ГОСТ Р 53372-2009
ГОСТ R 53372–2009 金. 分析方法
ГОСТ R 53372–2009
グループ B59
ロシア連邦の国家規格
金
分析方法
Gold. Methods of analysis
OKC 39.060
77.120.99
施行日 2010–07–01
前書き
ロシア連邦における標準化の目的と原則は、2002年12月27日の連邦法 N 184-FZ 「技術規制について」により定められ、ロシア連邦の国家規格適用のルールは、ГОСТ R 1.0–2004 「ロシア連邦における標準化。基本事項」による。
標準に関する情報
1 開発は、開放株式会社 国家科学センター 国家研究・設計研究所 希少金属産業 (OAO GNC Giredmet)、開放株式会社 「プリオクスキ非鉄金属工場」、連邦国営単一企業 「モスクワ特別合金工場」、開放株式会社 「イールギレッドメト」 (OAO 「イールギレッドメト」)、株式会社 「インターテク」、ロシア連邦貴金属および宝石備蓄管理機関 (ゴフラン ロシア) により行われた。
2 テクニカル委員会 TC 304 「貴金属、合金、産業用ジュエリー製品、貴金属含有二次資源」の標準化委員会により提出された。
3 2009年7月30日付の技術規制・計測庁の命令 N 270-ст により承認、施行された。
4 初めて導入。
この標準に対する変更情報は、毎年発行される「国家標準」情報案内に掲載され、変更や修正の内容は毎月発行される「国家標準」情報案内に掲載される。標準の再検討 (改訂) や廃止の場合、対応する通知は毎月発行される「国家標準」情報案内に掲載される。対応する情報、通知、およびテキストは、技術規制・計測庁の公式ウェブサイトの一般情報システムにも掲載される。
1 適用範囲
本標準は、ゴスト 28058 および ゴスト 6835 に従って製造された、金含量が99.95%以上の精製金に適用される。
本標準は、アルミニウム、ビスマス、ガリウム、鉄、インジウム、イリジウム、カドミウム、カルシウム、コバルト、ケイ素、マグネシウム、マンガン、銅、ヒ素、ニッケル、錫、パラジウム、プラチナ、ロジウム、鉛、セレン、銀、アンチモン、テルル、チタン、クロム、亜鉛の不純物の検出方法として、アークおよびスパーク励起スペクトルを用いた原子発光法および誘導結合プラズマを用いた方法、また原子吸光法を定めている。
これらの方法は、アーク、スパーク放電、誘導結合プラズマで試料の原子を励起し、また誘導結合プラズマ、ガスバーナーの炎またはグラファイトアトマイザー (キュベット) に試料を溶液化してから励起し、分析スペクトル線の強度を測定し、標準試料を使って得られた校正特性により元素含量を決定する。
方法は、表1および2に示された範囲での元素の質量分率を決定することができる。
表1 — アーク放電法による原子発光法で決定される元素の質量分率の範囲
パーセントで表示
| 決定する元素 |
アーク放電法によって決定される元素の質量分率 | |||
| 写真記録 | 光電子記録 | |||
| グラファイト電極 |
鋳造棒 | スペクトロメーター | MAES* | |
| アルミニウム |
0.0001–0.005 | - | 0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 |
| ビスマス |
0.0001–0.01 | 0.0001–0.005 | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 |
| ガリウム |
- | - | - | 0.0002–0.02 |
| 鉄 |
0.0002–0.02 | 0.002–0.005 | 0.0005–0.02 | 0.0002–0.02 |
| インジウム |
0.0002–0.01 | - | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 |
| イリジウム |
0.01–0.01 | - | 0.001–0.01 | 0.0001–0.01 |
| カドミウム |
0.0002–0.003 | - | 0.0002–0.003 | 0.0001–0.01 |
| カルシウム |
0.0003–0.01 | - | 0.0003–0.01 | 0.0002–0.01 |
| コバルト |
0.0001–0.003 | - | 0.0001–0.003 | 0.0001–0.01 |
| ケイ素 |
0.0002–0.005 | 0.0002–0.01 | 0.0002–0.005 | 0.0001–0.01 |
| マグネシウム |
0.0002–0.01 | 0.0002–0.005 | 0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 |
| マンガン |
0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 |
| 銅 |
0.0001–0.02 | - | 0.0001–0.02 | 0.0001–0.02 |
| ヒ素 |
0.0005–0.005 | - | 0.0005–0.005 | 0.0001–0.01 |
| ニッケル |
0.0001–0.005 | 0.0002–0.002 | 0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 |
| スズ |
0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 |
| パラジウム |
0.0002–0.02 | 0.0002–0.01 | 0.0003–0.02 | 0.0001–0.02 |
| プラチナ |
