ГОСТ 23862.9-79
ГОСТ 23862.9−79 ネオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムおよびそれらの酸化物。希土類元素酸化物中の不純物の化学スペクトル法による測定（改正№1付）
ГОСТ 23862.9−79
グループ B59
国家間標準
ネオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムおよびそれらの酸化物
希土類元素酸化物中の不純物の化学スペクトル法による測定
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
施行日 1981−01−01
ソ連国家規格委員会の1979年10月19日付決定 №3988 により施行日が1981.01.01に定められた
有効期限の制限は州間標準化・計量・認証審議会の議事録 №7−95 によって撤廃された（ИУС 11−95）
改正№1（1985年4月承認）（ИУС 7−85）を含む版。
本規格は、ネオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムおよびそれらの酸化物中の希土類酸化物不純物の化学スペクトル法による測定法を定める。
方法は希土類不純物の抽出-クロマトグラフィーによる濃縮、充填剤としてのイットリウム酸化物を用いたそれらの沈殿、および得られた濃縮物のスペクトル分析に基づく。
測定可能な酸化物不純物の質量割合の範囲：
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に対する一般的要求事項 — ГОСТ 23862.0−79 に従う。
2. 装置、材料および試薬
モリブデンガラス製クロマトグラフィー用カラム，高さ600−800 mm，ウォータージャケット付（参照：ГОСТ 23862.7−79，図1）。
内径15 mm，高さ35 mmの石英カラム。
モリブデンガラス製蒸発器（参照：図2 ГОСТ 23862.7−79）。
恒温槽 ТС-16 または同等品，水温を (40±2) °C まで維持できるもの。
pH 1−11 の範囲で測定できるポテンショメーター ЛПУ-01 または同等品。
ボールミル（金属製）直径210 mm，高さ200 mm，質量4 kg。
金属製ボール直径30 mm，25個。
金属製ふるい。
温度調節器付乾燥炉，最大200 °C まで。
温度調節器付マッフル炉，最大1000 °C まで。
ミシン用モーター ДШС-2。
回折分光計 ДФС-13，格子1200条/mm，第一次反射で使用，単レンズおよび三レンズ照明系を備えるもの。
アーク発生器 型式 ДГ-2（補助リアオスタット付）または同等品，高周波放電で直流アークの点火が可能なもの。
スペクトロプロジェクター ПС-18 または同等品。
整流器 250−300 V，30−50 A。
非記録型マイクロフォトメーター МФ-2 または同等品。
分析天秤。
トーションバランス（ねじれ秤）型式 ВТ-500 または同等品。
電極研削機。
電気ホットプレート。
実験室用ガラス製ベンチュリポンプ（ウォータージェットポンプ），ГОСТ 25336–82 に準拠。
石英製チャンバー：光学石英製の高さ40−45 mm，直径50 mmの円筒と，技術用石英製直径70 mmの円板2枚で構成。石英円筒は下板上に自由に置き，上板を円筒上に下ろす。各円板にはガス供給用の取り出し管と電極用の穴が一つずつある。
ロタメーター 型式 РС-3。
酸素用レギュレーター（減圧器）。
圧力計：ГОСТ 2405–88 に準拠，1−4 кгс/см
。
分光用炭素電極 ОСЧ-7−3，直径6 mm。
炭素電極 ОСЧ-7−3 から削り出した電極，先端は頂角15°の切り錐形，先端平面直径1.5 mm。
縁高さ1 mmのフランジ付炭素電極 ОСЧ-7−3 から加工した電極。
溝深さ5 mm，直径2 mm，壁厚1 mm のチャネルを有する炭素電極 ОСЧ-7−3 から加工した電極。
特別純度粉末黒鉛，ГОСТ 23463–79 に準拠。
感光ガラス板（タイプ1）9×24 または同等品，スペクトル中の分析線が適正に黒化するもの。
水浴。
ブッフナーろうと 直径132 mm，120−140 mm。
分液ろうと（分配ろうと）容量1000，2000 см
。
マイクロピペット 0.1 см用，ジメチルジクロロシランで疎水処理済み。処理方法：ピペット内部を2−3回ジメチルジクロロシランで洗い，120 °Cで乾燥する。
ビュレット 容量25 см。
リフラックス用コンデンサー付ガラスフラスコ 容量1000 см。
ガラス製プロペラ撹拌子（プロペラ型攪拌子）。
容量10–15 cm^3の石英るつぼ（疎水化処理済み）：石英るつぼの内面をジメチルジクロロシランで洗浄し、120°Cで乾燥する。
ヴュルツフラスコを備えた蒸留装置、容量500、1000 cm^3。
ゴム栓。
ポリエチレンフィルム。
pH 1–10の万能指示薬紙。
シリカゲル（品種 КСК No.2 または 2.5）。
フッ素樹脂-4（テフロン）、粒径約0.1 mmの粉末。
テフロン綿。
