ГОСТ 12563.1-83

GOST 12563.1−83 金−パラジウム合金。金の定量法（改正1付）

GOST 12563.1−83
グループ B59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

金−パラジウム合金

金の定量法

Gold-palladium alloys. Method for the determination of gold

OKP 17 5350

OKSTU 1709*
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* 追加で導入。改正1。

有効期間 1984年7月1日〜1989年7月1日*
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* 有効期間制限は、州間規格・計量・認証評議会の議定書 No.3−93 により解除された（IUS No.5/6, 1993 年）。 — データベース作成者注記。

制定：ソ連非鉄金属冶金省

作成者：

ア.ア. クラノフ, グ.ス. ハヤク, ニ.ス. ステパノワ, ニ.ド. セルギエンコ, T.I. ベリャエワ

提出：ソ連非鉄金属冶金省

評議会委員 A.P. スヌルニコフ

承認および施行：1983年3月25日、ソ連国家規格委員会決定 No.1373 により

（置換）GOST 12563−67 の第2章に関する部分

改正 N°1 は、1988年11月21日付ソ連国家規格委員会決定 No.3759 により承認・施行（1989年7月1日より）

改正 N°1 は、IUS No.2, 1989 年の本文に基づきデータベース作成者が挿入

本規格は、金−パラジウム合金中の金の質量分率（質量分率が50.0〜90.0%の範囲）の定量を行うための重量法を定める。

本法は、パラジウム存在下での亜硝酸ナトリウムによる金の還元に基づくものであり、この操作においてパラジウムは硝酸パラジウム錯体（亜硝酸パラジウムナトリウム）として溶液中に残る。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項は GOST 22864−83 に従う。
(改正後の文、改正 N°1)

1.2. 分析結果の数値は、許容差と同じ位取りの桁で終わるように丸めるものとする。
(追加規定、改正 N°1)

2. 装置、試薬、試薬溶液

- 実験室用および標準天秤 — GOST 24104−80*.
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* ロシア連邦域内では GOST 24104−2001 が施行されている。 — データベース作成者注記。

- 電気加熱式実験炉（抵抗加熱炉）。
- 磁器製るつぼ No.4 — GOST 9147−80。
- ガラス円錐フラスコ — GOST 25336−82、容量 500 cm^3。
- ガラスろうと — GOST 25336−82、タイプ B。
- ろ紙（実験室用） — GOST 12026−76。
- 塩酸 — GOST 3118−77。
- 硝酸 — GOST 4461−77。
- 溶解用酸混合液：濃塩酸 3 体積部に濃硝酸 1 体積部を加えたもの。
- 希硫酸（1:5 に希釈） — GOST 4204−77。
- 亜硝酸ナトリウム（NaNO2） — GOST 4197−74、濃度 7 mol/dm^3 の溶液。
(改正後の文、改正 N°1)

3. 分析の準備

試料として合金を 1.0 g 秤量し、容量 500 cm^3 の円錐フラスコに入れ、30 cm^3 の溶解用酸混合液を用いて加熱下で溶解する。溶液を約 3 cm^3 まで蒸発させ、熱湯を加えつつ塩酸 1〜2 cm^3 を添加して、パラジウム塩が完全に溶解するまで希釈する。

4. 分析の実施

溶液の蒸発中に金が部分的に還元され、フラスコ底に微細な沈殿として析出することがある。沈殿をろ過せずに、溶液を熱湯で 300 cm^3 に希釈し、亜硝酸ナトリウム 7 mol/dm^3 溶液を 100 cm^3 ゆっくり加える。

溶液の初期体積を保ちながら 1.5〜2 時間沸騰させ、窒素酸化物を除去し沈殿が完全に凝集するまで処理する。この間、パラジウムは錯体として溶液中に残り、金および鉄の水酸化物は沈殿に移行する。

溶液を冷却した後、沈殿を「白帯」ろ紙（ろ紙を紙パルプで1/4まで充填したもの）で濾過し、温水で中性になるまで洗浄する。沈殿を受けたろうとを別のフラスコに移し、鉄の水酸化物を溶解するために熱希硫酸（1:5）を注ぐ。ろ紙上に残った金の沈殿は温水で中性まで洗浄し、乾燥させ、目盛り済みの磁器るつぼに集め、マッフル炉で 1 時間灰化してろ紙を完全に焼尽する（温度は 800 °C 以下）。冷却後、るつぼ中の沈殿に希硝酸数滴を加え水で懸濁してナトリウム塩を溶解し、20〜30 分間加熱してから濾過、温水で洗浄、乾燥、灰化、秤量する。質量が一定になるまで灰化を繰り返す。

同時に空試験（ブランク）を行う。ためしに酸混合液 30 cm^3 を容量 500 cm^3 の円錐フラスコに入れ、上記と同じ手順で全工程を行う。
(改正後の文、改正 N°1)

5. 結果の処理

5.1. 金の質量分率（％）は下記のとおり求める：
金の沈殿の質量から空試験の沈殿の質量を差し引き、その値を試料の秤量質量で除して 100 を掛ける。すなわち、式で表すと
X(%) = (m − m0) / m1 × 100 　（記号の定義は下記）

ここで、
m — 金の沈殿の質量、g；
m0 — 空試験の沈殿の質量、g；
m1 — 試料の秤量質量、g。

5.2. 並行測定の最大値と最小値の差は、信頼度 0.95 において、許容される絶対差 0.20% を超えてはならない。
同一試料について異なる試験所で得られた二つの測定値の差は、許容される絶対差 0.35% を超えてはならない。
(改正後の文、改正 N°1)

5.3. 金の質量分率の精度管理は、試料合金とほぼ同一の化学組成をもつ人工混合物の全工程を通しての再現により行う。分析結果は、人工混合物について得られた最大値と最小値の絶対差が 0.17% を超えない場合に限り、精度が良好であると見なす。
(追加規定、改正 N°1)