0.0008–0.02 | 0.0002–0.01 | 0.0008–0.02 | 0.0001–0.02 |
| ロジウム |
0.0001–0.005 | 0.0002–0.003 | 0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 |
| 鉛 |
0.0002–0.01 | 0.0003–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 |
| セレン |
0.0002–0.002 | - | 0.0002–0.002 | - |
| 銀 |
0.0001–0.02 | 0.0001–0.02 | 0.0001–0.02 | 0.0001–0.02 |
| アンチモン |
0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 |
| テルル |
0.001–0.003 | - | 0.001–0.003 | 0.0001–0.01 |
| チタン |
0.0001–0.003 | - | 0.0001–0.003 | 0.0001–0.01 |
| クロム |
0.0001–0.005 | 0.0002–0.003 | 0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 |
| 亜鉛 |
0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 |
| * MAES：多チャンネルの原子発光分析装置。 | ||||
表2 — 原子発光法および 原子吸光法によって決定される元素の質量分率範囲
パーセントで
| 決定される元素 | 決定される元素の質量分率 | |||
| 原子発光法 | 原子吸光法 | |||
| スパーク放電 | 試料導入時の誘導結合プラズマ |
|||
| 溶液から | スパーク放電 |
|||
| アルミニウム |
0.0001–0.005 | 0.0001–0.05 | - | 0.0002–0.01 |
| ビスマス |
0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.02 |
| 鉄 |
0.0005–0.02 | 0.0001–0.02 | 0.0001–0.02 | 0.0002–0.02 |
| インジウム |
0.0002–0.01 | - | - | - |
| イリジウム |
0.001–0.01 | - | - | - |
| カドミウム |
0.0002–0.003 | 0.0001–0.05 | - | 0.0001–0.01 |
| カルシウム |
0.0003–0.01 | - | - | - |
| コバルト |
0.0001–0.003 | 0.0001–0.05 | - | 0.0001–0.01 |
| シリコン |
0.0002–0.005 | 0.0001–0.02 | 0.0001–0.01 | 0.0002–0.01 |
| マグネシウム |
0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.005 | 0.0002–0.01 |
| マンガン |
0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.008 | 0.0001–0.02 |
| 銅 |
0.0001–0.02 | 0.0001–0.02 | 0.0001–0.12 | 0.0001–0.02 |
| ヒ素 |
0.0005–0.005 | 0.0002–0.05 | 0.0002–0.005 | 0.0001–0.01 |
| ニッケル |
0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.008 | 0.0001–0.02 |
| スズ |
0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.02 |
| パラジウム |
0.0003–0.02 | 0.0001–0.02 | 0.0001–0.024 | 0.0001–0.02 |
| プラチナ |
0.0008–0.02 | 0.0001–0.02 | 0.0001–0.013 | 0.0001–0.02 |
| ロジウム |
0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.003 | 0.0001–0.02 |
| 鉛 |
0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.00012–0.01 | 0.0002–0.02 |
| セレン |
0.0002–0.002 | - | - | - |
| 銀 |
0.0001–0.02 | 0.0001–0.04 | 0.0001–0.018 | 0.0001–0.02 |
| アンチモン |
0.0002–0.01 | 0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.02 |
| テルル |
0.001–0.003 | 0.0002–0.05 | - | 0.0001–0.01 |
| チタン |
0.0001–0.003 | 0.0001–0.05 | 0.00005–0.004 | 0.0001–0.01 |
| クロム |
0.0001–0.005 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.008 | 0.0002–0.02 |
| 亜鉛 |
