ГОСТ 14339.2-82

ГОСТ 14339.2−82 タングステン. 硫黄の測定方法（変更 N1付）

ГОСТ 14339.2−82

グループ В59

州間標準

タングステン

硫黄の測定方法

Tungsten. Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

施行日 1984−01−01

参考情報

1. 作成および提出：ソ連有色金属省

作成者

В.И.Вепринцев, С. Н. Суворова, Н. С. Бородин, Л. В. Михайлова, В. В. Султанян, Н. П. Аникеева, З. А. Исаева, В. И. Виноградов, В. Е. Чеботарев, В. А. Прилепская, Ю. А. Абрамов, Н. Б. Денисов, Л. М. Ефимов, З.К.Стегендо

2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会決定 1982.09.30 N 3868

3. 代替：ГОСТ 14339.2−74

4. 参考規格技術文書

5. 有効期限の制限は国家標準委員会決定 1991.09.27 N 1525 により解除

6. 再版（1999年6月）および1988年4月承認の変更 N 1（ИУС 7−88）を含む。


本規格は、金属タングステン、三酸化タングステン（タングステン酸化物）、タングステン酸、アンモニウムパラタングステート中の硫黄のフォト滴定法による定量法を規定する（硫黄質量分率 0.0005〜0.05% の範囲）。

方法の原理：試料を酸素流中で 1200−1350 ℃ にて燃焼させる。硫黄は二酸化硫黄（SO2）に燃焼し、その後吸収器中で水に吸収され亜硫酸（H2SO3）を生成する。亜硫酸はヨウ素−ヨウ化カリウム溶液でデンプン指示薬の存在下に滴定する。

(改正版、変更 N 1)

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般的要求事項は ГОСТ 29103 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

硫黄測定装置（図1）は、次の構成からなる：酸素ボンベ 1（ГОСТ 5583 に準拠）と減圧器、ロータメーター 2（型式 РС-3А または РМ-А）、粒状二酸化マンガンを充填したフラスコ 3、アスカライト充填フラスコ 4、供給用ゲート 5、二重管式炉 6（ムライト系耐火ヒーターまたは同等の加熱能力を持ち 1200−1350 ℃ を確保できる任意の管状炉）、キャピラリ流速調整器 7、ダストフィルター 8、および分析計 9（型式 ЛМФ-69 または同等仕様のもの）と、自動滴定ユニット（БАТ-15 または БАТ-12ЛМ）を備えたガラスバブラー（図2）、自動弁付きビュレットまたは自動ビュレット Б-701。

吸収器は ГОСТ 25336 準拠の 150 cm3 容量のもの、磁気撹拌子付き。

規格で示す精度以上を満たす任意の分析計の使用を許容する。

磁器製ボート（ロート） LS-2 および LS-4（ГОСТ 9147）。

耐火ムライト・シリカ管、内径 20−21 mm。

マイクロビュレット（ГОСТ 29251）容量 2−5 cm3。

ガス洗浄フラスコは ГОСТ 25336 準拠。

アスカライト（Ascarite）。

ヨウ化カリウム（ГОСТ 4232）。

図1

図2

粒状二酸化マンガンは、二酸化マンガンの調製は ГОСТ 14339.1 に従う。

塩酸（ГОСТ 3118）。

エチルアルコール（精製、工業用）（ГОСТ 18300）。

可溶性デンプン（ГОСТ 10163）。0.05% 吸収液の調製：デンプン 0.500 g を 50 cm3 の水に溶かし、これを 500 cm3 の沸騰したお湯に注ぎ、さらに水で 1000 cm3 に希釈し、塩酸 5 cm3 を加える。

ヨウ素（ГОСТ 4159）。ヨウ素試薬の調製：ヨウ素 0.6 g を 1000 cm3 のメスフラスコに入れ、あらかじめヨウ化カリウム 4 g を入れて溶かし、目盛りまで水を加えて混合する。溶液は暗色ガラス容器に保管する。ヨウ素溶液の滴定当量（滴定価）は標準試料で定め、10〜12個の秤量を燃焼した後に再確認する。

標準試料は GSO、OSO、SOP のカテゴリで、成分含有量が測定対象のものと比べて 2 倍を超えて異ならないものを使用する。

(改正版、変更 N 1)

3. 分析の準備

磁器製ボートは酸素流中で 1280 ℃ にて 3 分間焼成する。

吸収容器に 120 cm3 の吸収溶液を入れ、容器を分析計の槽に置き、撹拌棒を吸収容器に挿入して溶液の撹拌速度を調整する。

酸素流量を 1000 cm3/min に設定する。

ЛМФ-69 の出力を自動滴定ユニット（БАТ）に接続する。БАТ の出力にビュレット・ディスペンサー Б-701 または БАТ に付属の電磁弁を接続する。

内径 2 mm のチューブはシリコーン、フッ素樹脂（フッロロプラスチック）またはポリエチレン製のみを使用することを許容する。電磁弁で圧迫されるチューブ区間は長さ 15 mm のゴムニップルチューブに交換する。

吸収容器の色を青（波長 440−460 nm）になるように調整する。その後、硫黄を含む標準試料を 2〜3 個燃焼させる。

タングステン酸（タングステン酸の試料）は脱水し、(650±10) ℃ で 4 時間焼成して三酸化タングステン（タングステン酸化物）にする。

アンモニウムパラタングステートの試料は (650±10) ℃ で 1.5 時間焼成して三酸化タングステンに変換する。

三酸化タングステンは前処理なしで酸素流中で燃焼させる。

金属タングステン試料は、汚染除去のためエタノール 5−10 cm3 で洗浄する。

4. 分析の実施

硫黄の質量分率に応じて、秤量する試料量は表1に従う。

表1

焼成済みの磁器ボートに所定量を秤量し、燃焼管に入れ、自動滴定ユニット（БАТ）で「滴定」ハンドル（ボタン）を作動させる。装置が自動的に停止したら、滴定に消費されたヨウ素量を記録する。その後、次の試料の燃焼を行う。

分析終了後、ビュレットおよび吸収容器を水で洗浄する。

5. 結果の処理

5.1. 硫黄の質量分率（W）をパーセントで次の式により求める：

[式（図示）]

ここで：

V — 分析溶液の滴定に消費されたヨウ素溶液の体積, cm3；

Vк — 白試験（ブランク）に用いたヨウ素溶液の体積, cm3；

t — ヨウ素溶液の滴定価（ヨウ素溶液の当量）、硫黄として g/cm3；

m — 秤量した試料の質量, g。

.

5.2. 同一試料の平行試験結果の絶対許容差は、信頼度 P = 0.95 において表2に示す値を超えてはならない。

表2