ГОСТ 12227.0-76

ГОСТ 12227.0−76 ロジウム。スペクトル分析法（改正 N 1, 2, 3）

ГОСТ 12227.0−76

グループ В59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

ロジウム

スペクトル分析法

Rhodium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属省

作成者

В.А.Корнеев; В. Е. Аврамов, 工学博士（候補）; М. А. Гаврилов; А. К. Дементьева, 研究責任者; И.И.Коршакевич

2. 承認・施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会決定 1976年7月23日 № 1774

3. 見直し周期 5年

4. 代替：ГОСТ 12227–66（第1、2節の部分）

5. 参照される規格・技術文書

6. 有効期限制限は撤廃（州間標準化・計量・認証評議会議事録による）（ИУС 2−93）

7. 再刊（1997年6月）改正 N 1, 2, 3 を含む（それぞれ1982年1月、1987年6月、1993年2月承認）（ИУС 4−82, 10−87, 9−93）

本規格はロジウムに適用し、プラチナ、パラジウム、イリジウム、ルテニウム、金、銀、銅、ニッケル、鉄、チタン、ケイ素、バリウム、鉛、アルミニウム、スズ、マグネシウムの質量分率を求めるためのスペクトル法を規定する。

本法は交流アーク中のグラファイト電極のクレーターから金属を蒸発させることに基づく。各不純物の測定濃度は次のとおりである：プラチナ、パラジウム、イリジウム、ルテニウム 各々 0.005〜0.1%、鉄、ニッケル、チタン、ケイ素、金、鉛 各々 0.001〜0.05%、銀、銅、スズ、バリウム、アルミニウム 各々 0.001〜0.01%、マグネシウム 0.0005〜0.01%。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

1. 一般要求

1.1. 分析法に関する一般要求 — ГОСТ 22864 に準拠する。

1.2–1.4.（削除、改正 N 2）。

1.5. 秤量の誤差は0.005 gを超えてはならない。

(追加、改正 N 1)。

2. 装置、材料及び試薬

高分散回折分光器（格子密度 1200 本／mm）。

活性化交流アーク発生器。

非記録型ミクロフォトメーター。

9段階アッテネーター。

分析天秤。

スペクトル純グラファイト電極、直径 6 mm。

不純物測定用のロジウム校正標準試料。

感光度が規格値以上の写真用フィルム：ФТ-41（ロジウム質量分率 99.9% 以上の場合、感光度 0.5 単位以上）およびスペクトル写真板（タイプ I 感度 1–2 相対単位、タイプ II 感度 16 相対単位）— ロジウム質量分率が 99.9% 未満の場合。サンプルおよび校正標準試料の保管用キュベット、ビュックス、デシケーター、フィルム／写真板を扱うピンセット。

グラファイト電極の研磨用工具一式を備えた卓上旋盤。

器具（ビュックス、天秤および全装置）の清拭用に ГОСТ 5962 に準拠した精製エチルアルコール（再留）を使用する。
______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ R 51652−2000 が適用される。— データベース作成者注。

ポジティブ映画フィルム M3−3-35、感光度 0.7–1.0（ГОСТ 20945）。

現像液および定着液は ГОСТ 10691.0、ГОСТ 10691.1 に従う。別のコントラスト特性を持つ現像液の使用を許容する。

分析結果の確認用ロジウム組成標準試料。

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

3. 分析の準備

3.1. 分析用試料は粒径 0.3 mm 以下の粉末、または削り屑、ワイヤ、テープの形状とする。分析試料からは最大 100 mg の秤量を取り分ける。

3.2. 標準試料および校正標準試料の秤量は薄肉グラファイト電極のクレーター内に入れる（クレーター直径 3.5–4.0 mm、深さ 1.5–2.0 mm）。対電極は長さ 30–50 mm のグラファイト棒で、切頭円錐状に研がれているものを用いる。

3.3. スペクトル分析用校正標準試料は、不純物粉末（高純度、粒度 0.15 mm）を母体粉末であるロジウムと機械的に混合して調製する。

ロジウムの純度は、分析と同じ条件でスペクトログラフ法により確認する。ロジウム中に検出された不純物は標準添加法で定量し、得られた質量分率を校正標準試料作製時に考慮する。

まず母体（主）試料を調製し、そこからいくつかの試料を取り出して不純物分布の均一性を確認する。次に母体試料をロジウムで希釈し、質量分率 0.001〜0.1% の範囲で7点の校正標準試料系列を得る。

校正標準試料は他の方法で調製することも許容される。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

4. 分析の実施

4.1. 校正標準試料、標準試料および試料のスペクトルは次の条件で分光器上に撮影する：スリット幅 0.015 mm、スリット照明は三レンズコンドンサー、アーク間隔 2.5 mm、電流 7–8 A、露光時間 90 s。バリウムおよびマグネシウムの測定では、校正標準試料と試料のスペクトルを電流 5 A、露光時間 20 s で撮影する。

直流の使用を許容する。分析試料を装着した電極は陽極として使用する。

電極間距離 2.5 mm は露光中に中間ダイアフラム上の像で調整する。

スペクトルはポジティブフィルム M3−35 に撮影する。スペクトル写真板タイプ I と II の使用を許容する。フィルムは現像液中 20 °C で 5 分間現像する。写真板は 4 分間現像する。現像後、写真板およびフィルムを水で洗浄し、定着、流水で洗浄、乾燥後に測光する。

(改訂版、改正 N 2, 3)。

4.2.（削除、改正 N 2）。

5. 結果の処理

5.1. 不純物線の測光では背景を考慮する。背景強度は特性曲線を用いて不純物の分析線強度から差し引く。不純物の濃度決定は「三標準法」によって行う。

分析に推奨される分析線は表1に示す。

表1

校正グラフは次の座標系で作成する：横軸に校正標準試料の 、縦軸に を取って作図する。

校正グラフを用いて試料中の不純物の質量分率を求める。最終的な分析結果は 4 回の並列測定の算術平均とし、これらの最大差は信頼度 0.95 における許容差を超えてはならない。

(改訂版、改正 N 1)。

5.2. 並列測定結果の許容差は表2に示す値を超えてはならない。

表2

(改訂版、改正 N 2)。