0.0002–0.01 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.01 | 0.0001–0.02 |
2 規範的参照
本規格では以下の標準への規範的な参照が使用されています：
GOST R 8.563–96 測定の均一性の保証に関する国家制度。測定実施方法
GOST R ISO 5725–1-2002 測定方法と結果の精度(正確さと精密さ) 。第1部。基本概念と定義
GOST R ISO 5725–3-2002 測定方法と結果の精度(正確さと精密さ)。第3部。標準的な測定法の中間精度指標
GOST R ISO 5725–4-2002 測定方法と結果の精度(正確さと精密さ)。第4部。標準的な測定法の正確さを決定するための基本的方法
GOST R ISO 5725–6-2002 測定方法と結果の精度(正確さと精密さ)。第6部。精度値の実施方法
GOST R 52244–2004 精製パラジウム。技術仕様
GOST R 52245–2004 精製プラチナ。技術仕様
GOST R 52361–2005 分析対象の制御。用語と定義
GOST R 52599–2006 貴金属及びその合金。分析方法の一般要求事項
GOST 123–2008 コバルト。技術仕様
GOST 334–73 スケール座標用紙。技術仕様
GOST 804–93 一次マグネシウム。技術仕様
GOST 849–2008 一次ニッケル。技術仕様
GOST 859–2001 銅。グレード
GOST 860–75 スズ。技術仕様
GOST 1089–82 アンチモン。技術仕様
GOST 1467–93 カドミウム。技術仕様
ГОСТ 1770-74 ガラス製の実験用メス容器。シリンダー、メスカップ、フラスコ、試験管。一般技術条件
ГОСТ 3640-94 亜鉛。技術条件
ГОСТ 3778-98 鉛。技術条件
ГОСТ 4055-78 硝酸ニッケル(II) 六水和物。技術条件
ГОСТ 4212-76 試薬。比色分析及びネフェロメトリー分析用溶液の調製方法
ГОСТ 4456-75 硫酸カドミウム。技術条件
ГОСТ 5457-75 溶解アセチレン及びガス状アセチレン（工業用）。技術条件
ГОСТ 5556-81 医療用吸湿性綿。技術条件
ГОСТ 5817-77 タルタル酸。技術条件
ГОСТ 5905-2004 (ISO 10387:1994) 金属クロム。技術要求及び供給条件
ГОСТ 6008-90 金属マンガン及び窒化マンガン。技術条件
ГОСТ 6709-72 蒸留水。技術条件
ГОСТ 6835-2002 金とそれに基づく合金。マーク
ГОСТ 6836-2002 銀とそれに基づく合金。マーク
ГОСТ 9428-73 二酸化ケイ素 (IV)。技術条件
ГОСТ 10157-79 ガス状及び液状アルゴン。技術条件
ГОСТ 10928-90 ビスマス。技術条件
ГОСТ 11069-2001 純アルミニウム。マーク
ГОСТ 11125-84 特殊純度硝酸。技術条件
ГОСТ 12342-81 粉末ロジウム。技術条件
ГОСТ 13610-79 カルボニル鉄及び無線技術。技術条件
ГОСТ 14261-77 特殊純度塩酸。技術条件
ГОСТ 14262-78 特殊純度硫酸。技術条件
ГОСТ 17614-80 工業用テルル。技術条件
ГОСТ 17746-96 海綿チタン。技術条件
ГОСТ 18289-78 二水和ナトリウムタングステート。技術条件
ГОСТ 18300-87 精製エタノール（工業用）。技術条件
ГОСТ 19658-81 単結晶シリコン（インゴット）。技術条件
ГОСТ 20448-90 液化炭化水素ガス（家庭用）。技術条件
ГОСТ 21907-76 二酸化ジルコニウム。技術条件
ГОСТ 22861-93 高純度鉛。技術条件
ГОСТ 23620-79 五酸化ニオブ。技術条件
ГОСТ 24104-2001 実験用秤。一般技術要求
ГОСТ 24363-80 水酸化カリウム。技術条件
ГОСТ 25336-82 ガラス製実験容器及び装置。タイプ、主要パラメータと寸法
ГОСТ 28058-89 金塊。技術条件
ГОСТ 28595-90 銀塊。技術条件
ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) ガラス製実験用容器。メスピペット。パート1：一般要求
ГОСТ 29298-2005 家庭用綿および混合織物。一般技術条件
注 — 本標準を使用する際には、参照標準がインターネット上の公式ウェブサイトで公開されているか、または毎年発行される「国家標準」情報指針において、1月1日時点の状態に基づいて確認することが望ましい。参照標準が置き換えられた場合、本標準の使用時には置き換え標準を遵守すべきである。参照標準が置き換えなしに削除された場合、その参照が適用される部分はそのまま維持される。
3 用語と定義
本標準では、ГОСТ R ISO 5725-1, ГОСТ R 8.563, ГОСТ 52361 の用語を使用。
4 方法の精度（正確さと精密度）
4.1 正確さ
系統誤差の評価には、国家基準サンプル（ГСО）の金組成（СОЗセット）やそれに相当する他のサンプルの質量分率の認定値を用います。分析法の系統誤差は、ГОСТ R ISO 5725-4の基準に従って、金に含まれるすべての微量元素で有意ではなく、有意水準5%で決定されます。
4.2 精密度
4.2.1 同時測定結果の範囲（幅）は、反復性条件下で得られる結果が、反復性限界の値を超える場合があります(
2の場合)、または表3-6に示される批判的範囲の値を超える場合があります(
0.95の信頼度で、20回に1回以下です (ГОСТ 5725-6)。
.