希土類元素の酸化物：ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、およびイットリウム（測定対象の不純物について純度の高いもの）。
硫酸銅五水和物（ГОСТ 4165–78）、0.5 mol·dm^-3溶液。
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびルテチウムの標準溶液（各々の酸化物として換算して10 mg/cm^3を含有）。各溶液は別々に調製する：対応する希土類酸化物1 gを容量100 cm^3のビーカーに入れ、塩酸（1:1）10 cm^3を加えて酸化物が完全に溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。
内部標準溶液（セリウムまたはエルビウムをそれぞれ1 mg/cm^3含む）は、セリウム標準溶液（10 mg/cm^3）10 cm^3またはエルビウム標準溶液（10 mg/cm^3）10 cm^3を、1 mol·dm^-3の塩酸で10倍に希釈して調製する。
溶液1：酸化物換算でランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウムをそれぞれ0.1 mg/cm³含む溶液。各標準溶液（ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、10 mg/cm³ のもの）を各1 cm³取り、容量100 cm³ のメスフラスコに入れ、塩酸（1 mol/dm³）で目盛まで希釈する。
溶液2：酸化物換算でガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムをそれぞれ0.1 mg/cm³含む溶液。各標準溶液（ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、10 mg/cm³ のもの）を各1 cm³取り、容量100 cm³ のメスフラスコに入れ、塩酸（1 mol/dm³）で目盛まで希釈する。
酢酸ナトリウム：ГОСТ 199–78 による化学純（h.ч.）、飽和溶液。
塩化ナトリウム：ГОСТ 4233–77 による、濃度 100 g/dm³ および 20 g/dm³ の溶液。
水酸化ナトリウム：ГОСТ 4328–77 による化学純（h.ч.）、濃度 0.1、0.5、1、2、3 mol/dm³ の溶液。
塩酸：ГОСТ 3118–77 による化学純（h.ч.）および定濃度（標定）溶液（濃度：0.01、0.1、0.3、0.4、0.5、0.8、1、1.1、1.2、1.5、2、2.2、2.4、2.5、3、4、5、7 mol/dm³）。
二度蒸留した塩酸：1.5 mol/dm³ 溶液。
シュウ酸：ГОСТ 22180–76 による化学純（h.ч.）、飽和溶液。
硝酸：ГОСТ 4461–77 による化学純（h.ч.）、濃縮および 3.5、7 mol/dm³ の溶液。
フッ化水素酸（〈ГОСТ 10484–78〉）、分析用（化学純）、濃縮品および 1 mol/dm^3 溶液。
アンモニア水（〈ГОСТ 3760–79〉）、分析用、濃縮品、5% 溶液。
過酸化水素（〈ГОСТ 10929–76〉）。
アセトン（〈ГОСТ 2603–79〉）。
アーセナゾIII溶液（濃度 0.2 g/dm^3）。
フェノールフタレイン（NTD に準拠）、アルコール溶液（濃度 10 g/dm^3）。
ジ(2-エチルヘキシル)リン酸（Д2ЭГФК）、工業用（50–70%）および改良品（95% 以上）。
Д2ЭГФК 100%：工業用または改良品の Д2ЭГФК を〈ГОСТ 23862.7–79〉に従って精製して得る。
エチルエーテル。
エチルアルコール（整留、工業用、〈ГОСТ 18300–87〉）。
ジメチルジクロロシラン。
四塩化炭素（〈ГОСТ 20288–74〉）。
ジメチルジクロロシラン、四塩化炭素中溶液（1:4）。
ベンゼン（〈ГОСТ 5955–75〉）。
ポリスチレン。
ベンゼン中ポリスチレン溶液（濃度 20 g/dm^3）は、使用当日に調製する。
第2節（改訂版、改正第1号）。
3. 分析の準備
3.1 対照試料（ОС）は、スペクトル撮影直前に、粉末グラファイト上の試料（ОГП）と、測定対象不純物を含まないイットリウム酸化物とを 1:1 の比で混合して調製する。
3.2 粉末グラファイト上の試料（ОГП）は、粉末グラファイトと希土類元素の酸化物を混合して調製する。ОГП1 を調製するには、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびルテチウムの各酸化物をそれぞれ質量パーセントで 1% 含むように、めのう乳鉢に粉末グラファイト 1.82 g と、各新たに焼成した酸化物を 20 mg ずつ入れる。内容物を 30 分間混合し、アルコールを加えて練状に保つ。混合終了後にアルコールを焼き飛ばし、さらに 3 分間混合する。ОГП2–ОГП10 は、ОГП1 を順次希釈して、各段階で粉末グラファイトを加え、ОГП1 の調製と同様に混合およびアルコールの焼却を繰り返して調製する。ОГП1–ОГП10 の各試料における各測定不純物の含有率および混合に投入する粉末グラファイトと前の試料の秤量は表 1 に示す。
