ГОСТ 20996.12-82

ГОСТ 20996.12−82 セレン（工業用）。銅、鉄、テルルおよび鉛の原子吸光法による定量（変更 N 1 付） （原題）ГОСТ 20996.12−82* グループ B59 国家間規格 セレン（工業用） 銅、鉄、テルルおよび鉛の原子吸光法による定量 Selenium. Atom-absorption method of determination for copper, iron, tellurium and plumbum OKSTU 1709 施行日 1983−07−01 ソ連国家基準委員会の1982年6月22日付決議 N 2481 により施行日を 01.07.83 と定める。 有効期限制限は、国家間標準化・計量・認証会議の議事録 N 7−95 により撤廃された（IUS 11−95）。 *（2000年7月版）変更 N 1（1987年12月承認、IUS 3−88）を含む。 本規格は、銅（質量分率 0.003〜0.06%）、鉄（0.004〜0.6%）、テルル（0.004〜0.6%）および鉛（0.001〜0.06%）の原子吸光法による定量法を規定する。 本法は、プロパン‑ブタン‑空気または空気‑アセチレン炎中で、波長 325 nm（銅）、248.3 nm（鉄）、214.3 nm（テルル）、283.3 nm（鉛）における原子吸光を測定することに基づく。 光源としては、銅・鉄・鉛には中空陰極ランプ、テルルには無電極ランプ（中空陰極）を用いる。 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 20996.0−82 に従う。 2. 装置、試薬、溶液 原子吸光分光光度計（銅、鉄、テルル、鉛用中空陰極ランプ、テルル用無電極ランプおよび周辺装置を含む）。 プロパン‑ブタンガス — ГОСТ 20448–90 に準拠。 アセチレン（ボンベ） — ГОСТ 5457–75 に準拠。 空気（圧縮） 2·10^5 − 6·10^5 Pa（2–6 atm）。 硝酸 — ГОСТ 4461–77、および希釈液 1:1。 塩酸 — ГОСТ 3118–77、および希釈液 1:1。 銅（標品） — ГОСТ 859–78*. _________________ * ロシア連邦では ГОСТ 859–2001 が適用される。— データベース作成者注。 標準銅溶液： 溶液 A：銅試料 1 g を容量 250–300 mL の三角フラスコに取る。硝酸と塩酸の混合物（1:3）を 25–30 mL 加え、加熱溶解して乾燥まで蒸発する。残渣を 7–10 mL の塩酸で2回処理し、溶液を乾燥させる。乾燥残渣を塩酸（1:1）100–120 mL に溶かし、塩類が溶けるまで加熱し、冷却して容量 1000 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液 A の 1 cm^3 は 1 mg の銅を含む。 溶液 B：溶液 A の 50 cm^3 を取り、容量 500 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液 B の 1 cm^3 は 0.1 mg の銅を含む。 鉄 — ГОСТ 9849–86。 標準鉄溶液： 溶液 A：鉄試料 1 g を容量 250–300 mL の三角フラスコに取り、硝酸と塩酸の混合物（1:3）を 30–35 mL 加え、加熱して乾燥塩まで蒸発する。塩酸（1:1）100–120 mL を加え、5–7 分沸騰させ、冷却して容量 1000 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液 A の 1 cm^3 は 1 mg の鉄を含む。 溶液 B：溶液 A の 50 cm^3 を取り、容量 500 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液 B の 1 cm^3 は 0.1 mg の鉄を含む。 テルル。 標準テルル溶液： 溶液 A：テルル試料 1 g を容量 250–300 mL の三角フラスコに取り、硝酸と塩酸の混合物（1:3）を 20–25 mL 加え、試料が溶解するまで加熱し、乾燥まで蒸発する。塩酸 200–220 mL を加え、冷却して溶液を容量 1000 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液 A の 1 cm^3 は 1 mg のテルルを含む。 溶液 B：溶液 A の 50 cm^3 を取り、容量 500 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液 B の 1 cm^3 は 0.1 mg のテルルを含む。 鉛 — ГОСТ 3778–77*. _________________ * 現行は ГОСТ 3778–98。— データベース作成者注。 標準鉛溶液： 溶液 A：鉛試料 1 g を容量 250–300 mL の三角フラスコに取り、硝酸 10–15 mL を加え、加熱して湿潤状態まで蒸発させる。