ГОСТ 13637.8-93

GOST 13637.8–93 ガリウム. テルルの定量法

GOST 13637.8–93

グループ B59

国家間標準

ガリウム

テルルの定量法

Gallium.
Method for the determination of tellurium

OKSTU 1709

発効日 1995年1月1日

序文

1. 開発: 国家間技術委員会 104「半導体および希少金属製品、特別に純粋な金属」、国家希少金属研究所（GIREDEMET）

提出: ロシア連邦国家標準局

2. 承認: 国家間協議会 標準化、計測、認証 (1993年10月19日 プロトコルN 4-93)

承認国:

国家名	標準化に関する国家機関名
アルメニア共和国	アルムゴススタンダート
ベラルーシ共和国	ベルスタンダート
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準
モルドバ共和国	モルドバスタンダート
ロシア連邦	ロシア国家標準
トルクメニスタン	トルクメンゴススタンダート
ウズベキスタン共和国	ウズゴススタンダート
ウクライナ	ウクライナ国家標準

3. ロシア連邦標準化、計測、認証委員会の決議により、国際標準 GOST 13637.8–93 は 1995年1月1日より直接ロシア国家標準として導入

4. GOST 13637.8–77 に代わる

情報データ

参照する規範技術文書

参照されたNTDの記号	項目、セクション番号
GOST 2062–77	セクション2
GOST 4109–79	セクション2
GOST 4234–77	セクション2
GOST 4658–73	セクション2
GOST 5456–79	セクション2
GOST 5848–73	セクション2
GOST 6709–72	セクション2
GOST 10652–73	セクション2
GOST 11125–84	セクション2
GOST 13637.0–93	セクション1
GOST 14261–77	セクション2
GOST 14262–78	セクション2
GOST 18300–87	セクション2
GOST 20490–75	セクション2
GOST 24104–88	セクション2
GOST 24363–80	セクション2
GOST 25086–87	4.4
GOST 27068–86	セクション2

本標準はガリウム中のテルルを逆位相交流ポーラログラフ法で定量する方法を規定する（テルルの質量分率が5·10から1·10%までの範囲で)。

この方法は、硫黄をコレクターとして元素状態でテルルを析出させ、弱酸性の塩化カリウムおよびエチレンジアミン四酢酸塩溶液中で逆位相交流電圧振幅分析によりその含有量を測定することに基づく。

1. 一般要求事項

分析方法と安全性要求の一般要求事項は GOST 13637.0 を参照。

2. 機器、試薬、及び溶液

GOST 24104* による1級ラボスケール。
_______________
* ロシア連邦での適用: GOST 24104–2001。— データベース製作者注記。

ポーラログラフ PTT-1 および PU-1 定位水銀電極とポーラログラフの電解セル（外部陽子区画付き）。陽子区画は金属水銀と飽和塩化カリウム溶液で満たす。

400Wおよび800Wの電気実験用ホットプレート。

水槽。

前駆真空ポンプ VM-461M または同等。

15 cmのガラス試験管。

ガラス棒。

250 cmの円錐フラスコ。

直径75 mmのガラス漏斗。

25、50、1000 cmのメスフラスコ。

100、500、1000 cmのメスシリンダー。

5および10 cmのメスシリンダー。

0.1、0.2、1、2 cmの目盛付きピペット。

50 cmの石英のるつぼ。

化学用ビーカー 容量25; 100; 200; 1000 cm³。 時計皿 直径 70 mm。 指示紙「リファン」 pH 3.4−1.9。 「白い帯」フィルター。 ろ紙。 硫酸 特別純度 GOST 14262、1:1および1:3で希釈。 硝酸 特別純度 GOST 11125。 塩酸 特別純度 GOST 14261、濃縮および8; 6; 3; 2.3および1 mol/dm³の濃度の溶液。 蟻酸 GOST 5848。 逆王水 — 濃縮された硝酸と塩酸の体積比率3:1の混合物。 蒸留水 GOST 6709。 両蒸留水：蒸留水を2 dm³の蒸留装置フラスコに注ぎ、1 gの水酸化カリウムと過マンガン酸カリウムを添加して強い着色を引き起こします。溶液を煮沸します。蒸留水の取得量の中間分画を集め、最初と三番目の分画は捨てます。 水酸化カリウム GOST 24363。 過マンガン酸カリウム GOST 20490。 ヒドロキシルアミン塩酸塩 GOST 5456、濃度100 g/cm³の塩酸溶液中。 洗浄液: 濃度100 g/dm³のヒドロキシルアミン塩酸塩200 cm³を1 dm³のメスフラスコに入れ、蒸留水で印まで満たします。 ナトリウムチオ硫酸塩 5水和物 GOST 27068、再結晶化、水溶液濃度100 g/dm³。 塩化カリウム GOST 4234、特別純度、両蒸留水中の飽和溶液。 臭素 GOST 4109。 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2水和物 (EDTA, Trilon B) GOST 10652。 水銀 マーク P0 GOST 4658。 ポーラログラフィックベース: 200 gの塩化カリウムと1 gのTrilon Bを蒸留水に溶かします。溶液を1 dm³のメスフラスコに注ぎます。溶液のpHを2.8（指示紙で）に3 mol/dm³の塩酸溶液で調整します。 エタノール 精製工業用 GOST 18300を、ポーラログラフの指示に従って電極の充電に使用します。 高純度テルル。 主テルル溶液: 100 mgのテルルを20 cm³のピペットで取った塩酸中に溶かし、加熱しながら、一滴ずつ硝酸を添加して溶解します。溶液を1 dm³のメスフラスコに転送し、蒸留水で印まで満たします。 1 cm³の溶液には100 µgのテルルが含まれています。 作業溶液: 主テルル溶液10 cm³を100 cm³のメスフラスコに注ぎ、ポーラログラフィックベースで印まで満たし、混合します。 1 cm³の溶液には10 µgのテルルが含まれています。 より希釈された作業溶液は、使用当日にボリューム比1:9でポーラログラフィックベースを順次希釈することによって準備します。