表 1
試料表示 | 酸化物と粉末グラファイトの混合物中における各測定不純物の質量分率（%） | 秤量質量, g
— | — | 粉末グラファイト | 前の試料（括弧内にその表示）
ОГП 1 | 1.0 | - | -
ОГП 2 | 5·10^-1 % (0.5%) | 0.885 | 0.885 (ОГП 1)
ОГП 3 | 2·10^-1 % (0.2%) | 1.155 | 0.770 (ОГП 2)
ОГП 4 | 1·10^-1 % (0.1%) | 0.940 | 0.940 (ОГП 3)
ОГП 5 | 5·10^-2 % (0.05%) | 0.880 | 0.880 (ОГП 4)
ОГП 6 | 2·10^-2 % (0.02%) | 1.140 | 0.760 (ОГП 5)
ОГП 7
|
1·10 |
0,900
|
0,900 (ОГП 6)
|
ОГП 8
|
5·10 |
0,800
|
0,800 (ОГП 7)
|
ОГП 9
|
2·10 |
0,900
|
0,600 (ОГП 8)
|
ОГП 10
|
1·10 |
0,500
|
0,500 (ОГП 9)
|
3.3. 内部標準を用いる混合物の調製
粉末黒鉛とセリウム二酸化物（ОГЦ）の混合物（セリウム二酸化物 4% 含有）は、960 mg の粉末黒鉛と 40 mg のセリウム二酸化物をジャスパー製乳鉢でアルコールを加えながら 30 分間、かき混ぜつつペースト状を保つようにして調製する。つづいてアルコールを除去（揮発）し、混合物を 3 分間撹拌する。
イットリウム酸化物とセリウム二酸化物の混合物（ОИЦ、セリウム二酸化物 4% 含有）は、960 mg のイットリウム酸化物と 40 mg のセリウム二酸化物をジャスパー製乳鉢で混合し、その後はОГЦ の調製と同様に行う。
4. 分析の実施
4.1. ネオジムまたはその酸化物の分析
ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物の含有量の測定
不純物の濃縮は、水浴ジャケット付き抽出クロマトグラフィーカラムで行う。カラムの内径は 16 mm。カラムは吸着材で充填されている（粒径 0.06−0.07 mm のシリカゲル 25 g + 15 cm の 100% Д2ЭГФК、吸着材の空隙体積 40 cm3）。カラムの充填は ГОСТ 23862.7−79 の 3 節に従う。金属ネオジムの秤量 0.86 g、またはその酸化物 1 g を容量 50 cm3 のビーカーに入れ、7 mol/dm3 の塩酸を 6−8 cm3、過酸化水素を 0.5 cm3 加え、加熱して溶解する。溶液を湿塩まで蒸発させる；希土類元素の塩化物は 30 cm3 の 0.1 mol/dm3 塩酸に溶解し、抽出クロマトグラフィーカラムに通す。抽出クロマトグラフィーカラムでの操作手順は ГОСТ 23862.7−79 の 3 節に従う。
試料が溶解したビーカーは、0.7 mol/dm³ 塩酸 5 cm³ で洗い流す。洗浄液はカラムを通過させる。次にカラムに0.7 mol/dm³ 塩酸を通し、90 cm³ のエリュートをビーカー（ネオジム溶液）に集める。さらにエリュートを5 cm³ ずつ試験管に分取し、それぞれについて ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従ってネオジムの有無を判定する。ネオジムを含まないエリュート分取液は蒸発容器に移してほかのエリュート分取液と共に濃縮する。次の分取は、カラムに7 mol/dm³ 塩酸を300 cm³ 通すことで得る。エリュートは蒸発容器で15–20 cm³ にまで濃縮し、50 cm³ 容量のビーカーに移す（希土類元素不純物の濃縮物）。
濃縮物にイットリウム酸化物 20 mg を加え、完全に溶解するまで加熱し、ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従って分光分析用に調製し、本規格の項 4.8 に示す方法で分析する。
ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物（…）の質量分率（パーセント）は次式により算出する。
次において、…は希土類不純物で富化された得られたイットリウム酸化物中の当該不純物の質量分率（％）である。
4.2 ガドリニウムまたはその酸化物の分析
テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物含有量の決定
不純物濃縮物は水ジャケット付きの抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラム内径は16 mm。カラムは吸着剤で充填されている（25 g の粒径0.06–0.07 mm のシリカゲル＋100% D2EGFK 15 cm³、吸着剤の空隙容積 40 cm³）。カラムの充填は ГОСТ 23862.7−79 第3節に従って行う。
