ГОСТ 12554.2-83

ГОСТ 12554.2−83 国間規格（GOST） 白金‑ルテニウム合金 分光分析法 公式版 発行：ИПК（標準出版社）、モスクワ UDC 669.231'236:543.42:006.354　グループ B59 国間規格 白金‑ルテニウム合金 分光分析法 GOST 12554.2−83 Platinum‑ruthenium alloys. Method of spectral analysis OKSTU 1709 施行開始日 01.07.84 本規格は、白金‑ルテニウム合金中の不純物としてのパラジウム、金、鉄（各元素の質量分率が0.01〜0.10%の場合）、ロジウムおよびイリジウム（各元素の質量分率が0.02〜0.20%の場合）を分光法により定量する方法を規定する。 方法は、合金を溶滴（溶融した液滴）に変換し、アークスペクトル中の不純物線の強度を測定することに基づく。種標準試料を用いた較正により不純物の質量分率の定量を行う。 1. 一般要求事項 1.1 分析法の一般的要求事項は GOST 22864 による。 1.2 分析結果の数値は、許容差の桁と同じ位で終わるよう丸めること。 （追加、改正 №1） 2. 装置、試薬および溶液 - 大分散石英分光計 - 三段減光器 - 交流アーク発生装置 - マイクロフォトメータ - 電極：スペクトル純度炭素電極（品種 ОСЧ‑7） - 炭素電極研削用卓上旋盤 - 企業標準試料 - 分光用写真乾板 II 型、感度 10−15 任意単位 - 現像液および定着液 - 塩酸（GOST 3118 準拠）、1:1 に希釈したもの （改訂版、改正 №1） 3. 分析用試料の前処理 試料はテープ、線材または切粉の形状でなければならない。表面の汚れを除去するため、秤量前に試料を1:1塩酸で2分間煮沸し、水で洗浄して乾燥すること。 公式版　無断複写禁止 © 標準出版社 1983 © ИПК 標準出版社 1999（改正を含む復刻） GOST 12554.2−83 p.2 電極には直径6 mm のスペクトル用炭素電極を用いる。下電極は端面に直径約1 mm の窪みを持つ成形されたものとする。窪みに試料または標準試料を約0.10 g 量る。上電極は半球形または切頭円錐形に研がれ、頂部に直径1.5〜2 mm の平坦部を持つものを用いる。 （改訂版、改正 №1） 4. 分析の実施 分光線はスペクトログラフのスリット幅を0.02〜0.03 mm に設定し、三枚凸レンズ凝集器を通して照明し、露光時間45〜60秒、電流7〜8 A、ドラムの波長位置330 nm にて撮影する。電極間隔は2.5 mm にし、露光中は中間絞りスクリーン上のアーク像により間隔を継続的に調整する。 写真乾板は現像液の温度20 ℃で4分間現像する。現像後は水ですすぎ、定着し、流水で洗浄し、乾燥してから光度測定を行う。 （改訂版、改正 №1） 5. 結果の処理 5.1 解析に用いる分析スペクトル線の波長は下表のとおり。 - 測定元素 — 測定元素の線の波長（nm） — 比較元素 — 比較元素の線の波長（nm） - ロジウム — 350.25 — ルテニウム — 345.29 - パラジウム — 344.14 — 同上 — 345.29 - イリジウム — 322.08 — * — 322.01 - 金 — 312.28 — 322.01 - 鉄 — 296.69 — 白金 — 295.21 5.2 元素の質量分率の決定は「三標準法（トリプル標準）」および客観的フォトメトリーにより行い、各測定元素について校正曲線を作成する。縦軸に測定元素線と基線の暗化度差（光学濃度差）を、横軸に標準試料の質量分率の対数値を取る。校正曲線により、既知の暗化度差から被試料中の測定元素含有量を求める。 5.3 方法の一致性（再現性）は相対標準偏差 S_r = 0.15 により特徴づけられる。 最終分析結果は、次の条件を満たす場合に3回の平行測定の算術平均を採用する： X_max − X_min ≤ 3 · S_r · X̄ ここで - X_max — 平行測定の最大値 - X_min — 平行測定の最小値 - S_r — 測定の一致性を特徴づける相対標準偏差（S_r = 0.15） - X̄ — n 回の平行測定の算術平均（n = 3） GOST 12554.2−83 p.3 参考情報 1. 起草・提出：ソビエト連邦有色金属省 起草者：A. A. クラノフ、G. S. ハヤク、N. S. ステパノワ、N. D. セルグネンコ（原記載は不明瞭）、T. I. ベリャエワ 2. 承認・施行：ソ連国家規格委員会決議 1983年3月25日 №1372 により承認・施行 3. 代替：GOST 12554−67（第3節に関して） 4. 参照規格 - GOST 3118−77 — 項目 2 - GOST 22864−83 — 項目 1.1 5. 有効期間制限は、国間規格・計量・認証評議会の議事録 №3−93（IUS 5−6‑93）により解除された。 6. 再版（1999年2月）および改正 №I（1988年9月承認、IUS 1−89）を含む。 編集：G. L. レオノワ 技術編集：V. I. プルサコラ（原文の表記不明瞭） 校正：S. I. フィルソワ（原文の表記不明瞭） 組版・DTP：G. F. クテイオワ（原文の表記不明瞭） 出版データ： 発行番号（原文不明瞭）／組版日 09.03.99、刷版承認 24.03.99、印刷枚数等（原文不明瞭） ИПК（標準出版社） 107076 モスクワ、Kolodezny 径（Kolodezny per.）14 組版：カリューガ標準印刷所（PC による組版） 印刷所住所：カリューガ標準印刷所、モスコフスカヤ通り 256 PLR №040138