3. 分析の実施

3.1. サンプルの溶解

1 gのガリウムサンプルを50 cm³のビーカーで時計皿の下で10 cm³の逆王水に加熱しながら溶解します。得られた溶液を乾燥するまで蒸発させます。その後、水浴で残留物のデニトロ化を行います。これには、残留物をまず蒸留水で、次に少量ずつ蟻酸を加えることにより処理します。窒素酸化物の黄色の蒸気の放出が完全に停止した後、蟻酸で残留物をさらに2回処理します（各2 cm³）。次に、ビーカーを蒸留水で4回、各5 cm³で処理し、常に水浴で内容物を乾燥するまで蒸発させます。最終的には蟻酸の臭いがなくなるはずです。 乾燥残留物を10 cm³のヒドロキシルアミン塩酸塩溶液に溶解します。溶液を15 cm³の試験管に移し、沸騰水浴に浸します。溶液に3回にわたり1時間間隔で1 cm³のナトリウムアントルフィルソフェート溶液を加えます。試験管はさらに2時間沸騰浴に浸したままにし、夜間に置いておきます。翌日、硫黄沈殿を「白い帯」フィルターを通して濾し、洗浄液で15回、両蒸留水で10回順次洗浄します。 洗浄された沈殿物を両蒸留水（15−20 cm³）で50 cm³のビーカーに移します。また、1 cm³の硫酸（1:1）、0.2 cm³の飽和塩化カリウム溶液、臭素の5滴も加えます。溶液を砂浴で乾燥するまで蒸発させます。乾燥残留物に暗いインクルージョンがある場合は臭素で処理を繰り返します。乾燥残留物を800 Wのプレートで煆焼し、硫黄三酸化物の臭いが完全になくなるまで処理します。 3.2. ポーラログラフィー 沈殿物を含む冷却したビーカーに25 cm³のポーラログラフィックベースを加えます。ビーカーを軽く加熱して沈殿物を完全に溶解させ、内容物を冷却し、25 cm³のメスシリンダーに移します。溶液の体積を両蒸留水で印まで補充します。分析中の溶液のポーラログラフィーは、外部アノード区画付きポーラログラフセルで実施します。固定水銀滴のサイズは、ポーラログラフの時計式指示計の20目盛に相当する必要があります。収集電位はマイナス0.6 V、収集時間は1−3分。カソード展開5 mV/s。テルルのピーク電位はマイナス0.80 V付近。 3.3. ボルタンペログラムの解読 ピークの高さは、ピークの基部を接続する接線との交点にあるピークの頂点を通過する垂直線で測定します。各ピークの高さは、算術平均値から0.2以上の違いがあってはならず、もし最初のピークの高さが平均値から0.2以上の違いがある場合、その最初のピークは考慮されません。 サンプル中のテルルの質量分率は、添加法によって決定されます。働き溶液の添加量がポーラログラフィー化される溶液全体において0.3 cm³を超えないようにします。 添加された溶液のポーラログラフィーも、分析対象の溶液と同様に行います。添加物は、もし試料中のテルルの質量分率が5×10^-4%以上の場合、テルルの質量およびピークの高さを2−3倍に増加させる必要があります。それ以下のテルル含有量では、添加物は0.05 µgのテルルでなければなりません。 各試料グループについて2つのコントロール実験を行います。

4. 結果の処理

4.1. テルルの質量分率（）は次の式でパーセントとして計算されます

,

ここで、 — 添加物中のテルルの質量、µg、 — サンプル溶液の算術平均ピーク高さから制御実験のピーク高さ平均値を差し引いたもの、mm、 — ポーラログラフ溶液中のガリウム試料の質量、g、 — 添加物ありの試料溶液の算術平均ピーク高さから制御実験のピーク高さ平均値を差し引いたもの、mm、 — サンプルのポーラログラフ溶液体積 25 cm³、 — 添加物の体積、cm³。 4.2. 分析結果として、個別のサンプルから得られた並行測定結果の算術平均値を採用します。 4.3. 並行測定の2つの結果および分析の2つの結果（最大値と最小値の差）の許容誤差は、信頼確率0.95で次の表に示されています。 許容誤差は線形補間法で計算します。 4.4. 正確さの確認は、GOST 25086の添加法に基づいて行います。