金属ガドリニウムの秤量試料（0.87 g）またはその酸化物1 gを容量50 cm^3のビーカーに入れ、7 mol/dm^3塩酸を6〜8 cm^3、過酸化水素水を0.5 cm^3加えて加熱し溶解する。溶液を湿った塩が残るまで蒸発濃縮し、希土類元素（以下「REE」）の塩化物を30 cm^3の0.83 mol/dm^3塩酸に溶解して抽出クロマトグラフィーカラムに通す。抽出クロマトグラフィーカラムでの操作法は ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従う。
試料を溶解したビーカーは、容量5 cm^3の1.4 mol/dm^3塩酸で洗浄する。洗浄液をカラムに通す。次に1.4 mol/dm^3塩酸をさらにカラムに通し、得られるエリュートを100 cm^3集めてビーカー（ガドリニウム溶液）に入れる。続いてエリュートを5 cm^3ずつ採取し、各分取について ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従ってガドリニウムの有無を検定する。ガドリニウムを含まないエリュート分取は蒸発器に移して、後続のエリュート分取と共に濃縮する。後続のエリュート分取は、カラムに300 cm^3の7 mol/dm^3塩酸を通して得る。エリュートを蒸発濃縮して容積を15〜20 cm^3にし、容量50 cm^3のビーカーに移す（REE不純物の濃縮物）。
REE不純物の濃縮物に酸化イットリウム20 mgを加え、完全に溶解するまで加熱してから、ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従ってスペクトル分析用に調製し、本規格の項4.8に記載の方法で分析する。
テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、トゥリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物の質量分率は、百分率で次の式により算出する（式参照）。
ここで X — 希土類不純物（РЗЭ）で濃縮された得られたイットリウム酸化物中の測定対象不純物の質量分率（%）。
4.3. テルビウムまたはその酸化物の分析
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、トゥリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物含有量の定量
希土類不純物（РЗЭ）の濃縮物は、内径26 mmの抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムは担体で充填する（粒径0.06–0.07 mmのシリカゲル100 gと100%のД2ЭГФКを60 cm³加えたもの、カラムの空隙容量160 cm³）。カラムの充填は ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従う。
金属テルビウム1.28 g、またはその酸化物1.5 gを容量50 cm³のビーカーに入れ、濃塩酸を6–10 cm³加えて完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿塩まで蒸発させ、得られた希土類塩化物を45 cm³の塩酸（濃度1 mol/dm³）に溶解し、抽出クロマトグラフィーカラムに通す。カラム操作の手順は ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従う。
試料が溶解していたビーカーは、体積30 cm^3の1 mol/dm^3塩酸で洗浄し、その洗浄液をカラムに通す。次にカラムに1.2 mol/dm^3塩酸を通す。最初の100 cm^3の溶出液（試料溶液および洗浄溶液の体積を含む）は廃棄し、次の200 cm^3の溶出液を容量500 cm^3のメスシリンダーに集める。さらに溶出液を10 cm^3ずつ試験管に分取し、それぞれについて GOST 23862.7‑79 の第3節に従ってテルビウムの有無を確認する。
テルビウムを含まない溶出液分取はメスシリンダーの主要分に加え、蒸発器で15–20 cm^3まで濃縮して容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 I）。溶出液中でテルビウムが検出された後、カラムに2 mol/dm^3塩酸を通す。最初の60 cm^3の溶出液は廃棄し、次の300 cm^3の溶出液をビーカーに集める（純テルビウム溶液）。その後も溶出液を10 cm^3ずつ試験管に分取し、それぞれについて GOST 23862.7‑79 の第3節に従ってテルビウムの有無を確認する。
7−79. テルビウムを含まない溶出液分画は蒸発器に移し、後続の溶出液分画とともに蒸発濃縮する。後続の溶出液分画はカラムに7 mol/dm^3 塩酸を1500 cm^3通し流して得る。溶出液は蒸発器で容積を15−20 cm^3まで濃縮し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 II）。
濃縮物 I では酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プレセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ユーロピウム、酸化ガドリニウムの含有量を決定する。
