ГОСТ 12645.4-77
ГОСТ 12645.4−77 インジウム。アルミニウム、ビスマス、カドミウム、銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、鉛、銀及び亜鉛の化学－スペクトル法（変更 N 1, 2, 3, 4）
ГОСТ 12645.4−77
グループ В59
ソビエト連邦国家規格（Государственный стандарт Союза ССР）
ИНДИЙ
アルミニウム、ビスマス、カドミウム、銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、鉛、銀及び亜鉛の化学－スペクトル法による定量（インジウム中）
Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium, bismuth,
cadmium, copper, magnesium, manganese, nickel, lead, silver and zinc
ОКСТУ 1709
施行日 1978−07−01
情報
1. 作成・提出：ソ連有色金属省
作成者
А.П. Сычев、Л. К. Ларина（テーマ責任者）、М. Г. Саюн（テーマ責任者）、В. Н. Макарцева、Н. С. Беленкова、Е. В. Лисицина、Н. А. Романенко、В.А. Колесникова
2. 承認および施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会の決定（1977.07.08付、№ 1715）により承認・施行
改正 № 3 は1994年3月15日、州間標準化・計量・認証協議会により採択（技術事務局報告 № 1）
採択に賛成した機関：
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| 国名 |
各国標準化機関名
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| アゼルバイジャン共和国 |
Азгосстандарт
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| ベラルーシ共和国 |
Госстандарт Белоруссии
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| カザフスタン共和国 |
Госстандарт Республики Казахстан
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| モルドバ共和国 |
Молдовастандарт
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| ロシア連邦 |
Госстандарт России
|
| トルクメニスタン |
Главная государственная инспекция Туркменистана
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| ウズベキスタン共和国 |
Узгосстандарт
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| ウクライナ |
Госстандарт Украины
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3. 参照規格・技術文書
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参照されている規格の表示
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項目、節、附属書番号 |
| ГОСТ 492–73 |
附属書 1
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| ГОСТ 618–73 |
附属書 1
|
| ГОСТ 804–93 |
附属書 1
|
| ГОСТ 859–78 |
附属書 1
|
| ГОСТ 860–75 |
附属書 1
|
| ГОСТ 2062–77 |
第2節
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| ГОСТ 3118–77 |
