ГОСТ 23862.34-79

GOST 23862.34-79 希土類金属および酸化物. リンの測定方法 (変更 N 1を含む)

GOST 23862.34-79

グループ B59

国家間標準

希土類金属および酸化物

リンの測定方法

МКС 77.120.99
OCTY 1709

導入日 1981-01-01

USSR国家標準委員会決定により1979年10月19日N 3989の導入日が設定されました01.01.81

標準の有効期限の制限は、標準化、計測および認証に関する国際評議会の議定書N 7-95によって解除されました (IUS 11-95)

1985年4月に承認された変更N 1を含む発行版 (IUS 7-85)。


本標準は、希土類金属およびその酸化物(セリウムおよびその二酸化物を除く)におけるリンのフォトメトリック測定方法を規定します(5·10^-3%から1·10^-2%)。

方法は、リンモリブデン酸ヘテロポリ酸の還元形態の生成と、光度計での溶液の光学濃度の測定に基づいています。

1. 総則

1.1. 分析方法に関する総則は、GOST 23862.0-79に従う。

2. 機器、試薬、および溶液

光電比色計 FEC-56 または同等のもの。

電気プレート。

化学ビーカー。

メスフラスコ。

時計皿。

特に純粋な塩酸 GOST 14261–77、1:1に希釈。

蒸留水 GOST 6709–72、さらに石英装置で再蒸留。

アスコルビン酸、濃度20 g/dm³の溶液(新たに調製されるもの)。

モリブデン酸アンモニウム GOST 3765–78、濃度40 g/dm³の溶液。

アンチモン(III)酸カリウム酒石酸塩、濃度3 g/dm³の溶液。

一置換リン酸カリウム GOST 4198–75。

標準リン溶液(補助)。 この溶液は、0,0439 mgの一置換リン酸カリウムを水に溶かし、100 cm³のメスフラスコで水で容量マークまで満たすことによって準備されます。

リン作業溶液は、標準溶液を20倍の水で希釈して、5 µg/cm³のリンを含むように調製されます。

分節2. (改訂版、修正 N 1)

3. 分析の実施

3.1. 量2 gの酸化RZМ、またはGOST 23862.0-79により酸化物に変換された金属適量をとり、100 cm³のビーカーに入れ、25 cm³の希塩酸(1:1)で中程度の加熱でこの酸化物を溶解します。 溶液を濃縮し、残留物を15 cm³の水と3,5 cm³の希塩酸(1:1)を加えて再び溶解します。 この溶液を容量25 cm³のメスフラスコに移し、水で容量まで満たします。ピペットで1–2,5 cm³の溶液を取り、別の25 cm³のメスフラスコに移します。 この溶液に0,6 cm³のアンモニウムモリブデン酸溶液を加え、フラスコの首を3 cm³の水で洗い、続けて1,2 cm³のアスコルビン酸溶液と0,2 cm³のアンチモン(III)酸カリウム酒石酸塩溶液を加えます。各試薬を加えた後、回転させてフラスコの内容物を混合します。 その後、溶液の容量を水でマークまで満たし、フラスコの首をクッキングシート片で覆い、非常によく混合します。 5分後に光電比色計で大砲630 nmにおいて光学濃度を測定します。

3.2. 校正曲線の作成

25 cm³のメスフラスコに、それぞれ0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 cm³の5 µg/cm³リン溶液を注ぎ、水15 cm³、希塩酸1,7 cm³(1:1に希釈)、アンモニウムモリブデン酸溶液0,6 cm³を加えます。 フラスコの首を水で3 cm³洗い、続けてアスコルビン酸溶液1,2 cm³とアンチモン(III)酸カリウム酒石酸塩溶液0,2 cm³と pourします。 各試薬を加えた後、内容物を回転させて混合します。 その後、溶液容量を水でマークまで満たし、フラスコの首をクッキングシートで覆い、十分に混合します。 5分後に光電比色計でキュベット光学濃度を位取りし d630 nmで測定します。 水を基準として使用します。

得られた光学濃度の値をもとに校正グラフを作成し、縦軸に溶液の光学濃度を、横軸にリンの質量を示します。

4. 結果の処理

4.1. リンの質量分率()を、以下の式によってパーセントで計算します

,

ここで、は試料溶液の任意部分中のリンの質量(μg)、

は対照試験におけるリンの質量(μg)、

は試料の重さ(グラム)です。

分析の結果は、2回の平行な測定の平均値を取ります。

4.2. 2回の平行な測定結果または2回の分析結果の相違は、以下の表に示されている許容誤差を超えてはなりません。