ГОСТ 8775.1-87

ГОСТ 8775.1−87 リチウム。リチウムの定量法

ГОСТ 8775.1−87

グループ В59

ソビエト連邦国家規格

リチウム

リチウムの定量法

Lithium.
Methods for determination of lithium（リチウム。リチウムの定量方法）

ОКСТУ 1709

有効期間：01.07.88
〜 01.07.93*
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* 有効期間の制限は、諸国間標準化・計量・認証理事会の議事録により解除された（ИУС №2、1993年）。— データベース作成者の注記。

情報

1. 1987年9月28日付 ソビエト連邦国家規格委員会決定 N 3764 により承認・施行。

2. 最初の検査期日 1991年。

検査周期 5年

3. 代替規格：ГОСТ 8775–75（第2節）

4. 参照される規格・技術文書

本規格は、リチウム中のリチウムを定量するための滴定法（リチウム質量分率が99.8%までの場合）および計算法（リチウム質量分率が99.8%以上の場合）を定める。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項は ГОСТ 8775.0−87 に従う。

2. 滴定法

2.1. 方法の原理

本法は、リチウムを水に溶解し、メチルオレンジ指示薬存在下で酸溶液を用いて水酸化リチウムを滴定することに基づく。

2.2. 装置、材料および試薬

有機ガラス製ボックス（6БП-1-ОС 型）または同等品。

空気は項2.3.1に従って準備するか、その他の方法で準備し、含水量が0.2 g/m³以下であること。

耐アルカリ性で腐食しない材料のステンレス鋼板（ГОСТ 5632–72 に規定の 40X13、12X18Н10Т 等）または同等材料。

メスおよび医療用ナイフは ГОСТ 21240–77 に準拠、または ГОСТ 5632–72 に規定のステンレス鋼製。
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* ГОСТ 21240–89 が適用される。 — データベース作成者の注記。

ピンセット ГОСТ 21241–77。

ガーゼ（марля） ГОСТ 11109–74。
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* ロシア連邦領域では ГОСТ 11109–90 が適用される。 — データベース作成者の注記。


綿布（バヤーズ） ГОСТ 11680–76。

吸水性医療用綿 ГОСТ 5556–81。

鉱物綿（ミネラルウール） ГОСТ 4640–84*。
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* ロシア連邦領域では ГОСТ 4640–93 が適用される。 — データベース作成者の注記。

ゴム栓 ГОСТ 7852–76、№7.5。

乾燥器（СНОЛ 型）。

天びん（実験室用） ГОСТ 24104–80、精度第2級、最大秤量 200 g。

ビュレット 容量 50 cm³、精度第2級（ГОСТ 20292–74）。
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* ロシア連邦領域では ГОСТ 29169–91、ГОСТ 29227–91〜ГОСТ 29229–91、ГОСТ 29251–91〜ГОСТ 29253–91 等が適用される。以降同様。 — データベース作成者の注記。

三角フラスコ 容量 250 および 500 cm³。

ピペット 容量 50 cm³、精度第2級（ГОСТ 20292–74）。

メスフラスコ 容量 500 cm³、精度第2級（ГОСТ 1770–74）。

秤量用ビーカー 型式 SV 24/10。

口の短いろ過用ロート。

塩酸（ГОСТ 3118–77）、分析試薬級（ч.д.а.）、濃度 1 mol/dm³ の溶液。調製および溶液の標定は ГОСТ 25794.1−83 に従って行う。塩酸溶液の標定には、技術用煎灰ソーダ（炭酸ナトリウム）組成の国家標準試料 GSO 2404−82 を用いることができる。

メチルオレンジ指示薬 0.1% 溶液は ГОСТ 4919.1−77 に従って調製する。

二酸化炭素を含まない蒸留水は ГОСТ 6709−72 に従って調製し、保存は ГОСТ 4517−75 に従う。

塩化マグネシウム（無水）。

五酸化リン。

ГОСТ 3956–76 に準拠したシリカゲル。

合成ゼオライト（分子ふるい）、350 °Cで4−5時間乾燥したもの。

2.3. 分析の準備

2.3.1. 空気の準備

空気は、順次アンヒドロン、130–150 °Cで乾燥させたシリカゲルに担持したリン酸無水物（粉末）を充填したカラムを通し、その後ゼオライトを充填したカラムを通して乾燥させる。湿気や酸を吸収する他の物質の使用も許容される。固形物の保持には綿または鉱物綿を詰めたガラス管を用いる。