第2節
|
| ГОСТ 3640–94 |
附属書 1
|
| ГОСТ 4109–79 |
第2節
|
| ГОСТ 4328–77 |
第2節
|
| ГОСТ 6008–90 |
附属書 1
|
| ГОСТ 6836–80 |
附属書 1
|
| ГОСТ 10928–90 |
附属書 1
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| ГОСТ 11069–74 |
附属書 1
|
| ГОСТ 12645.0−83 |
1.1
|
| ГОСТ 12797–77 |
附属書 1
|
| ГОСТ 18300–87 |
第2節
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| ГОСТ 18337–80 |
附属書 1
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| ГОСТ 19908–90 |
第2節
|
| ГОСТ 22306–77 |
1.1
|
| ГОСТ 22860–93 |
附属書 1
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| ГОСТ 22861–93 |
附属書 1
|
| ГОСТ 23463–79 |
第2節
|
4. 有効期限制限は、州間標準化・計量・認証協議会の議事録 № 3−93（IУС 3−6-93）により撤廃された
5. 再版（1998年1月）および改正 N 1, 2, 3（1983年2月、1987年12月、1996年6月に承認）（IУС 5−83, 3−88, 9−96）
改正 N 4 は、州間標準化・計量・認証協議会の議事録（1999.05.28付、№ 15）により導入。作成国：ロシア。ロシア国家標準（Gosstandart）決定（2001.04.19付、№ 184-ст）により2002年1月1日より適用
改正 N 4 は、データベース作成者によって IУС № 7, 2001 の本文に反映された
本規格は、インジウム中のアルミニウム、ビスマス、カドミウム、銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、鉛、銀及び亜鉛を、質量分率（パーセント）で以下の範囲について化学－スペクトル法により定量する方法を定める：
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|
|
|
|
— アルミニウム
|
範囲 |
0,00001 |
〜 |
0,0001; |
— ビスマス
|
« |
0,000002 |
« |
0,0001; |
— カドミウム
|
« |
0,000002 |
« |
0,0001; |
— 銅
|
« |
0,000005 |
« |
0,0001; |
— マグネシウム
|
« |
0,00002 |
« |
0,0001; |
— マンガン
|
« |
0,0000008 |
« |
0,00001; |
— ニッケル
|
« |
0,00001 |
« |
0,0001; |
— 鉛
|
« |
0,00001 |
« |
0,0001; |
— 銀
|
« |
0,0000008 |
« |
0,001; |
| — 亜鉛 |
« |
0,00001 |
« |
0,0005. |
二つの方法が提案されている
方法 A は、主成分であるインジウムの大部分を、臭化水素酸（濃度 8 моль/дм
3）溶液から臭化物としてジクロロジエチルエーテル（хлорекс）で抽出により予め化学的に濃縮することに基づいている。濃縮された不純物を含む溶液は、塩化ナトリウム 4% を含む粉状グラファイト上で蒸発させる。
方法Bは、主成分であるインジウムの大部分を臭化水素酸（濃度5 mol·dm−3）溶液からジエチルエーテル抽出によりインジウム臭化物の形で分離することによって、不純物をあらかじめ化学的に濃縮することに基づく。 不純物を含む溶液は、インジウム酸化物を5％含む粉末黒鉛上で蒸発乾固する。
濃縮物中の不純物のスペクトル定量は、直流アーク炎中で炭素電極（アノード）の孔から試料を蒸発させて得られるアークスペクトルにおける不純物線およびバックグラウンドの黒化の測定に基づく。
（改訂版、変更 N 1, 2, 3）
1. 一般要求事項