4.2.2 中間的（ラボ内）の精密度条件下で得られた2つの分析結果の範囲、すなわち絶対差の値は、表3-6に示される中間精密度限界の値を超える場合があります。これは、異なる時点、異なるオペレーター、同一の装置で測定された場合において、20回に1回以下です(0.95) (ГОСТ 5725-3)。
表3 — アークおよびスパーク励起分析法のための原子発光法の精度指標 (0.95)
パーセンテージで
| 分析方法の精度指標 | ||||||||
| 測定元素の質量割合 |
反復性の標準偏差 |
中間精密度の標準偏差 |
再現性の標準偏差 |
誤差範囲の限界 |
批判的範囲 |
批判的範囲 |
中間精密度制限 |
再現性限界 |
| 0,00010 |
0,00002 | 0,00003 | 0,000035 | 0,00007 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00010 |
| 0,00020 |
0,00004 | 0,00006 | 0,000073 | 0,00014 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00020 |
| 0,00050 |
0,00007 | 0,00011 | 0,00013 | 0,00025 | 0,00025 | 0,00027 | 0,00030 | 0,00036 |
| 0,00100 |
0,00011 | 0,00022 | 0,00026 | 0,00051 | 0,00040 | 0,00042 | 0,00060 | 0,00070 |
| 0,0020 |
0,0003 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0015 | 0,0018 |
| 0,0050 |
0,0005 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0018 | 0,0018 | 0,0019 | 0,0020 | 0,0024 |
| 0,0100 |
0,0008 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0033 | 0,0029 | 0,0030 | 0,0040 | 0,0048 |
| 0,0200 |
0,0014 | 0,0022 | 0,0026 | 0,0051 | 0,0051 | 0,0053 | 0,0060 | 0,0072 |
表4 — 溶液導入におけるインダクティブ結合プラズマによる原子発光法の精度指標 (0.95)
パーセンテージで
| 分析方法の精度指標 | ||||||||
| 測定元素の質量割合 |
反復性の標準偏差 |
中間精密度の標準偏差 |
再現性の標準偏差 |
誤差範囲の限界 | ||||
反復性限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法)
クリティカルレンジ(GOST R 53372-2009 金。分析方法)
中間精度限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法)
再現性限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法)
表5 — 誘導結合プラズマ法によるスパークサンプル抽出法を用いた原子発光分析の精度指標(GOST R 53372-2009 金。分析方法) 0,95
パーセント
| 測定対象元素の質量分率 | 分析法の精度指標 | ||||||
反復性の標準偏差(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
中間精度の標準偏差(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
再現性の標準偏差(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
誤差範囲の限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
反復性の限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
中間精度の限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
再現性の限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) | |
| 0,00005 |
0,000022 | 0,000022 | 0,000025 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00006 | 0,00007 |
| 0,00010 |
0,000035 | 0,000035 | 0,000043 | 0,00009 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00012 |
| 0,00020 |
0,00006 | 0,00006 | 0,000076 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00017 | 0,00021 |
| 0,00050 |
0,00014 | 0,00014 | 0,00018 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 |
| 0,00100 |
0,00016 | 0,00016 | 0,00020 | 0,00040 | 0,00045 | 0,00045 | 0,00055 |
| 0,0020 |
