ГОСТ 14339.1-82

ГОСТ 14339.1−82 タングステン. 炭素の測定方法（修正 №1 付き）

ГОСТ 14339.1−82

グループ В59

州間規格

タングステン

炭素の測定方法

Tungsten. Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 1709

施行日 1984−01−01

参考情報

1. ソ連有色金属冶金省により作成・提出

作成者

В.И.Вепринцев, С. Н. Суворова, Н. С. Бородин, Л. В. Михайлова, В. В. Султанян, Н. П. Аникеева, З. А. Исаева, В. И. Виноградов, В. Е. Чеботарев, В. А. Прилепская, Ю. А. Абрамов, Н. Б. Денисов, Л. М. Ефимов, З.К.Стегендо

2. 1982年9月30日付 ソ連国家規格委員会決議 № 3868 により承認・施行

3. 代替規格： ГОСТ 14339.1−74

4. 参照される規格・技術文書

5. 有効期限の制限は、1991年9月27日付 Госстандарт 決議 № 1525 により解除

6. 再版（1999年6月）および1988年4月に承認された修正 №1 を含む（ИУС 7−88）


本規格は、金属タングステン、タングステン無水物、アンモニウムパラタングステートおよびタングステン酸に含まれる炭素のポテンショメトリック法およびクーロン法による測定法を定める（炭素の質量分率 0.0005〜0.5%）。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 29103 に準ずる。

2. 炭素のポテンショメトリック法による測定

2.1. 方法の原理

本法は、試料を管状炉中で酸素流中（1250−1350 ℃）にて燃焼させ、発生した二酸化炭素を電解質溶液で吸収することに基づく。

二酸化炭素が電解質に吸収されると溶液のpHが変化し、それに伴って電極の電位が変化する。次いで電解質を水酸化バリウムの水和物溶液で元のpH（9.7−10）に戻すまで滴定する。

(改訂版稿、修正 №1)。

2.2. 装置、試薬および溶液

図に示す炭素含有量測定装置は、還元用バルブと酸素（ГОСТ 5583）が付いたボンベ 1、ロタメーター（タイプ PC-ЗЛ または PM-А）2、アスカライトを入れたフラスコ 3、装填蓋 4、二重管式炉 5（セライトヒーターにより（1300±20）℃まで加熱可能）、塵埃フィルター 6、毛細管ドロッパー（キャピラリダンパー） 7、二酸化マンガン粒状充填のフラスコ 8、電解セル 9、撹拌機 10、電極系 11、セルへ滴定薬を投入するドロッパー 12、電動機 13、容量 10−25 cmのビュレット 14、電磁弁 15、pHメーター 16（型式 pH-340 または pH-121）、標準電極 17、自動滴定ユニット 18（БАТ-15、БАТ-12ЛМ）で構成される。

注記. ビュレット 14、電磁弁 15 の代わりに自動ビュレット型ディスペンサー B-701 を使用してもよい。容量 200 cmの電解セル 9 は、容量 100 cmの多孔質フィルター付き容器（No.2 または No.3）に代替できる。


本規格に示された精度以上を確保する分析装置を使用してもよい。

pH-メーター pH-340 と БАТ-12ЛМ を使用する場合は、標準電極を接続する。

硫酸マンガン — ГОСТ 435 に準拠。

アンモニア — ГОСТ 3760 に準拠。

粒状二酸化マンガン：硫酸マンガン 200 g を沸騰した水 2500 cmに溶解し、溶液にアンモニア 25 cmを加える。さらに過硫酸アンモニウム（22.5%）の溶液 1000 cmを加え、混合液を10分間沸騰させる。沸騰中にアンモニアを加えてアルカリ性を保ち、二酸化マンガンの沈殿が完全に生じるまで保持する。沈殿をろ過、洗浄し、110 ℃で乾燥する。