2.3.2. ГОСТ 8774–75 に従って調製した瓶入りのリチウム試料をチャンバーに入れる。ピンセットでリチウム片を取り出し、布製ナプキンで表面の油を除去した後、ステンレス板上に置き、ナイフで薄く削って清掃する。清掃した片を小片に切り、別の板に移す。各小片は再度メスで切り、表面に黄色い斑点がないことを目視で確認すること。

2.4. 実験手順

2.4.1. 準備した合計質量2−3 gの小片を、あらかじめ秤量した蓋付きの小容器に入れる。蓋をしたままチャンバーから容器を取り出し、絶対誤差が0.0005 gを超えない精度で秤量する。

秤量したリチウムをコニカルフラスコ（500 cm）中の150−200 cmの水に溶解する（フラスコには短管付きじょうごを被せる）。各小片は前の片が溶解した後に順次フラスコに入れる。溶解中はフラスコを冷水で冷却する。得られた溶液を500 cmの容量フラスコに移し、室温まで冷却してから目盛りまで水で希釈し、混合する。

溶液から50 cmを分取して250 cmのコニカルフラスコに入れ、さらに75−80 cmの水を加え、メチルオレンジ指示薬を2−3滴加して、塩酸溶液で黄色からオレンジへの色変化まで滴定する。

2.4.2. 試験管法を用いる場合、質量0.2−0.3 g（秤量誤差絶対値が0.0001 gを超えない）を1−2 cmの試験管に入れ、ゴム栓で密栓することが許される。

栓を外した試験管ごと250 cmのコニカルフラスコに入れ、100−120 cmの水で溶解し、指示薬を2−3滴加して項目2.4.1に従って滴定する。

2.5. 結果の処理

2.5.1. リチウムの質量分率（）（%）は次の式で求める。

,

ここで — 滴定に用いた1 mol/dm（1 M）塩酸溶液の体積、cm；

— 分析用溶液の総体積、cm；

— 1 cmの1 mol/dm塩酸溶液に相当するリチウム量、g；

— 1 mol/dm塩酸溶液の補正値；

— 滴定に取ったアリコット量、cm；

— 秤量したリチウムの質量、g；

— リチウム秤量に対する補正（リチウムと真鍮分銅の密度差を考慮した補正）；

— ナトリウムの質量分率、％；

— ナトリウムをリチウムに換算する係数；

— カリウムの質量分率、％；

— カリウムをリチウムに換算する係数；

— マグネシウムの質量分率、％；

— マグネシウムをリチウムに換算する係数；

— カルシウムの質量分率、％；

— カルシウムをリチウムに換算する係数；

— バリウムの質量分率、％；

— バリウムをリチウムに換算する係数。

2.5.2. ナトリウム、カリウム、カルシウムの質量分率の測定は ГОСТ 8775.2−87 に、マグネシウムおよびバリウムについては ГОСТ 8775.3−87 に従って行う。

2.5.3. 項目2.4.2に従って分析を行う場合、式には および の値を含めない。

2.5.4. ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウムの不純物含有率が0.002％を超える場合はこれを考慮に入れる。

2.5.5. 分析結果は、ГОСТ 8775.0−87 の項目2.5、2.6、2.10 の条件を満たす場合に、2回の平行測定（単一測定）の算術平均を採用する。

2.6. 分析の精度指標：

平行測定結果の一致性に関する相対二乗平均平方根偏差（）は0.0005以下；

単一測定の再現性に関する相対二乗平均平方根偏差（）は0.001以下；

除去されていない可能性のある系統誤差の限度（）は0.2％以下。

注：塩酸溶液の補正を国家標準試料（ГСО 2404−82、焼成技術用炭酸ナトリウム）を用いて求める場合、 の値は偶然誤差に比べて無視できる。


分析結果の誤差の値（）は0.24％以下。

2.7. 分析精度の管理

精度管理は、ГОСТ 8775.0−87 に従って秤量質量を変化させて行う。塩酸溶液（1 mol/dm）の補正を確定するためには ГСО 2404−82 を用いる。

3. 計算法

3.1. リチウムの質量分率（）（%）は次の式で求める。

,

ここで — リチウム中のナトリウム、カリウム、カルシウム（ГОСТ 8775.2−87）、マグネシウム、マンガン、鉄、アルミニウム、シリコンおよびバリウム（ГОСТ 8775.3−87）、窒素（ГОСТ 8775.4−87）の分析結果の合計、％；

— 検出されない不純物の合計の最大値、％。

3.2. 分析結果の誤差（）は0.02％以下とする。

除外されていない系統誤差（）は偶然誤差に比べて無視できる。