³の目盛りフラスコに移し、水でメスアップして混合する。
溶液の安定期間は1年である。
1 cm³のこの溶液はテルル0.006380 gに相当する。
2a.3. ジフェニラミノスルホネートナトリウム溶液（質量濃度2 g/dm³）の調製：ジフェニラミノスルホネートナトリウム2 gを1000 cm³の水に溶解する。溶液は暗色ガラス瓶で保管すること。
2a.4. 二クロム酸カリウム溶液とモール塩溶液の濃度比の確定
500 cm³の円錐フラスコに、ビュレットから二クロム酸カリウム溶液を20〜25 cm³入れ、180〜200 cm³の水、10 cm³の塩酸、20 cm³の希硫酸（1:1）、5 cm³のリン酸を加え、ジフェニラミノスルホネートナトリウム溶液1〜2 cm³存在下でモール塩溶液により、溶液の色が紫から緑に変わるまで滴定する。
2a（追加、改正 N 2による）。
3. 分析の実施
3.1. 質量0.25 gのテルル試料を300〜400 cm³容量のビーカーに入れ、3〜5滴の水で湿らせ、6 cm³の塩酸と2 cm³の硝酸を加え、蓋をして(20±5) °Cで試料が完全に溶解するまで保持する。次に10 cm³の塩酸を加え、溶液を30〜40分間加熱して窒素酸化物を除去する。
加熱終了後、蓋およびビーカーの壁面を10〜20 cm³の水で洗い、溶液を15分間加熱する。ビーカーを(20±5) °Cに冷却し、内容を600 cm³容量のビーカーに移し、そこに50 cm³の二クロム酸カリウム溶液と20〜30 cm³の水を加える。溶液の総容量は200〜250 cm³となる。溶液を(20±5) °Cで30〜40分間放置する。続いて20 cm³の希硫酸（1:1）と5 cm³のリン酸を加えて混合し、モール塩溶液で溶液が黄緑色に変わるまで滴定する。
ジフェニラミノスルホネートナトリウム溶液を1〜2 cm³加え、さらにモール塩溶液で溶液の色が紫から緑に変わるまで滴定を続ける。
(改訂文、改正 N 1, 2)。
3.2. （削除、改正 N 2）。
4. 結果の処理
4.1. テルルの質量分率（X）[%]は次式で計算する：
ここで、T — 二クロム酸カリウム溶液の質量濃度（テルル換算）、g/cm³；
K — 二クロム酸カリウム溶液とモール塩溶液の濃度比；
V_M — モール塩溶液の体積、cm³；
V_b — 二クロム酸カリウム溶液の体積、cm³；
m — テルル試料の質量、g。
(改訂文、改正 N 1)。
4.2. 測定結果は、3つの平行測定の算術平均を採用する。ただし、繰り返し条件における最大値と最小値の差が信頼度0.95で表の1に示された繰り返し限界値を超えない場合に限る。
平行測定の最大値と最小値の差が繰り返し限界を超える場合は、ГОСТ ИСО 5725−6（節5.2.2.1）に記載された手順を実施すること。
(改訂文、改正 N 1, 2)。
4.3. 異なる試験所で得られた2つの測定結果の許容される絶対差は、信頼度0.95で表1に示された再現性限界値を超えてはならない。これが満たされない場合は、ГОСТ ИСО 5725−6に記載された手順を適用できる。
(追加、改正 N 2による)。
参考文献
| [1] | 技術条件 TU 6−09−07−348−75* |
ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム（ジフェニラミノスルホネートナトリウム）、指示薬。 |
| ________________ * ここに記載されているTUは掲示されていません。詳細情報についてはリンク先を参照してください。— データベース作成者の注。 | ||
参考文献（追加、改正 N 2による）。
