ГОСТ 12560.1-78

ГОСТ 12560.1−78 パラジウム−銀−コバルト合金。コバルトおよび銀の定量法（改正 N 1 含む）

ГОСТ 12560.1−78

グループ В59

ソビエト連邦国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

パラジウム−銀−コバルト合金

コバルトおよび銀の定量法

パラジウム−銀−コバルト合金。コバルトおよび銀の定量法

ОКСТУ 1709*
______________
* 追加導入、改正 N 1。

有効期間 1979年07月01日から 1984年07月01日まで*
_________________________________
* 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 3−93 により解除（ИУС N 5/6, 1993年）。 — データベース作成者の注記。

作成：スヴェルドロフスク有色金属加工工場

主任技師 А.А.Куранов

作業責任者：Г. С. Хаяк、В. Т. Левиан、В.Д.Пономарева

実施者 Р. М.Богданова

提出：ソ連有色金属省

理事会メンバー А. П.Снурников

承認準備：全連邦標準化研究所（ВНИИС）

所長 А. В.Гличев

ソ連閣僚評議会 国家規格委員会の1978年3月24日決議 N 794 により承認・発効

代替（部分）として ГОСТ 12560–67 の第2および第3章を置換

改正 N 1 を追加、1988年11月24日付 国家規格委員会決議 N 3814 により承認・1989年07月01日より発効

改正 N 1 はデータベース作成者が ИУС N 2, 1989 年の本文に基づき追加


本規格は、パラジウム−銀−コバルト合金中のコバルト含有量（質量分率コバルト 4.5〜5.5% の範囲）をコンプレキソメトリー（複合体滴定）法により、銀含有量（質量分率銀 34.4〜35.6% の範囲）をポテンシオメトリー法（自動滴定装置を使用）により定める方法を規定する。

方法の原理：ムレキシドを指示薬として用い、トリロンB（EDTA）溶液によるコバルトの滴定を行い、その後アンモニア性媒体中でヨウ化カリウム溶液を用いて所定の電位差値に達するまで銀をポテンシオメトリー滴定する。ポテンシオメトリー滴定では比較電極に塩化タリウム電極を用い、指示電極には銀線を用いる。

1. 一般的要求事項

1.1. 分析方法に関する一般的要求事項は ГОСТ 22864–83 に従う。

(改訂版、改正 N 1)。

1.2. 分析結果の数値は、許容される誤差と同じ桁で終わる数字に丸めるものとする。

(追加導入、改正 N 1)。

2. 装置、試薬および溶液

レバー式分析天秤 — ГОСТ 24104–88 に準拠*。
_______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 24104–2001 が適用される。 — データベース作成者の注記。

実験用 pH メーター 型式 pH-340。

磁気撹拌機 MM-2。

自動滴定装置（ラボ用） БАТ-12-ЛМ。

自動ゼロ設定付ビュレット、容量 50 cm³。

ピペット — ГОСТ 20292–74 に準拠、容量 25 cm³。
________________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 29169–91、ГОСТ 29227–91〜ГОСТ 29229–91、ГОСТ 29251–91〜ГОСТ 29253–91 が適用される。 — データベース作成者の注記。

ビーカー — ГОСТ 25336–82 に準拠、容量 150 cm³。

銀（純度 999.9） — ГОСТ 6836–80。
________________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 6836–2002 が適用される。 — データベース作成者の注記。

硝酸 — ГОСТ 4461–77、1:1 に希釈したもの。

アンモニア水 — ГОСТ 3760–79。

コバルト（等級 К0） — ГОСТ 123–78。
________________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 123–2008 が適用される。 — データベース作成者の注記。

標準コバルト溶液は次のように調製する：0.5000 g のコバルトを加熱しながら 20 cm³ の 1:1 希釈硝酸で溶解し、窒素酸化物が除去されるまで沸騰させ、冷却して体積 500 cm³ の メスフラスコに移し、目盛りまで水で満たして混合する。

