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ГОСТ 12550.2-82

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GOST 12550.2−82 パラジウム−イリジウム合金。分光分析法(改正第1号付き)


GOST 12550.2−82

グループ B59


国家間規格

パラジウム−イリジウム合金

分光分析法

Palladium‑iridium alloys. Methods of spectrographic analysis


OKCTU 1709

施行日 1984−01−01



情報

1. 作成・提出:ソ連有色金属冶金省

作成者

A.A. クラノフ(工学候補博士); N.I. ティモフェーエフ(工学候補博士); G.S. ハヤク; N.S. ステパノワ; N.D. セルギエンコ(化学候補博士); A.A. オシンツェワ; T.I. ベリャエワ; E.E. サフォノワ

2. 1982年9月22日付 ソ連国家標準委員会決議 N 3703 により承認・施行

3. 第3章の一部において 12550−67* に代わる
________________
* 原典には誤記の可能性あり。正しくは ГОСТ 12550–67 と読むべきである。— データベース作成者の注。

4. 参照規格・技術文書

   
参照文書の表示番号
該当章・項番号
ГОСТ 3118–77
2
ГОСТ 22864–83
1.1

5. 有効期限の制限は、加盟国間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 3−93 により解除(ИУС 5−6-93)

6. 再版(1998年12月) 改正第1号(1988年4月承認)(ИУС 7−88)


本規格はパラジウム−イリジウム合金中のプラチナ、ロジウム、金および鉄の分光分析法を規定する(プラチナおよびロジウムの質量分率各々0,02〜0,40% 、金0,01〜0,20% 、鉄0,02〜0,20% の範囲)。

本法はアークスペクトル中の不純元素線の強度測定に基づく。定量は標準試料による較正で行う。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項 — ГОСТ 22864 に準拠する。

1.2. 分析結果の数値は、規格で定められた組成表示の桁と同じ桁で表すこと。

(追加、改正第1号)。

2. 装置、試薬および溶液


中分散石英分光器。

交流アーク発生器。

三段減光器。

マイクロフォトメーター。

クランプ(電極ホルダー)。

企業標準試料。

スペクトル純度の炭素電極、直径6 mm、先端を半球状または切頭円錐に研磨し先端面径を1.5−2 mmとしたもの。

炭素電極研削機。

分光用写真板 タイプ II、感度 10−15 任意単位。

現像液 No.1 および定着液。

塩酸(ГОСТ 3118 に準拠)、1:1 に希釈。

(改訂版、改正第1号)。

3. 分析の準備


分析用試料は質量40−70 gの金属片とし、300−400 мм の面をやすりで清掃しておくGOST 12550.2-82 パラジウム−イリジウム合金。分光分析法(改正第1号付き), 。

表面の汚れを除去するため、試料表面を塩酸(1:1)で3分間煮沸し、水で洗浄し乾燥する。

4. 分析の実施


スペクトルは分光器スリット幅0.015 mm、電極間距離1.5 mm、電流5 A、露光30 s、三段減光器を通して撮影する。

被分析試料および標準試料は下電極として用いる。上電極には先端を半球状または切頭円錐に研磨した炭素棒を使用する。

被分析試料と同一の写真板上に標準試料のスペクトルも撮影する。

各被分析試料および標準試料について3本の平行なスペクトログラムを得る。

写真板は現像液温20 °Cで3−6分現像する。現像後は水で洗い、定着し、流水で洗浄、乾燥させて光度測定を行う。

(改訂版、改正第1号)。

5. 結果の処理

5.1. 分析に用いるスペクトル線の波長は表に示す。

       
測定元素 測定元素の線の波長, нм
比較元素 比較元素の線の波長, нм
ロジウム
339,68 イリジウム 333,42
プラチナ
270,24   270,46

259,84   260,82

267,59   267,36



元素の質量分率の決定は「三標準法」による客観的光度測定で行う。各測定元素について校正曲線を作成する。縦軸には測定元素と基準元素の線の濃淡差の値を、横軸には標準試料濃度の対数値を取る。

5.2. 本法の再現性は相対標準偏差(相対標準偏差)0.15 により特徴づけられる。

最終的な分析結果は、次の条件を満たす場合に3件の平行測定の算術平均を採用する:

最大値、最小値、相対標準偏差および算術平均に関する式(図像)

ここで最大値(平行測定の最大値) — 平行測定の最大値;

最小値(平行測定の最小値) — 平行測定の最小値;

相対標準偏差(方法の収束性を表す) — 測定の収束性を特徴づける相対標準偏差;

算術平均(3回の平行測定の平均)平行測定の件数(3) 回の平行測定から算出した算術平均(回数 = 3 = 3)。