ГОСТ 18904.0-89

ГОСТ 18904.0−89 タンタルおよびその酸化物。分析方法に関する一般要求事項

ГОСТ 18904.0−89

グループ В59

ソビエト連邦国家規格

タンタルおよびその酸化物

分析方法に関する一般要求事項

Tantalum and its oxide. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

施行期間 01.01.90 より
〜 01.01.95*
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* 有効期間の制限は、州間標準化・計量・認証評議会議事録 No. 4−93 により撤廃された（ИУС No. 4、1994年）。— データベース作成者注。

情報事項

1. 作成および提出：ソビエト連邦非鉄金属冶金省

作成者

L.N. フィリモノフ、N. A. アラキェリャン、A.S. テレホワ

2. 承認および発効：ソ連国家標準委員会決議 1989.03.20 No. 563 により

3. 置換：ГОСТ 18904.0−73

4. 参照される規格・規程

本規格は、タンタルおよびその酸化物の分析方法に関する一般要求事項を定める。

1. 一般要求事項

1.1. 分析には、メス器具は ГОСТ 20292※ および ГОСТ 1770 に定める第2精度等級以上のものを用い、ガラス器具は ГОСТ 25336、磁器器具および装置は ГОСТ 9147、透明石英製器具は ГОСТ 19908※※、およびガラスカーボン（スチロングラス）製品 SU-2000 型の器具を用いること。

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※ ロシア連邦領域内では ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91–ГОСТ 29229–91, ГОСТ 29251–91–ГОСТ 29253–91 が有効である。

※※ ロシア連邦領域内では ГОСТ 19908–90 が有効である。— データベース作成者注。

1.2. 天秤には分析用ラボ秤 ВЛР-20Г、トーション秤 ВТ-500（ГОСТ 13718 に準拠）、技術用秤 VPT-1 型または同等の秤を用いる。

1.3. 分析試料および比較試料および標準溶液の調製に用いる物質の分取は分析用天秤で秤量する（秤量結果はグラムで小数点第4位まで記録する）。

分光分析における試料および比較試料の分取は分析用またはトーション秤で秤量する（秤量結果はグラムで小数点第3位まで記録する）。

現像液や定着液の調製用試薬およびるつぼ（溶融物）の秤量は技術用秤で行う（秤量結果はグラムで小数点第1位まで記録する）。

1.4. 焙焼および融解には、最高加熱温度が1000 °C に達するムッフル式実験用電気炉 МП-2УМ、ПМ-8 または同等の炉を用いる。

1.5. 加熱には、ГОСТ 14919 に準拠した被覆螺旋式の電気加熱皿を使用する。

1.6. 標準溶液および比較試料の調製に用いる金属の純度は少なくとも 99.5% でなければならない。

1.7. 溶液の調製および分析には、ГОСТ 6709 に準拠した蒸留水、イオン交換脱イオン水および分析用グレード以上の試薬（分析用純度相当）を使用する。

1.8. 現像液および定着液は、写真乾板に添付された配合表に従って調製する。

1.9. 他の機器、材料、器具および試薬の使用は、該当する分析方法規格に示されている計量学的特性がこれらと同等以上であることを条件に許容される。

1.10. 分析結果の数値は、該当する許容差の位と同じ位で数値が終わるようにしなければならない。

1.11. 分析方法の規格には、被測定元素の質量分率のいくつかの値に対する許容差が示されている。被測定元素の質量分率の中間値に対する許容差は線形補間法で算出する。

1.12. 分析結果の精度は、組成の標準試料を用いて管理する。並行測定から得られた分析結果は、信頼度 0.95 において、分析結果と標準試料の認証値の差の絶対値が以下の値を超えないときに正しいものとみなす。

ここで — 標準試料の認証誤差;