1.1 分析法の一般要求事項および安全要件は ГОСТ 12645.0 および ГОСТ 22306 に従う。
2. 装置、試薬および材料
- 任意型の中分散石英分光器（1回の露光で225.0〜400.0 nmのスペクトルを得られるもの）、スリット照明用3レンズ系および3段と9段のアッテネーターを備えたもの。
- 回折型分光器 ДФС-8（1次）で、スリット照明用3レンズ系を備えたもの、または分光器 СТЭ-1。
- 直流電源（最大電圧200 V、最大電流20 A を供給できるもの）、型式 ПН-145、2ВН-20 など。
- 点火用活性化アーク発生器（型式 ПС-39、ДГ-2、ИВС-28）、外部レオスタットを備え15 Aでの動作が可能なもの。
- 分光線の黒化を測定するためのマイクロフォトメーター。
- トーションバランス（型式 ВТ）、秤量誤差0.001 g以下。
- 分析天秤、秤量誤差0.0002 g以下。
- 任意型の赤外線ランプと実験用オートトランス（型式 ПНО-250−2）。
- 温度調節付き電気加熱板。
- 試薬（酸、ジクロロジエチルエーテル（クロレックス）、アルコール）用の石英蒸留装置。
- 有機ガラス製すり鉢。
- 石英製器具（ビーカー、カップ、るつぼ、分液ロート） ГОСТ 19908 準拠。
- 有機ガラス製ボックス。
- 水のイオン交換精製用の有機ガラスまたはフッ素樹脂製カラム。
- タンタル製ナイフ。
- 特殊純度グラファイト棒製電極、直径6 mm、クレーター寸法4×3 mm、および牌号 C-3 のもの（クレーター寸法4×4 mm）。
- ГОСТ 23463 に準拠した特殊純度粉末グラファイト、または特殊純度グラファイト棒から得たもの。
- 特殊純度塩化ナトリウム。
- ГОСТ 6709 に準拠した蒸留水（三重蒸留またはイオン交換カラムで精製したもの）。
- ジクロロジエチルエーテル（クロレックス）。精製法：分液ロートでクロレックスを塩酸溶液（HCl = 3 mol·dm−3）で3回洗浄し、その後水で2回洗う。最後の洗浄後、分液ロート内で一晩放置して層分離させる。次に石英蒸留装置で2回蒸留し、沸点175–178 °Cのフラクションを採取する（浴はグリセリン浴）。
- 臭化水素酸（ГОСТ 2062）、三重蒸留、溶液（HBr = 8 mol·dm−3）。臭化水素酸の濃度は水酸化ナトリウム水和物溶液による滴定で決定する。
- 工業用精留エタノール（ГОСТ 18300）。
- 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）。
- 臭素（ГОСТ 4109）、石英蒸留装置で水浴（水温 60±5 °C）により蒸留し、生成した臭素を石英フラスコ中の水中に採取して集める。
- 塩酸（ГОСТ 3118）、溶液（HCl = 3 mol·dm−3）。
- 分光用写真乾板（типы ПФС-02、ПФС-03、ПФС-04、НТ-2СВ）およびダイアポジティブ（スライド）フィルム。
方法A用の比較標準試料。比較試料の作製および不純物捕集材として、塩化ナトリウムを4%添加した粉末黒鉛を用いる（亜鉛およびカドミウムの定量時は塩化ナトリウム0.1%を添加する）。
方法B用の比較標準試料。比較試料の作製および不純物捕集材として、酸化インジウムを5%添加した粉末黒鉛を用いる。
調製した基材の純度は、指定の分析条件で分光法により確認する。
主試料は、10 g の基材に、表1aに示す計算量の金属溶液（附属書1に従って調製）を添加して作製する。
表1a
- 測定元素 | 元素の質量分率, % | 主試料調製に必要な溶液量, cm^3（基材：粉末黒鉛 + 4% NaCl（方法A）または粉末黒鉛 + 5% 酸化インジウム（方法B）） | 主試料調製に必要な溶液量, cm^3（基材：粉末黒鉛 + 0.1% NaCl）
- アルミニウム: 0.01% — 1.0 cm^3 — —
- ビスマス: 0.01% — 1.0 cm^3 — —
- カドミウム: 0.01% — 1.0 cm^3 — 1.0 cm^3
- 銅: 0.01% — 1.0 cm^3 — —
- マグネシウム: 0.01% — 1.0 cm^3 — —
- マンガン: 0.008% — 0.8 cm^3 — —
- ニッケル: 0.01% — 1.0 cm^3 — —
- 鉛: 0.01% — 1.0 cm^3 — —
- 銀: 0.008% — 0.8 cm^3 — —
- 亜鉛: 0.05% — — — 5.0 cm^3