さらに硝酸 5–7 mL を加え、溶液を容量 1000 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液 A の 1 cm^3 は 1 mg の鉛を含む。 溶液 B：溶液 A の 50 cm^3 を取り、容量 500 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液 B の 1 cm^3 は 0.1 mg の鉛を含む。 3. 分析の実施 3.1. セレン試料を質量 1–5 g（元素の質量分率と装置の感度に応じて）秤量し、容量 250–300 mL の三角フラスコに入れる。硝酸と塩酸の混合物（1:3）を 40–50 mL 加え、加熱して 3–5 mL まで蒸発させる。水 50–60 mL を加え 5–7 分間沸騰させ、冷却して容量 100 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 必要に応じて作製した溶液を水で希釈し、適切な分注量（アリコート）をメスフラスコに取る。 元素の質量分率が 0.01% 未満の場合は、ГОСТ 20996.7−82 に記載のとおりセレンの蒸留を行うこと。 各元素の測定は2回行い、各測定後にキャピラリーと噴霧系を 5–10 s 水で洗浄する。 測定条件は使用機器に応じて最適化する。 試料溶液中の被測定元素の質量は検量線から求める。 （改訂版、変更 N1） 3.2. 検量線の作成 100 mL 容量のメスフラスコに、銅・鉄・鉛の標準溶液 B からそれぞれ 0.2、0.5、1.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL を、テルルの標準溶液 B からは 0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0 mL を入れる。各フラスコに塩酸 1–2 mL を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。試料の測定の始め・中間・終わりの吸光度を測定し、それらの平均吸光度と対応する濃度により検量線を作成する。 4. 結果の処理 4.1. 元素の質量分率（X, %）は次の式により計算する。 X (%) = (m · V · V1) / (v · m0 · 10^4) ここで m — 検量線により求めた元素の濃度（質量）、µg/cm^3（= µg/mL） V — 全試料溶液の総体積、cm^3 V1 — 希釈後の測定用溶液の体積、cm^3 v — 測定に用いた分注（アリコート）量、cm^3 m0 — セレン試料の秤量質量、g 4.2. 2 回の並行試験および異なる企業の検査室間で得られた 2 回の分析結果の差は、次表に示す許容最大差を超えてはならない。 （表） - 表見出し： - 被測定元素 - 元素の質量分率, % - 結果の絶対許容差, %（並行試験） - 結果の絶対許容差, %（異なる企業の検査室での結果） 銅 - 0.003 〜 0.010 を含む：並行 0.001、異社間 0.002 - >0.010 〜 0.030：並行 0.002、異社間 0.004 - >0.030 〜 0.060：並行 0.006、異社間 0.009 鉄 - 0.004 〜 0.010 を含む：並行 0.002、異社間 0.003 - >0.010 〜 0.020：並行 0.004、異社間 0.006 - >0.020 〜 0.050：並行 0.008、異社間 0.014 - >0.050 〜 0.10：並行 0.01、異社間 0.03 - >0.10 〜 0.30：並行 0.02、異社間 0.06 - >0.30 〜 0.60：並行 0.04、異社間 0.08 テルル - 0.004 〜 0.010 を含む：並行 0.001、異社間 0.002 - >0.010 〜 0.030：並行 0.004、異社間 0.006 - >0.030 〜 0.060：並行 0.008、異社間 0.010 - >0.060 〜 0.100：並行 0.010、異社間 0.014 - >0.100 〜 0.30：並行 0.02、異社間 0.04 - >0.30 〜 0.60：並行 0.04、異社間 0.06 鉛 - 0.0010 〜 0.0030 を含む：並行 0.0007、異社間 0.0012 - >0.003 〜 0.006：並行 0.001、異社間 0.002 - >0.006 〜 0.010：並行 0.002、異社間 0.004 - >0.010 〜 0.030：並行 0.006、異社間 0.010 - >0.030 〜 0.06：並行 0.01、異社間 0.02 - >0.06：並行 0.02、異社間 0.04 （改訂版、変更 N1） 4.3. 銅、鉄、テルル、鉛の質量分率の評価に関して意見の相違が生じた場合は、ГОСТ 20996.8−82、ГОСТ 20996.6−82、ГОСТ 20996.10−82、ГОСТ 20996.3−82 に定める方法を適用する。 （追加、変更 N1）