1 cm³ のこの溶液は 0.001 g のコバルトを含む。

ムレキシド（新たに調製した、質量分率0.3%の溶液）：調製法は次の通りである。指示薬0.03 gを加熱して10 cm^3の水に溶かす。 酢酸ナトリウム（ГОСТ 199–78）20%溶液。 酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117–78）20%溶液。 酢酸アンモニウム緩衝液：調製法は次の通りである。20%酢酸アンモニウム溶液5体積を、リトマス紙でpH 7になるようアンモニアで中和し、20%酢酸ナトリウム溶液1体積と混合する。この混合液100 cm^3ごとにアンモニア溶液3 cm^3を加える。 エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸の二ナトリウム塩二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652–73）0.025 M 溶液：調製法は次の通りである。トリロンB 9.3 gを加熱して500 cm^3の水に溶解し、容量1000 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 0.025 M トリロンB溶液の質量濃度の決定 25 cm^3の標準コバルト溶液を250 cm^3の円錐フラスコに入れ、さらに25 cm^3の水で希釈し、アンモニアで弱い臭いがするまで中和する。次にアンモニウム—酢酸緩衝液10 cm^3、ムレキシド溶液5滴を加え、0.025 M のトリロンB溶液で溶液の色が橙色からマゼンタ色に変わるまで滴定する。 トリロンB溶液のコバルトに対する質量濃度（g/cm^3、図中の記号）は次式で計算する。 （ここで）m — 滴定に用いたコバルトの質量（g）； V — 滴定に消費したトリロンB溶液の体積（cm^3）。 無水炭酸ナトリウム（ГОСТ 83–79）。 ヨウ化カリウム（ГОСТ 4232–74）0.06 M 溶液：調製法は次の通りである。ヨウ化カリウム9.6 gを500 cm^3の水に溶解し、炭酸ナトリウム1.06 gを加え、容量1000 cm^3のメスフラスコに移して目盛りまで水を加え混合する。 0.06 M ヨウ化カリウム溶液の質量濃度の決定 質量0.18–0.20 gの銀試料（秤量誤差≤0.0001 g）を150 cm^3ビーカーに入れ、10 cm^3の1:1希釈硝酸で加熱して溶解し、窒素酸化物を除去するために加熱する。溶液を30–50 cm^3まで希釈し、アンモニアで弱い臭いがするまで中和する。溶液は第4節に示す方法で滴定する。 ヨウ化カリウム溶液の銀に対する質量濃度（g/cm^3、図中の記号）は次式で計算する。 （ここで）m — 銀の質量（g）； V — 滴定に消費したヨウ化カリウム溶液の体積（cm^3）。 （改訂版、改正No.1） 3. 分析の準備 3.1 合金の秤量約0.5 gを150 cm^3ビーカーに入れ、1:1希釈硝酸50 cm^3で加熱して溶解する。溶液を10 cm^3まで蒸発させ、25 cm^3の水で希釈し、パラジウム及びコバルトの錯体が生成するようアンモニアで中和する。溶液は弱いアンモニア臭を有すべきであり、アンモニア過剰の場合は硝酸を滴下し、硝酸過剰の場合はアンモニアを滴下して調整する。 （改訂版、改正No.1） 4. 分析の実施 4.1 コバルトの定量 分析用に調製した溶液にアンモニウム—酢酸緩衝液10 cm^3とムレキシド溶液4–5滴を加え、0.05 N トリロンB溶液で溶液の色が橙色からマゼンタ色に変わるまで滴定する。その後、溶液中の銀の含有量を測定する。 （改訂版、改正No.1） 4.2 銀の定量 pH-340、БАТ-12-ЛМ、ММ-2の各機器の電源を入れる。30分加熱後にБАТ-12-ЛМのゼロ調整を行うため、pH-340の「作動種（Род работы）」スイッチを「+МВ」に、レンジ（Размах）を1500 mVに、БАТ-12-ЛМの「インパルス供給（Импульсная подача）」設定を「0.2」にし、ポテンショメータ「ゼロ調整（Уст. нуля）」を回して「滴定（Титрование）」表示灯が点灯または点滅する位置に合わせる。その後ポテンショメータを逆方向に回して「滴定」表示灯が完全に消える位置に合わせる。 БАТ-12-ЛМの設定：所定点（«Заданная точка»）を「7」および正確に「0.3」（これは750 mVに相当）に、インパルス供給を比例域「2.0」に、保持時間（Время выдержки）を10 sに設定する。 参照電極（塩化タリウム電極）を「ВСП」端子に、指示電極（銀線）を「Изм」端子に接続する。 コバルト測定後の分析溶液に撹拌棒を入れ、ビーカーを撹拌機上にセットする。 電極と投与管を溶液に浸し、投与管が指示電極の近くに位置するようにする（過滴定を防ぐため）。 磁気攪拌機のスイッチを目盛り「2」に設定し、滴定終盤では目盛り「4」にする。 アンモニアまたは硝酸を溶液に添加してpH-340の指示を1000 mVに合わせる（指示が1000 mVより大きい場合はアンモニアを添加する）。 ビュレットに0.06 N ヨウ化カリウム溶液を満たし、ビュレットの栓を溶液が流出する位置にする。 БАТ-12-ЛМの「作業の種類（Виды работ）」スイッチを「滴定下（Титрование вниз）」にすると「滴定」表示灯が点灯し、0.06 N ヨウ化カリウム溶液の供給が開始される。 滴定終了後「滴定終了（Конец титрования）」表示灯が点灯し、ヨウ化カリウム溶液の供給が停止する。 その後、磁気攪拌機のスイッチをゼロにし、БАТ-12-ЛМの「作業の種類」スイッチを「手動（Ручное）」にする。次に電極ホルダーを上げて電極を溶液から取り出し、水で洗浄する。 ビーカーを撹拌機から外し、撹拌棒を取り出して水で洗浄する。 5. 結果の処理 5.1 コバルトの質量分率（%、図中の記号）は次式で計算する。 （式） ここで V — 0.05 N トリロンB溶液の滴定に消費した体積（cm^3）； C — トリロンB溶液のコバルトに対する質量濃度（g/cm^3）； m — 合金の質量（g）。 5.2 銀の質量分率（%、図中の記号）は次式で計算する。 （式） ここで V — 0.06 N ヨウ化カリウム溶液の滴定に消費した体積（cm^3）； C — ヨウ化カリウム溶液の銀に対する質量濃度（g/cm^3）； m — 合金の質量（g）。 5.3 三回並行測定のうち最大値と最小値の差は、信頼度0.95において許容差の絶対値0.15%を超えてはならない。また、異なる試験所で同一試料を分析して得られた二つの結果の差は、許容差の絶対値0.25%を超えてはならない。 （5.1–5.3 改訂版、改正No.1） 5.4 コバルトおよび銀の質量分率測定の妥当性管理は、分析する合金と組成が近い人工混合物を用い、分析全工程を通してその質量分率を再現することにより行う。 人工混合物のコバルトおよび銀の質量分率の最大値と最小値の絶対差が0.12%を超えない場合、分析結果は正しいと見なす。 （追加、改正No.1）