試料は赤外線ランプ下で乾燥し、有機ガラス製の乳鉢で十分にすりつぶす。主試料および新たに調製した比較標準試料を基材で希釈して、一連の作業用比較標準試料を表1bに従って得る。
表1b
- 測定元素 | 比較試料中の測定元素の質量分率, %
- 列（試料の組成）:
- 試料1：1.0 g 主試料 + 9.0 g 基材
- 試料2：2.5 g 試料1 + 5.0 g 基材
- 試料3：0.9 g 試料1 + 8.1 g 基材
- 試料4：0.7 g 試料2 + 6.3 g 基材
- 試料5：2.0 g 試料3 + 8.0 g 基材
- 試料6：3.5 g 試料5 + 3.5 g 基材
- アルミニウム:
- 試料1: 1×10^-3 %
- 試料2: 3.3×10^-4 %
- 試料3: 1×10^-4 %
- 試料4: 3.3×10^-5 %
- 試料5: 2×10^-5 %
- 試料6: ―
- ビスマス:
- 試料1: 1×10^-3 %
- 試料2: 3.3×10^-4 %
- 試料3: 1×10^-4 %
- 試料4: 3.3×10^-5 %
- 試料5: 2×10^-5 %
- 試料6: ―
（以下、表は続く）
1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
| 銅 |
1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
| マグネシウム |
1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
| マンガン |
8·10 |
2,67·10 |
8·10 |
2,67·10 |
1,6·10 |
8·10 |
| ニッケル |
1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
| 鉛 |
1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
| 銀 |
8·10 |
2,67·10 |
8·10 |
2,67·10 |
1,6·10 |
8·10 |
| 亜鉛 |
5·10 |
1,67·10 |
5·10 |
1,67·10 |
1·10 |
- |
基準物質および比較標準試料は、ビュクスまたは密閉した小瓶に保管する。
ジエチルエーテル（医療用）。
高純度インジウム酸化物。
注記。誘導結合プラズマをスペクトル励起の発生源として使用すること、光電式スペクトル記録装置やその他の分光機器の使用、および本規格で規定された精度基準に劣らない精度を提供するその他の試薬・材料の使用が許容される。
第2節（改訂版、改正 №2および№3）。
3. 分析の実施
3.1. 方法Aによる不純物の化学的濃縮
秤取ったインジウム試料（質量0.500〜1.000 g、カドミウムおよび亜鉛の測定でイン000規格のインジウムを用いる場合は質量2.000 g）を容量20〜50 cm^3の石英カップに入れ、濃度8 mol/dm^3の臭化水素酸溶液を5 cm^3（インジウム試料が2.000 gの場合は10 cm^3）加えて、温度調節器付き電気加熱板で（温度は90 °Cを超えないように）加熱して金属を溶解する。得られた溶液を乾枯まで蒸発させ、残渣を濃度8 mol/dm^3の臭化水素酸溶液7 cm^3に溶解し、その溶液を分液ロートに移して、カップの壁に付着した残液を濃度8 mol/dm^3の臭化水素酸溶液3 cm^3で洗い流す。そこへさらに1,1-ジクロロジエチルエーテル10 cm^3（インジウム試料が2.000 gの場合は20 cm^3）を加え、ロートを1〜2分間注意して攪拌する。気泡が完全に消えるまで層分離させた後、水層を別の分液ロートに移し、同様のインジウム抽出を1,1-ジクロロジエチルエーテル10 cm^3でさらに2回繰り返す。着色した有機層を得るためには、各抽出の前に分液ロートに1〜2滴の臭素を加えること。
酸性溶液を石英カップに戻し、そこへ炭粉40 mgを加え、赤外線ランプ下で溶液を乾枯まで蒸発させる。乾いた残渣を少量（1.5 cm^3）の水でカップの壁から洗い落とし、再び乾枯まで蒸発させる。乾燥残渣を塩化ナトリウム20%含有の粉末黒鉛10 mgと混合し、分光分析に供する。濃縮は3つの並行試料から行い、カドミウムおよび亜鉛の測定では6つの並行試料から行う。亜鉛およびカドミウムの測定では、不純物の2つの濃縮物を併合し、塩化ナトリウム0.1%含有の炭粉100 mg上で蒸発干固する。試料調製と同時に、分析の全段階を通じて、あらかじめ精製したインジウム臭化物の存在下で全試薬についての対照実験を実施する。