アスカライト。

ナトロン石灰（известь натронная）。

過硫酸アンモニウム — ГОСТ 20478、22.5%溶液。

磁器製舟（ЛС-2、ЛС-4） — ГОСТ 9147 に準拠。

ムライト-ケイ酸製耐火管（内径20−21 mm）。 塩化カリウム（ГОСТ 4234）、飽和溶液。 塩化バリウム（ГОСТ 4108）。電解質溶液：塩化バリウム10 gを蒸留水100 cm³に溶解し、得られた溶液にエチルアルコール10 cm³を加える。 水酸化バリウム（ГОСТ 4107）、飽和溶液：水酸化バリウム水和物を蒸留水（予め2時間煮沸し室温まで冷却したもの）に溶解する。得られた溶液を30倍に希釈する。溶液はソーダ石灰の管を備えた瓶に保管する。 精留エチルアルコール（技術用、ГОСТ 18300）。 標準試料（GSO、OSO、SOPの各カテゴリ）：成分含有量が試料の値と2倍以上異ならないもの。 （改訂版、変更 №1） 2.3. 分析の準備 pHメーターの出力に自動滴定ブロック（БАТ）を直列に接続する。pHメーターおよび自動滴定ブロックは、それぞれの取扱説明書に従って調整する。 電極系はpH 9.18–9.22のバッファー溶液（0.01 M テトラボロン酸カリウム溶液のフィクサナル）で調整する。 陶製ボートを酸素流中で1280 ℃で3分間焼成する。 電解セルは電解質で200 cm³（多孔質隔膜付きセルの場合は100 cm³）で満たす。 酸素流量を1分間あたり700 cm³に設定する。自動滴定ブロックを滴定モードにし、pHを10まで調整する。 標準試料を3–4個燃焼させて水酸化バリウムの有効滴定力（ титр）を決定する。 タングステン酸（ウルフラム酸）試料は（650±10）℃で4時間焼成してタングステン無水物にする。 アンモニウムパラタングステート試料は（650±10）℃で1.5時間焼成してタングステン無水物に移行させる。 タングステン無水物は前処理せずに酸素流中で燃焼する。 金属タングステン試料は可能な汚染物質を除去するため、5–10 cm³のエタノールで洗浄する。 2.4. 分析の実施 試料中の炭素質量分率に応じて、表1に従い適切な試料秤量をとる。 焼成したボートに秤量した試料を入れ、燃焼管に入れて塞ぎ、自動滴定ブロックを滴定モードにする。 分析の終了は自動滴定ブロックにより検出され、ビュレットから消費された水酸化バリウム溶液の量を読み取る。 有効滴定力を確定するための標準試料の燃焼は、解析した各5試料ごとに行う。 表1 - 炭素質量分率, % — 試料秤量, g - 0.0005 〜 0.001 — 2.00 - 0.001 〜 0.005 — 1.00 - 0.005 〜 0.05 — 0.50 - 0.05 〜 0.5 — 0.25 2.5. 結果の処理 2.5.1. 炭素の質量分率（%）は次の式により算出する： （式図は原文に示す） ここで - V1 — 試料溶液の滴定に消費された水酸化バリウム溶液の体積，cm³； - V2 — ブランク実験（対照実験）の滴定に消費された水酸化バリウム溶液の体積，cm³； - t — 水酸化バリウム溶液の滴定力（炭素換算），g/cm³； - m — 試料の秤量，g。 2.5.2. 信頼度P = 0.95における3回並列測定の絶対許容差は表2に示す値を超えてはならない。 表2 - 炭素質量分率, % — 絶対許容差, % - 0.0005 〜 0.001 — 0.0003 - 0.001 〜 0.003 — 0.0004 - 0.003 〜 0.01 — 0.001 - 0.01 〜 0.03 — 0.002 - 0.03 〜 0.1 — 0.004 - 0.1 〜 0.3 — 0.015 - 0.3 〜 0.5 — 0.025 （改訂版、変更 №1） 3. クーロン法による炭素の測定 3.1. 方法の要旨 本法は、試料を管状炉中で1200–1250 ℃の酸素流中で燃焼させ、生成する二酸化炭素を電解質溶液で吸収することに基づく。その後、電解質を電気分解して元のpHに戻し、電気分解に消費された電気量から炭素含有量を求める。 3.2. 機器、試薬、溶液 - クーロン分析装置 АН-7560 または該当範囲の炭素測定に適した他機種。 - 抵抗加熱式炉（1300±20）℃まで加熱可能なもの。 - ГОСТ 5583 に準拠した還元弁付き酸素ボンベ。 - 陶製ボート LS-2 および LS-4（ГОСТ 9147）。 - ムライト-ケイ酸製耐火管（内径20−21 mm）。 - 精留エチルアルコール（技術用、ГОСТ 18300）。 - 標準試料（GSO、OSO、SOPの各カテゴリ）、成分含有量が解析対象と2倍以上異ならないもの。 （改訂版、変更 №1） 3.3. 分析の準備 陶製ボートを酸素流中で1280 ℃で3分間焼成する。 装置を電源に接続して調整する。分析装置を標準試料で較正する。 タングステン酸試料は脱水し、（650±10）℃で4時間焼成してタングステン無水物とする。 アンモニウムパラタングステート試料は（650±10）℃で1.5時間焼成してタングステン無水物に移行させる。 タングステン無水物は前処理なしに酸素流中で燃焼する。 金属タングステン試料は、5–10 cm³のエタノールで洗浄して可能な汚染を除去する。 3.4. 分析の実施 試料中の炭素質量分率に応じて、表1に従い適切な秤量をとる。 準備した試料を入れたボートを燃焼管に入れて塞ぎ、装置を滴定（測定）モードにする。 （改訂版、変更 №1） 3.5. 結果の処理 3.5.1. 炭素の質量分率（%）は、対照実験で得られた炭素含有量を差し引いた値が装置のデジタル表示に対応する。 3.5.2. 信頼度P = 0.95における並列測定の絶対許容差は表2に示す値を超えてはならない。 （改訂版、変更 №1） 3.5.3. 本法はタングステンの品質評価に関して意見の相違がある場合に適用する。