ГОСТ 26473.9-85

GOST 26473.9−85 バナジウム系合金・合金剤. リンの測定方法（変更 N 1 を含む）

GOST 26473.9−85 グループ B59 ソビエト連邦国営標準局 バナジウムを主成分とする合金および合金材 リンの測定方法 Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus OKSTU 1709 有効期間 1986-07-01 〜 1991-07-01* _______________________________ *有効期間の制限はソ連国営標準局の決定（1991-05-14, No. 680）により解除された。— データベース作成者注。 作成：ソ連有色金属産業省 実施者： Ю.А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л. Н. Филимонов 提出：ソ連有色金属産業省 コレギウム会員 A. P. スヌルニコフ（署名） 承認・施行：ソ連国務委員会（標準担当）1985年3月25日決定 No. 752 変更 N 1 が導入（1991-05-14 決定 No. 677、発効 1992-01-01） 変更 N 1 はデータベース作成者が ИУС No. 2, 1990 の本文に基づき反映。 本規格は、バナジウム系合金および合金材に含まれるリンの抽出–比色法による定量法（濃度範囲：原文に指数表記の画像が含まれており表示されませんでした）を定める。付随成分の含有量は表1に示す。 表1（付随成分 — 質量分率、% 上限） - アルミニウム：50 - タングステン：8 - 鉄：5 - ケイ素：1 - マンガン：2.5 - モリブデン：25 - ニオブ：25 - チタン：25 - クロム：40 - ジルコニウム：3 方法の原理：還元されていない形のリン–モリブデンヘテロポリ酸を生成し、得られた複合体をブチルアルコール‑1とクロロホルムの混合溶媒で抽出する。有機相中でその複合体を塩化スズ（II）により還元し、抽出液の色を比色測定する。 1. 一般要求事項 1.1 分析法の一般的要求事項は GOST 26473.0−85 に従う。 2. 装置、試薬および溶液 - 光電比色計（ФЭК-56 型） - 分析天秤、技術用天秤 - 電気ヒーター（プレート） - 水浴 - 2分時計またはストップウォッチ - 容量 100 cm³ の分液ロート - ガラス円錐ろうと（直径 30 mm） - 容量 25 cm³、50 cm³ のメスフラスコ - 目盛付きピペット 1 cm³、5 cm³ - 目盛なしピペット 5 cm³、10 cm³ - 容量 5 cm³、目盛 0.02 cm³ のマイクロビュレット - 容量 25 cm³、100 cm³ の計量シリンダー（メス目盛） - 容量 50 cm³ のガラスカーボン（SU-2000）製るつぼ - 直径 40 mm の時計皿ガラス - 灰分除去済みろ紙（「赤リボン」）直径 70 mm - 塩酸（GOST 14261–77） - 硝酸（GOST 11125–84）および1:1希釈硝酸 - フッ化水素酸（GOST 10484–78） - モリブデン酸ナトリウム（GOST 10931–74）、濃度 0.4 mol/dm³ の溶液 - 塩化スズ（II）二水和物、グリセリン中に 100 g/dm³ の溶液 - グリセリン（GOST 6259–75） - 過マンガン酸カリウム（GOST 20490–75）、100 g/dm³ の溶液 - 精製エタノール（GOST 18300–87） - ブチルアルコール‑1（GOST 6006–78） - クロロホルム（工業用、GOST 20015–74）* * ロシア連邦では GOST 20015–88 が適用される。— データベース注 抽出用混合溶媒：ブタノール‑1 30 cm³ とクロロホルム 70 cm³ を混合。 - 一置換リン酸カリウム（KHSO4? / Actually monobasic potassium phosphate? Original: "Калий фосфорнокислый однозамещенный", GOST 4198–75） - リン（V）標準溶液（貯蔵用）：0.1 mg/cm³ のリンを含む溶液 — 一置換リン酸カリウム 0.430 g を水に溶かし、1 dm³ メスフラスコに移し、目盛まで水で希釈。 - リン（V）標準溶液（作業用）：0.01 mg/cm³（=10 µg/cm³）リン（V）を含む溶液 — 貯蔵溶液を採用日に 10 倍希釈して調製。 （変更 N 1 による改訂） 3. 分析の準備 分析用試料の秤量：リンの質量分率が原文に指数表記の画像が含まれており表示されませんでした 範囲の場合は試料 0.5 g、リン質量分率が別の範囲の場合は 0.1 g を秤量し、ガラスカーボンるつぼに入れる。慎重に加熱し、10 cm³ の 1:1 希釈硝酸と 3 cm³ のフッ化水素酸（チタン、クロム、ニオブ、タングステン、ジルコニウムを含む合金・合金材を溶解する場合）と過マンガン酸カリウム溶液 3 滴を加える。得られた溶液を水浴でほぼ乾固まで蒸発させる。残渣を加熱しながら、濃塩酸 7 cm³ とエタノール 5 cm³ の混合物で溶かし、時計皿ガラスで覆う。溶液を加熱して鮮やかな青色になるまで行う（クロムが存在する場合は溶液は鮮やかな緑色になる）。これを 50 cm³ メスフラスコに移し、濃塩酸 15 cm³ を加え、目盛りまで水で希釈する（これを基本溶液とする）。必要ならば本溶液を GOST 26473.7−85 に従ってヒ素の測定にも用いる。 4. 分析の実施 4.1 分液ロート（100 cm³）に、ピペットであらかじめ定めたアリコート 10 cm³（リン 0.5–10 µg を含む）を取り、濃塩酸 2.5 cm³、モリブデン酸ナトリウム溶液 10 cm³、抽出混合溶媒 20 cm³ を加える。モリブドホスフェートを得るため、2 分間振とうして抽出する。 有機相（下層）にはモリブドホスフェートが含まれるので、これを乾いたろ紙を通して乾いた 25 cm³ メスフラスコに濾し取り、抽出混合溶媒で目盛りまで加え、塩化スズ（II）溶液 1 滴を加えてよく混合する。光電比色計で抽出液の光学濃度を測定する（透過最大波長およそ 630 nm のフィルターを使用、セル厚 50 mm、測定は対照実験溶液との相対値で行う）。 反応試薬によるリンの不純物（対照実験）は、試料の一連の解析と同時にすべての段階を経て行う。抽出混合溶媒に対する対照実験溶液の光学濃度は 0.05 を超えてはならない。超える場合は試薬を交換する。 リンの質量は校正曲線から求める。 4.2 校正曲線の作成 100 cm³ 分液ロートに対して、対照実験溶液をピペットで各々 10 cm³ 加え、マイクロビュレットから 0.05、0.1、0.5、1.0 cm³ の作業用リン標準溶液を加える。これらはそれぞれリン 0.5、1.0、1.5、10 µg に相当する。濃塩酸 2.5 cm³ を加え、4.1 に記載の手順に従って処理を行い、同時に準備した「ゼロ」溶液（標準リン溶液を除くすべての試薬を含む）を対照として光学濃度を測る。得られた光学濃度と対応するリン質量から校正曲線を作成する。 5. 結果の処理 5.1 リンの質量分率 w（%）は次の式で計算する： （原式中に図が含まれているためここでは日本語で示す） w (%) = (m · V) / (v · m0) × 100 ここで m — 校正曲線から求めたリンの質量、µg V — メスフラスコの容積、cm³ v — 定量に用いた溶液のアリコート容積、cm³ m0 — 分析試料の秤量質量、g （上式は原文の記号に対応） 5.2 許容差（ばらつき）の値は表2に示す。 表2（リン質量分率 w, % と許容差, %） - w = （原文に指数表記の図が含まれており表示されませんでした） → 許容差 = （原文に指数表記の図が含まれており表示されませんでした） - w = （原文に指数表記の図が含まれており表示されませんでした） → 許容差 = （原文に指数表記の図が含まれており表示されませんでした） - w = （原文に指数表記の図が含まれており表示されませんでした） → 許容差 = （原文に指数表記の図が含まれており表示されませんでした） - w = （原文に指数表記の図が含まれており表示されませんでした） → 許容差 = （原文に指数表記の図が含まれており表示されませんでした） （変更 N 1 による改訂） 注：原文中の一部の指数表記（10 のべき乗）や数式が画像形式で埋め込まれており、表示されませんでした。必要であれば、元の画像を参照のうえ該当数値を正確に反映した日本語版を再作成します。