対照実験を行うため、石英皿に臭化水素酸(НBr)濃度8 mol/dm^3の溶液を5 cm^3注ぎ、体積を0.5–1.0 cm^3まで蒸発させる。さらに同じ臭化水素酸溶液を10 cm^3加え、溶液を分液ロートに移し、そこへ10 cm^3の1,2-ジクロロジエチルエーテルを加え、3回の抽出を行う。3回目の抽出後、水相を石英皿に移し、ランプ下で臭素蒸気が除去されるまで半蒸発させ、粉末黒鉛50 mgを加える。溶液を乾固まで蒸発させ、1 cm^3の水を加えて再び蒸発する。乾残渣は赤外線ランプの下で30分間乾燥し、分光分析に供する。
同一のクロレックスは、付録2に示された方法で毎回再生処理を行えば、インジウムの抽出に5回まで使用できる。
（改訂版、変更 N 2, 3, 4）
3.2. 濃縮不純物の分光分析
3.2.1. スペクトル励起源は、垂直に配置したグラファイト電極間に発生させる直流アーク（電流15 A）である。電極は予め15 Aの直流アークで15秒間焼灼する。
（改訂版、変更 N 1）
3.2.2. アルミニウム、ビスマス、銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、鉛および銀の測定におけるスペクトログラフィ条件
各濃縮試料、対照実験試料および比較標準試料からそれぞれ20 mgずつの試料を2つ取り、下電極（陽極）のクレーター（深さ4 mm、直径4 mm）に置く。上電極は先端を切断した円錐形とし、平坦部の直径は2 mmとする。
スペクトルは、中分散の石英分光器と三枚レンズのコンデンサーを用い、スリット幅0.015 mm、三段階アッテネーターを通して撮影する。露光時間は20秒。分析間隔（アナリティカルレンジ）は2.5〜3.0 mmである。
波長域200〜230 nmではフォトプレートタイプ ПФС-03、ПФС-04、НТ-2СВ を使用し、230〜310 nm域ではタイプ ПФС-02、ПФС-03、НТ-2СВ、310〜400 nm域ではタイプ ПФС-01 を使用する。
3.2.3. 亜鉛およびカドミウムの測定におけるスペクトログラフィ条件
各濃縮試料、対照実験試料および比較標準試料からそれぞれ45 mgずつの試料を2つ取り、下電極（陽極）のクレーター（深さ4 mm、直径4 mm）に置く。上電極は切断円錐形とする。スペクトルは、回折分光器タイプ ДФС-8（第1次回折）または分光器 СТЭ-1 を用い、スリット照明に三枚レンズ系を用いて撮影する。分光器のスリット幅は0.020 mm、露光時間は8–10秒。フォトプレートはタイプ ПФС-02、ПФС-03、НТ-2СВ を用いる。
3.2.2、3.2.3（改訂版、変更 N 2, 3）。
3.3. 方法Bによる不純物の化学的濃縮
インジウムの秤量試料（秤量前に濃度6 mol·dm^-3の塩酸溶液で洗い、脱イオン水で洗浄する）を質量1.000 g採り、容量20–50 cm^3の石英皿に入れ、濃度8.5 mol·dm^-3の臭化水素酸溶液を5 cm^3加え、石英の蓋をして恒温機能付き電気加熱板で溶解する（温度は90 °Cを超えないこと）。得られた溶液をほとんど乾くまで蒸発させ、残渣を濃度5 mol·dm^-3の臭化水素酸溶液3 cm^3に溶かす。
冷却した溶液を分液ロートに移し、石英皿をこの臭化水素酸溶液で2–3 cm^3洗い流す。インジウムの抽出には分液ロートにジエチルエーテル5 cm^3を加え、1分間強く振盪する。液層が分離したら、水層を別の分液ロートに移し、同量のジエチルエーテルでさらに同様に2回抽出を繰り返す。
酸性溶液を石英皿に戻し、粉末黒鉛40 mgを加え、約100 °Cで赤外ランプの下で乾くまで蒸発させる。得られた乾固分を酸化インジウム25%含有の粉末黒鉛10 mgと混合し、スペクトル分析に供する。
同時に、試薬の汚染補正のために、あらかじめ精製したインジウム臭化物を用いた対照実験を全工程にわたって行う。これには、分析過程で得られたインジウム臭化物のエーテル抽出物を用い、エーテルを完全に除去するためにこれを石英皿に移して湯せん（温水のみを用い、加熱は行わない）で蒸発させる。
各インジウム試料の分析は、3つの平行秤量から行う。
（追加規定、改正N3。改訂版、改正N4）
3.3.1. 不純物濃縮物のスペクトル分析
分析試料から得た濃縮物および対照試験の濃縮物をそれぞれ50 mgずつ、前もって直流アーク（電流15 A）で15秒間焼成した直径4 mm、深さ6 mmのグラファイト電極の溝に入れる。