濃縮物 II では酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム、酸化エルビウム、酸化ツリウム、酸化イッテルビウム、酸化ルテチウムを決定する。
濃縮物 I に酸化イットリウム20 mg、濃縮物 II に酸化テルビウム20 mgを加え、完全に溶解するまで加熱し、ГОСТ 23862.7−79 の第3節に示された方法に従ってスペクトル分析用に調製する。
得られた希土類不純物で濃縮されたイットリウム酸化物およびテルビウム酸化物は、ГОСТ 23862.1−79 に従って分光分析に供する。
酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プレセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ユーロピウム、酸化ガドリニウム（%）の質量分率は次式により算出する（式は原文図を参照）。
ここで … は、濃縮されたイットリウム酸化物中の当該元素酸化物の質量分率（%）である。
酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム、酸化エルビウム、酸化ツリウム、酸化イッテルビウム、酸化ルテチウム（%）の質量分率は次式により算出する（式は原文図を参照）。
ここで … は、濃縮されたテルビウム酸化物中の当該元素酸化物の質量分率（%）である。
4.4. ジスプロシウムまたはその酸化物の分析
酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プレセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ユーロピウム、酸化ガドリニウム、酸化テルビウム、酸化ホルミウム、酸化エルビウム、酸化イッテルビウム、酸化ルテチウムの含有量の決定
不純物の濃縮物は水ジャケット付き抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラム内径は33 mm。カラムは担体で充填されている（150 gのシリカゲル、粒径0.06−0.07 mmと90 cm^3の100% Д2ЭГФКを混合、担体の空隙体積240 cm^3）。カラムの充填は ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従って行う。
質量0.87 gの金属ジスプロシウムの試料またはその酸化物1 gを容量50 cm^3のビーカーに入れ、7 mol/dm^3の塩酸を6–8 cm^3、過酸化水素を0.5 cm^3加えて溶解するまで加熱する。溶液を蒸発して湿った塩にし、希土類元素の塩化物を30 cm^3の1.1 mol/dm^3塩酸に溶かして抽出クロマトグラフィー用カラムに通す。カラムでの操作法は ГОСТ 23862.7−79 の第3節による。
試料を溶かしたビーカーは、1.6 mol/dm^3塩酸30 cm^3で洗浄し、洗浄液をカラムに通す。その後カラムに1.6 mol/dm^3塩酸を通す。最初の150 cm^3の溶出液（試料溶液および洗浄液の容積を含む）は廃棄し、次の550 cm^3の溶出液を容量1000 cm^3のメスシリンダーに集める。以降の溶出液は10 cm^3ずつ試験管に分取し、各試験管中でジスプロシウムの存在を ГОСТ 23862 の第3節に従って確認する。
7−79. ジスプロシウムを含まない溶出液の分取は、目盛りシリンダーの主たる溶出液に加え、蒸発器で体積が15〜20 cm³になるまで濃縮し、容量50 cm³のビーカーに移す（濃縮物 I）。溶出液にジスプロシウムが検出された場合は、カラムを通して2.4 mol/dm³塩酸を通し、600 cm³の溶出液をビーカーに集める（純ジスプロシウム溶液）。
その後、溶出液を10 cm³ずつ試験管に分取し、各試験管でジスプロシウムの有無を ГОСТ 23862 第3節に従って判定する。
ジスプロシウムを含まない溶出液の分取は蒸発器に移して他の溶出液分とともに濃縮する。続く溶出液分は、カラムに7 mol/dm³塩酸を2600 cm³通して得る。得られた溶出液は蒸発器で体積が15〜20 cm³になるまで濃縮し、容量50 cm³のビーカーに移す（濃縮物 II）。
濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウムの酸化物含有量を測定する。
濃縮物 II ではホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムを測定する。
濃縮物 I は体積を等分して2つに分け、それぞれ容量50 cm³のビーカーに移す。一方のビーカーには内部標準としてエルビウム溶液（1 mg/cm³）を0.02 cm³加え、これを軽希土類濃縮物とする。もう一方には内部標準としてセリウム溶液（1 mg/cm³）を0.02 cm³加え、これを重希土類濃縮物とする。各濃縮物は分光分析用に調製し、ГОСТ 23862 第3、4節および8−79に従って分析する。