—
（画像参照）

—
（画像参照）

— 許容される分析結果のばらつき。

分野別の標準組成試料および企業が認証した標準試料は ГОСТ 8.315 に従って使用することができる。

標準試料が存在しない場合は、以下に示す管理方法を用いることができる。

1.13. フォトメトリック法による分析結果の精度は添加法で管理する。添加量は試料中の被測定不純物の質量分率の 2〜3 倍でなければならない。被測定不純物の質量分率が分析可能な下限値を超えない場合、添加量はその下限値の 2〜3 倍とする。

計算上の値（被測定不純物の添加後の質量分率）と測定値の差の絶対値（）が、信頼度 0.95 において以下の関係を満たすとき、結果は正しいと見なす。

ここで = 0.7 は n = 2 のとき、 = 0.6 は n = 3 のときの値である。

— 並行測定回数；

および — それぞれ分析方法の規格に示された、被測定不純物の質量分率および添加後の被測定不純物の質量分率に対する許容差である。

添加後の被測定不純物の質量分率は、分析可能な質量分率の上限を越えないこと。

1.14. 分光分析法による分析結果の精度は、比較試料セットを新しいセットに切り替える際に各被測定不純物について管理する。

この目的のため、同一試料（被測定不純物を含む）について、旧セットと新セットの比較試料を用いてそれぞれ4件の分析結果を得てこれらの算術平均を算出する。旧セットと新セットの平均値の差が、旧セットで得られた平均値に対する質量分率のばらつきの半分を超えない場合に、結果は正しいとみなす。

比較試料セット間の各間隔について、該当する試料が分析に提出される毎に管理を行う。

比較試料セットの品質管理は、タンタル酸化物標準試料セット（SOT-17 セット）GSO No. 2798−83 〜 GSO No. 2803−83 を使用して行うことが許容される。

1.15. 分析結果の精度は、別の方法で得られた結果と比較して管理することが許される。二つの方法で得られた分析結果の差の絶対値（）は、信頼度 0.95 において以下の関係を満たす必要がある。

ここで — 第一の方法で得られた二つの分析結果の許容差；

— 第二の方法で得られた二つの分析結果の許容差。

1.16. 「希釈 1:1、1:2 等」の表現において、最初の数字は濃硫酸（濃縮酸・濃縮溶液など）の体積部分を、二番目の数字は水の体積部分を示す。

1.17. 分光分析用の比較試料を調製する前に、酸化物および塩類は下記の温度（摂氏）で一定質量になるまで焼成または乾燥すること：

酸化物：バナジウム（V）— 500−600、タングステン（VI）— 650、鉄（III）— 700−800、コバルト（II, III）— 800、ケイ素（IV）— 700−800、銅（II）— 600、モリブデン（VI）— 450−550、ニオブ（V）— 800、スズ（IV）— 600−700、チタン（IV）— 700−800、ジルコニウム（IV）— 700−800；塩化ナトリウム — 100−120。

1.18. 比較試料の規格で示された上限を超える不純物含有の試料に対しては、スペクトル分析時に被測定不純物の純度の高いタンタル五酸化物（不純物が測定対象に対して純であるもの）を用いて試料を5〜10倍に希釈することが許容される。

2. 安全要求事項

2.1. タンタルおよびその化合物は作業域の空気中で毒性物質を生成せず、第4類の危険度に属する。

2.2. タンタルの分取作業が行われる実験室は、ГОСТ 12.4.021 に従った換気設備を備えていること。

2.3. 実験室の防火安全は、ГОСТ 12.1.004 の要求に従って確保しなければならない。
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* ロシア連邦領域内では ГОСТ 12.1.004−91 が有効である。— データベース作成者注。

2.4. 分析室での作業は、ГОСТ 12.0.004 に従った指導（講習）を受けた者に限り許可される。
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* ロシア連邦領域内では ГОСТ 12.0.004−90 が有効である。— データベース作成者注。

2.5. タンタル分析における一般的な安全要求事項は、関連する規格・技術文書による。