スペクトルの励起源は直流アーク（電流15 A）とする。スペクトルはDFS-8型分光器で撮影し、露光時間は45秒とする。
（追加規定、改正N3）
4. 結果の処理
4.1. 各試料および対照実験のスペクトルは、濃縮法Aでは各々6回、濃縮法Bおよび比較標準試料では各々同一プレート上で3回ずつ撮影する。スペクトログラム上でマイクロフォトメータを用いて、測定対象元素の線の暗化度および近傍のバックグラウンドを測定する。測定値と
および
、写真乳剤の特性曲線を用いて、線とバックグラウンドの強度の対数
およびバックグラウンドの強度の対数
を求める。次に
を求める。校正曲線は座標系
にプロットする。ここで
は校正試料中の不純物の質量分率の対数である。
試料中の不純物の質量分率（
）をパーセントで計算する式は次のとおりである。
,
ここで
は濃縮物の質量、mg。
は校正曲線から求めた濃縮物中の不純物の質量分率（%）。
は校正曲線から求めた対照実験中の不純物の質量分率（%）。
は原試料の秤量質量、mgである。
(改訂版、改正 N 2, 3)。
4.2. 不純物含有量の決定には、表1に示す分析線を使用する。
表1
| |
|
測定対象元素
|
分析線、nm |
| アルミニウム |
Al I 308,21
|
| ビスマス |
Bi I 306,77
|
| カドミウム |
Cd I 228,80 または Cd I 326,10
|
| 銅 |
Cu I 327,40
|
| マンガン |
Mn I 257,61
|
| マグネシウム |
Mg I 278,30
|
| ニッケル |
Ni I 300,24
|
| 鉛 |
Pb I 283,31
|
| 銀 |
Ag I 328,07
|
| 亜鉛 |
Zn I 334,50
|
(改訂版、改正 N 2)。
4.3. 分析結果は、同一写真乳剤上で得られた3回の平行測定結果の算術平均をもって採用する（各平行測定は、濃縮法Aでは2つのスペクトログラムに基づき、濃縮法Bでは1つのスペクトログラムに基づく）。
3回の平行測定のうち最小の結果と（信頼度0.95で）の差は、次の式で算出される許容差の値を超えてはならない。
1. 方法Aによる場合:
- 銅の定量（指定された濃度範囲）、
- 銀の定量（指定された濃度範囲）、
- 亜鉛の定量（指定された濃度範囲）；
- アルミニウム、ビスマス、カドミウム、マグネシウム、マンガン、銀（指定された濃度範囲）、亜鉛（指定された濃度範囲）；ニッケルおよび鉛。
2. 方法Bによる場合:
- ビスマス、ニッケル、銀および亜鉛の定量；
- マグネシウム、カドミウム、マンガン、鉛およびアルミニウムの定量；
ここで x̄ は3回の平行測定の算術平均を表す。
同一試料の2回の分析結果の差は、（信頼度0.95で）次の式で算出される許容差の値を超えてはならない。
1. 方法Aによる場合:
- 銅の定量（指定された濃度範囲）、亜鉛の定量（指定された濃度範囲）、銀の定量（指定された濃度範囲）；
- アルミニウム、ビスマス、カドミウム、マンガン、銀（指定された濃度範囲）、亜鉛（指定された濃度範囲）；ニッケルおよび鉛。
2. 方法Bによる場合:
- ビスマス、ニッケル、銀および亜鉛の定量；
- 銅、マグネシウム、カドミウム、マンガン、鉛およびアルミニウムの定量；
ここで x̄ は2回の分析結果の算術平均を表す。
（改訂版、改正 №2、3）
（4.4. は削除、改正 №1）
付属書1（必須）。比較標準試料の調製に用いる金属溶液
付属書1
必須
1. 金属溶液の調製に用いる試料
1.1. 主成分の質量分率が少なくとも99.99％の金属：
- アルミニウム — ГОСТ 11069* または ГОСТ 618 のアルミニウム箔；
* ロシア連邦では ГОСТ 11069–2001 が適用される。— データベース作成者注。
- ビスマス — ГОСТ 10928；
- ガリウム — ГОСТ 12797；
- 鉄（水素で還元したもの）；
- カドミウム — ГОСТ 22860；
- 銅 — ГОСТ 859*；
* ロシア連邦では ГОСТ 859–2001 が適用される。— データベース作成者注。
- 鉛 — ГОСТ 22861；
- 亜鉛 — ГОСТ 3640；
- マンガン — ГОСТ 6008；
- ニッケル — ГОСТ 492*；
* ロシア連邦では ГОСТ 492–2006 が適用される。— データベース作成者注。
- 銀 — ГОСТ 6836*；
* ロシア連邦では ГОСТ 6836–2002 が適用される。— データベース作成者注。