濃縮物 II にはイットリウム酸化物20 mgを加え、完全に溶解するまで加熱し、ГОСТ 23862 第3節に従って分光分析用に調製したのち、本規格の項目4.8に示す方法で分析する。
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム（
）の酸化物の質量分率（％）は次式により計算する。
ここで 
— 測定対象不純物の質量（マイクログラム）；
— 試料秤量（グラム）。
ホルミウム酸化物（
）の質量分率（％）は次式により計算する。
ここで 
— 希土類元素（РЗЭ）不純物で濃縮された得られたイットリウム酸化物中のホルミウム酸化物の質量分率（％）。
エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム（
）の酸化物の質量分率（％）は次式により計算する。
ここで 
— 希土類元素不純物で濃縮された得られたイットリウム酸化物中の測定対象不純物の質量分率（％）。
4.5. ホルミウムまたはその酸化物の分析
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、エルビウム、ツリウム、イットリウム酸化物中の不純物含有量の測定
不純物濃縮は水ジャケット付き抽出クロマトグラフィーカラムで行う。カラム内径は33 mm。カラムは吸着剤で充填する（シリカゲル150 g、粒径0.06−0.07 mm + 90 см100% の Д2ЭГФК、吸着剤の空隙体積240 см）。カラムの充填は ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従う。
質量0.44 gの金属ホルミウム試料、またはその酸化物0.50 gを容量50 cm^3のビーカーに置き、7.0 mol·dm^-3塩酸を6–8 cm^3、過酸化水素を0.5 cm^3加えて加熱し完全に溶解させる。溶液を蒸発濃縮して湿塩にし、希土類元素の塩化物を15 cm^3の1.3 mol·dm^-3塩酸に溶解して抽出クロマトグラフィーカラムに通す。抽出クロマトグラフィーカラムでの操作法は ГОСТ 23862.7−79 の第3節による。
試料を溶解したビーカーは、15 cm^3の1.8 mol·dm^-3塩酸で洗浄し、その洗浄溶液をカラムに通す。続いて1.8 mol·dm^-3塩酸をカラムに通す。試料溶液および洗浄溶液を含む最初の150 cm^3の溶出液は破棄し、次の900 cm^3の溶出液を容量2000 cm^3のメスシリンダーに集める。以後の溶出液は10 cm^3ずつ試験管に分取し、それぞれについて ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従ってホルミウムの有無を判定する。
ホルミウムを含まないエリュート分画を目盛りシリンダーに加え、蒸発器で体積を15–20 cm^3まで濃縮し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 I）。ホルミウムがエリュート中に検出された後、カラムに3.5 mol·dm^-3の塩酸を通し、450 cm^3のエリュートをビーカーに集める（純ホルミウム溶液）。その後、エリュートを10 cm^3ずつ試験管に分取し、それぞれについて ГОСТ 23862.7−79 第3節に従ってホルミウムの有無を確認する。ホルミウムを含まないエリュート分画は蒸発器に移し、続くエリュート分画と共に濃縮する。続くエリュート分画は、カラムに2600 cm^3の7 mol·dm^-3塩酸を通して得る。エリュートを蒸発器で15–20 cm^3まで濃縮し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 II）。
濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウムの酸化物含有量を定量する。
濃縮物 II ではエルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムを定量する。
濃縮物 I を体積で等分し、それぞれを容量50 cm^3のビーカーに移す。一方のビーカーには内部標準エルビウム溶液（1 mg/cm^3）を0.02 cm^3加え — 軽希土類（LREE）濃縮物。また他方のビーカーには内部標準セリウム溶液（1 mg/cm^3）を0.02 cm^3加え — 重希土類（HREE）濃縮物。各濃縮物は ГОСТ 23862.8−79 の第3および第4節に従って分光分析用に調製する。
濃縮物 II にはイットリウム酸化物を20 mg加え、完全に溶解するまで加熱し、ГОСТ 23862.7−79 第3節に従って分光分析用に調製した後、本規格の項4.8に示された方法で分析する。
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウムの酸化物の質量分率（％）は、次の式により算出する（式を参照）。
ディスプロシウム酸化物の質量分率（％）は、次の式により算出する（式を参照）。
ここで（式中の記号）— 測定される不純物の質量、μg;
（式中の記号）— 分析試料の秤量（質量）、g.
エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、およびルテチウムの酸化物の質量分率（％）は、次の式により算出する（式を参照）。
ここで（式中の記号）— 濃縮された希土類元素不純物を含む得られたイットリウム酸化物中のエルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム酸化物の質量分率、％。
4.6. エルビウムまたはその酸化物の分析
ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム酸化物の含有量の決定
不純物の濃縮物は、水ジャケット付きの抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムの内径は33 mm。カラムは吸着剤で充填する（吸着剤：粒径0.06–0.07 mmのシリカゲル150 g ＋ 100% Д2ЭГФК 90 cm³、吸着剤の空隙体積240 cm³）。カラムの充填は ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従って行う。
金属エルビウムの秤取量0.44 g、またはその酸化物0.5 gを容量50 cm^3のビーカーに入れ、7 mol/dm^3の塩酸を6–8 cm^3、過酸化水素を0.5 cm^3加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿塩まで濃縮蒸発し、希土類元素の塩化物を2.1 mol/dm^3塩酸15 cm^3に溶かして抽出クロマトグラフィーカラムに通す。抽出クロマトグラフィーカラムでの操作法はГОСТ 23862の第3節による。
試料を溶解したビーカーは、2.1 mol/dm^3塩酸15 cm^3で洗浄し、その洗浄液をカラムに通す。ついでカラムに2.4 mol/dm^3塩酸を通す。エリュートの最初の150 cm^3（試料溶液および洗浄液の体積を含む）は破棄し、次の700 cm^3のエリュートを容量1000 cm^3のメスシリンダーに集める。その後、エリュートを10 cm^3ずつ試験管に分注し、各試験管でエルビウムの存在をГОСТ 23862の第3節に従って確認する。
7−79. エリビウムを含まない溶出液分画は主要溶出液分画にメスシリンダーで加え、蒸発器で体積を15−20 cm^3まで濃縮し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 I）。溶出液中でエルビウムが検出された後、カラムに4.4 mol/dm^3塩酸を通し、400 cm^3の溶出液をビーカーに集める（純エルビウム溶液）。その後、溶出液を10 cm^3ずつ試験管に分取し、各試験管でГОСТ 23862.7−79 の第3節に従ってエルビウムの有無を確認する。
エルビウムを含まない溶出分画は蒸発器に移し、以降の溶出分画とともに濃縮する。以降の溶出分画はカラムに2000 cm^3の7 mol/dm^3塩酸を通すことで得る。溶出液は蒸発器で体積を15−20 cm^3まで濃縮し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 II）。
濃縮物 I ではランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウムの各酸化物の含有量を、濃縮物 II ではツリウム、イッテルビウム、ルテチウムをそれぞれ測定する。
濃縮物 I に内標準としてセリウム溶液（1 mg/cm^3）を0.04 cm^3加え、分光分析用に調整し、ГОСТ 23862.8−79 の第3および第4節に従って分析する。
濃縮物 II には酸化イットリウムを20 mg加え、完全に溶解するまで加熱し、ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従って分光分析用に調整した後、本規格の4.8項に示す方法で分析する。
ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウムの各酸化物の質量分率（%）は次式により算出する:
[式の図]
ここで [図中の記号] — 被測定不純物の質量、μg;
— 分析試料の秤量質量、g.
ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムの酸化物の質量分率（
）を分析試料中の百分率で計算する式は次のとおりである。
,
ここで 
— 希土類元素不純物で濃縮された得られたイットリウム酸化物中のツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物の質量分率（%）。
4.7. ツリウムまたはその酸化物の分析
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物含有量の定量
不純物の濃縮物は、水ジャケット付き抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムの内径は33 mm。カラムは吸着剤で充填されている（150 g のシリカゲル、粒径 0,06−0,07 mm + 90 см
100%-ной Д2ЭГФК、吸着剤の有効体積 240 см）。カラムの充填は ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従う。