0,00022 | 0,00022 | 0,00025 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0006 | 0,0007 |
| 0,0050 |
0,00036 | 0,00043 | 0,00050 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0014 |
| 0,0100 |
0,00042 | 0,00055 | 0,00090 | 0,0018 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0024 |
| 0,0250 |
0,00065 | 0,0014 | 0,0018 | 0,004 | 0,0018 | 0,004 | 0,005 |
表6 — 原子吸光法による分析の精度指標(GOST R 53372-2009 金。分析方法) 0,95
パーセント
| 分析法の精度指標 | |||||||
| 測定対象元素の質量分率 |
反復性の標準偏差(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
中間精度の標準偏差(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
再現性の標準偏差(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
誤差範囲の限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
反復性の限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
中間精度の限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
再現性の限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) |
| 0,00010 |
0,00002 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00008 |
| 0,00030 |
0,00004 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00011 | 0,00011 | 0,00014 |
| 0,00050 |
0,00010 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
| 0,0010 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
| 0,0030 |
0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0011 |
| 0,0050 |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0017 |
| 0,0100 |
0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0022 | 0,0028 | 0,0033 |
| 0,020 |
0,001 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,003 | 0,006 | 0,008 |
4.2.3 異なる実験室で得られた2つの分析結果の範囲は、表3-6で指定された再現性限界の値を1/20回以上超えてはならない（GOST 5725-3）。
4.3 分析結果の精度管理
4.3.1 平行測定結果の精度管理
平行測定結果の精度管理において(GOST R 53372-2009 金。分析方法) 2、2つの平行測定結果の差の絶対値(GOST R 53372-2009 金。分析方法) は、反復性限界(GOST R 53372-2009 金。分析方法) を超えてはならない。すなわち、信頼性が0.95である条件を満たす必要がある。
(1)
の値(GOST R 53372-2009 金。分析方法) は、表4-6に示されている。
最大と最小の差(GOST R 53372-2009 金。分析方法)(2結果の測定時) の測定結果は、管理基準、すなわちクリティカルレンジ(GOST R 53372-2009 金。分析方法) の値を超えてはならない。信頼性が0.95である条件を満たす必要がある。
(2)
の値(GOST R 53372-2009 金。分析方法) は、表3, 4に示されている。
指定された関係が満たされない場合は、分析を繰り返す。再度測定範囲がクリティカルレンジ(GOST R 53372-2009 金。分析方法) を超えていない場合、信頼性が0.95である条件を満たす場合
(3)
分析の結果として平行測定の算術平均値を採用する。
クリティカルレンジは次の式で計算される：
(4)
ここで、 決定するためのクリティカルレンジ係数;（信頼性0.95で）
(2) |
4 |
3.63, |
||
(4) |
8 |
4.3, | ||
(5) |
10 |
4.5; |
は、標準の対応するセクションで規定されている平行測定の数です。
分析手法の精度指標 — 標準偏差、反復性の標準偏差、クリティカルレンジ、信頼性10.95 の精度指標は、誘導結合プラズマまたは原子吸光の分析方法に基づく分析方法として表3-6 に示されています。
質量部分の中間値については、以下の公式に従い線形補間法によって標準の指標値が求められる。
(8)
ここで、標準の指標値をこの測定結果のために示されたものとし、分析結果を指定するものとし、
これは範囲内の分析結果に対する下限と上限の2つの値を指定する。