- タリウム — ГОСТ 18337*；
* ロシア連邦では ГОСТ 18337–95 が適用される。— データベース作成者注。
- スズ — ГОСТ 860；
- マグネシウム — ГОСТ 804。
1.2. 試薬は特級品または純度等級 х.ч.（非常に純）もしくは ч.д.а.（分析用）相当以上を用いること。
1.3. 測定用器具は第1級または第2級の精度のものを用いること。
1.4. 分銅式分析天秤は秤量誤差が0.0002 g以下のものを用いること。
2. 溶液の調製
2.1. アルミニウム溶液：アルミ箔0.1 gを50 cm³容量のビーカーに入れる。1:3希釈の硝酸20 cm³を加え、加熱してアルミニウムを溶解する。溶解は遅く進行する。金属が完全に溶けるまで硝酸を逐次添加する。溶液を沸騰させて窒素酸化物を除去し、冷却して100 cm³ 容量メスフラスコに移し、水で定容して均一に混合する。
1 cm³ の溶液はアルミニウム1 mgを含む。
2.2. ビスマス溶液：金属ビスマス0.1 gを50 cm³ ビーカーに入れ、加熱して1:1希釈硝酸5 cm³で溶解する。窒素酸化物を除去するため沸騰させ、冷却してから、事前に硝酸5 cm³を加えた100 cm³ メスフラスコに移し、水で定容して混合する。
1 cm³ の溶液はビスマス1 mgを含む。
2.3. ガリウム溶液：金属ガリウム0.1 gを50 cm³ ビーカーに入れ、1:3 の硝酸と塩酸の混合液7 cm³で溶解する。100 cm³ メスフラスコに移し、水で定容して混合する。
1 cm³ の溶液はガリウム1 mgを含む。
2.4. 鉄溶液：水素で還元した鉄0.1 gを50 cm³ ビーカーに入れ、1:1 希釈硝酸5–6 cm³で弱く加熱して溶解する。鉄が完全に溶解したら窒素酸化物を除去するため沸騰させ、冷却して100 cm³ メスフラスコに移し、水で定容して混合する。
1 cm³ の溶液は鉄1 mgを含む。
2.5. カドミウム、銅、鉛、亜鉛、マンガン、ニッケル、銀、タリウムの溶液は、前記金属のうちのいずれかを0.1 g秤量して50 cm³ ビーカーに入れ、1:1 希釈硝酸5–6 cm³で弱く加熱して溶解する。金属が完全に溶解したら窒素酸化物を除去するため沸騰させ、冷却してから100 cm³ メスフラスコに移し、水で定容して混合する。
この方法で得た溶液の1 cm³ は、秤取った金属1 mgを含む。
2.6. マグネシウム溶液：金属マグネシウム0.1 gを50 cm³ ビーカーに入れ、1:2 希釈硝酸5–6 cm³で溶解する。反応は蓋をして行い、硝酸を2 cm³ずつ分割で加える（反応は激しく、多量の発熱を伴う）。冷却後、100 cm³ メスフラスコに移し、水で定容して混合する。
1 cm³ の溶液はマグネシウム1 mgを含む。
2.7. スズ溶液：細かく切った金属スズ0.1 gを50 cm³ ビーカーに入れ、シュウ酸4 gおよび硝酸2–3 cm³を加える。溶解は冷所で進み、その後軽く加熱する。スズが完全に溶けたら水10 cm³を加え、100 cm³ メスフラスコに移して水で定容し、混合する。
1 cm³ の溶液はスズ1 mgを含む。
溶液は栓付き容器に入れ、最長1年まで保存する。
付属書2（推奨）。使用済みジクロロジエチルエーテル（クロレックス）の再生法
付属書2
推奨
本法は、本規格に従って使用前に精製・蒸留されたジクロロジエチルエーテル（クロレックス）の再生条件に適用される。純度の高いインジウムの不純物測定に用いる場合、同じクロレックスを各回3回の再生処理を経て、最大5回まで繰り返し使用することを許容する。
本法はエーテルの水洗に基づく。再生されたクロレックスは透明で、水分、インジウムおよびインジウムの等級In00、In000で測定される金属不純物を含まないこと。
再生手順：120–150 cm³ の使用済みジクロロジエチルエーテルを分液ロート（容量500 cm³、エーテル液量はロート容量を超えないこと）に移し、同量の120–150 cm³ の二重蒸留水を加え、5分間強く攪拌する。相が分離するまで（20–30分）、放置する。水相およびインジウムの酸化臭化物懸濁液を含む水相をビーカーに排出する。エーテルを別の容量500 cm³ の分液ロートに移し、さらに2回同様に水で洗浄する。
このように洗浄したクロレックスはインジウムの抽出に使用できる。
同一のクロレックスは5回まで再利用することが許されるが、各回ごとに3回の水洗を行うこと。
（付属書1、2 は追加で導入、改正 №2）