金属ツリウムの秤量 0,88 g またはその酸化物 1 g を容量 50 смのビーカーに入れ、6−8 см、濃度 7 моль/дмの塩酸、0,5 смの過酸化水素を加え、溶解するまで加熱する。溶液を湿った塩まで煮詰め、希土類元素（РЗЭ）の塩化物を 30 см、濃度 3 моль/дмの塩酸で溶解し、抽出クロマトグラフィーカラムに通す。抽出クロマトグラフィーカラムでの作業手技は ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従う。
試料を溶解したビーカーを、30 cm^3 の濃度 3.5 mol·dm^-3 塩酸で洗い、洗浄液をカラムに通す。ついでカラムに濃度 3.5 mol·dm^-3 塩酸を通す。初めの150 cm^3 の溶出液（試料および洗浄液の体積を含む）は捨て、次の750 cm^3 の溶出液を容量1000 cm^3 のメスシリンダーに集める。以後は溶出液を10 cm^3 ずつ試験管に分取し、それぞれについてГОСТ 23862.7−79 第3節に従ってツリウムの有無を調べる。ツリウムを含まない溶出分は、メスシリンダー中の主溶出分に加え、蒸発器で15–20 cm^3 になるまで濃縮し、50 cm^3 容量のビーカーに移す（コンセントレート I）。溶出液中にツリウムが検出されたら、カラムに濃度 6 mol·dm^-3 の塩酸を通し、400 cm^3 の溶出液をビーカーに集め（純ツリウム溶液）、以後は溶出液を10 cm^3 ずつ試験管に分取して各試験管について ГОСТ 23862.7−79 第3節に従ってツリウムの有無を調べる。ツリウムを含まない溶出分は蒸発器に移し、次の溶出分とともに濃縮する。次の溶出分は、カラムに濃度 7 mol·dm^-3 の塩酸を2000 cm^3 通して得る。これらの溶出液を蒸発器で15–20 cm^3 になるまで濃縮し、50 cm^3 容量のビーカーに移す（コンセントレート II）。
コンセントレート I では、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウムの酸化物含有量を決定する。
コンセントレート II では、イッテルビウム、ルテチウムを決定する。
コンセントレート I を容積で2等分し、各々を50 cm^3 容量のビーカーに移す。一方のビーカーには内部標準としてエルビウム溶液（1 mg·cm^-3）を0.02 cm^3 加える（軽希土類元素のコンセントレート）、もう一方のビーカーには内部標準としてセリウム溶液（1 mg·cm^-3）を0.02 cm^3 加える（重希土類元素のコンセントレート）。
各コンセントレートはスペクトル分析用に調製し、ГОСТ 23862.8−79 の第3節、第4節に従って分析する。
コンセントレート II にはイッテル（酸化イットリウム）を20 mg 加え、完全に溶解するまで加熱してから ГОСТ 23862.7−79 の第3節に従ってスペクトル分析用に調製し、続いて本規格の項4.8に示す方法で分析する。
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウム酸化物（%）の質量分率は次式で計算する。
（式を参照）
ここで
m — 測定対象不純物の質量、µg；
M — 分析に用いた試料分取の質量、g。
イッテルビウムおよびルテチウムの質量分率（%）は次式で計算する。
（式を参照）
ここで
X — イッテルビウム、ルテチウムを含む、イットリウム酸化物における当該酸化物の質量分率（％）。
4.8 スペクトル分析の実施
濃縮したイットリウム酸化物の試料15 mg を、セリウム二酸化物を4%含有する粉末グラファイト（OГЦ）15 mg と混合する。得られた混合物を2等分（各15 mg）し、ヘラと金属棒を用いて2つのグラファイト電極のクレーターに充填する。比較標準試料についても、各々15 mg のグラファイト粉末（OGP 10–OGP 1）に15 mg のイットリウム酸化物（OИЦ、セリウム二酸化物4%含有）を混ぜ、2等分して各クレーターに充填する。
試料を含む電極はアノード、先端を円錐に研いだ上側の電極はカソードとして用いる。電極間に直流10 A の放電を点火する。露光時間は60–120 s（材料が完全に蒸発するまで）とする。
スペクトルは、回折格子1200 溝/mm の一秩序反射で動作する三レンズ照明系を備えた分光器 DFS-13 により、310–340 nm の領域で撮影する。分光器のスリット幅は15 µm。分光器カセットにはタイプ I の感光板を装填する。
各試料および各比較標準試料のスペクトルは、310–340 nm 領域でそれぞれ2回撮影する。現像は3分、現像後水洗、定着、流水で15分洗浄し、乾燥する。
5. 結果の処理
5.1 各スペクトログラムで、測定対象元素の分析線の黒化度と比較線（セリウム線）（表2参照）の黒化度を測光し、黒化度の差を算出する（差 Δ を参照）。各試料について撮影した2枚のスペクトログラムから得られた2組の差 Δ の平均値を求める。比較標準試料について得られた Δ 値を用いて、座標（濃度, Δ）で校正曲線を作成する。
（表2：元素名、分析線波長、比較線（セリウム）波長、決定される酸化物の質量分率（%）を示す表）
試料の不純物含有量は、試料について求めた平均 Δ 値から校正曲線を用いて求める。
2回の分析結果の差（大きいほうの結果／小さいほうの結果）は、許容されるばらつき 2.1 を超えてはならない。
5.2 並行測定の再現性管理において、各試料について撮影した2枚のスペクトログラムから得られた2組の差 Δ1 と Δ2 に基づき、校正曲線から各並行測定の結果（C1、C2）を求める。これら2つの結果の比（大きいほう／小さいほう）は 1.5 を超えてはならない。
