ГОСТ 18385.1-79

ГОСТ 18385.1−79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 18385.1−79

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЙ

Методы определения вольфрама

Niobium. Methods for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. В. Елютин, Ю. А. Карпов, А. Г. Галканов, Л. Н. Филимонов, В. В. Королев, В. В. Недлер, В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина, В. М. Михайлов, Е.Г.Намврина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1968

ВЗАМЕН ГОСТ 18385.6−73

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985 год, ИУС N 3, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения вольфрама от 0,004 до 0,04%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18385.0−79*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0−89, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА (при массовой доле вольфрама от 0,004 до 0,04%)

Метод основан на разложении образца сплавлением навески с гидроокисью натрия, отделении вольфрама от основы обработкой плава водой, экстракции комплексного соединения вольфрама с дитиолом амилацетатом (или хлороформом) и измерении оптической плотности экстракта.

Влияние десятикратного весового избытка молибдена подавляется введением избытка восстановителя — треххлористого титана.

Массовую долю вольфрама и молибдена можно определять из разных аликвотных частей одного раствора испытуемого образца.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.

Печь муфельная.

Тигли никелевые.

Весы аналитические.

Микробюретка.

Воронки делительные вместимостью 50 см.

Пипетка с поршнем.

Цилиндры вместимостью 50−100 см.

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 см.

Стаканы вместимостью 50, 100, 250 см.

Вольфрама (VI) окись.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77 и раствор с массовой долей 10%.

Раствор: навеску гидроокиси натрия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дми доводят до метки водой.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Титан металлический по ГОСТ 19807–74* марки БТ1−00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19807–91. — Примечание изготовителя базы данных.

Вода дистиллированная.

Цинк-дитиол.

Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же спиртом до 25 см. Перед применением суспензию взбалтывают.

ГОСТ 18385.1−79 ニオブ. タングステンの定量方法（改正 N 1、2 含む）

ГОСТ 18385.1−79

グループ B59

ソビエト社会主義共和国連邦国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

ニオブ

タングステンの定量方法

Niobium. Methods for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709*
______________
* 規格コード。追加で導入、改正 N 1。

有効期間: 1980年07月01日から
1985年07月01日まで*
_________________________________
* 有効期間の制限は、標準化・計量・認証に関する州間評議会議事録 N 5−94（ИУС N 11/12、1994年）により解除された。— データベース作成者の注。

作成: ソビエト連邦 有色金属産業省（Министерством цветной металлургии СССР）

作成者（実施者）

А. В. Елютин, Ю. А. Карпов, А. Г. Галканов, Л. Н. Филимонов, В. В. Королев, В. В. Недлер, В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина, В. М. Михайлов, Е.Г.Намврина

提出: ソビエト連邦 有色金属産業省

コレギアの委員 А. П..Снурников

承認・施行: ソビエト連邦 国家標準委員会（Государственный комитет СССР по стандартам）1979年5月30日決定 N 1968 により承認・施行

代替: ГОСТ 18385.6−73

改正の導入: 改正 N 1 は国家標準委員会決定 1984年10月11日 N 3561 により承認・1985年03月01日より施行、改正 N 2 は製品品質管理・標準に関する国家委員会決定 1989年12月08日 N 3616 により承認・1990年07月01日より施行

改正 N 1、2 はデータベース作成者が ИУС N 1（1985年）、ИУС N 3（1990年）の本文に基づき挿入


本規格は、タングステンの質量分率 0.004〜0.04% の範囲の光度法（フォトメトリック法）を定める。

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に関する一般的要求は ГОСТ 18385.0−79* に従う。
_______________
* ロシア連邦では ГОСТ 18385.0−89 が施行されている。以下の本文も同様。— データベース作成者の注。

2. フォトメトリック法によるタングステンの定量（タングステン質量分率 0.004〜0.04% の場合）

本法は、試料を水酸化ナトリウムで融解して分解し、水で洗浄して基体からタングステンを分離し、アミルアセテート（またはクロロホルム）中のジチオールとの複合体を抽出し、抽出液の光学密度を測定することに基づく。

モリブデンが重量比で10倍過剰に存在する影響は、過剰の還元剤である三塩化チタンの添加により抑制される。

タングステンおよびモリブデンの質量分率は、同一試料溶液の異なるアリクオットからそれぞれ測定することができる。

2.1. 装置、試薬および溶液

フォトエレクトロカラリメーター 型式 ФЭК-60 または同等品。

マッフル炉（電気炉）。

ニッケル製坩堝（るつぼ）。

分析天秤。

マイクロビュレット。

分液ロート 容量 50 см³（cm³）。

ピストン付ピペット。

メスシリンダー 容量 50−100 см³。

メスフラスコ 容量 25、100、1000 см³。

ビーカー 容量 50、100、250 см³。

酸化タングステン（VI）。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77）および質量分率 10% 溶液。

溶液の調製: 水酸化ナトリウム 100 g を容量 250 см³ のビーカーに入れ、水に溶かし、その溶液を容量 1 дм³（1 L）のメスフラスコに移し、水で定容する。

塩酸（ГОСТ 3118–77）。

精留エチルアルコール（工業用、ГОСТ 18300–87）。

金属チタン（ГОСТ 19807–74）、等級 БТ1−00。
______________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ 19807–91 が施行されている。— データベース作成者の注。

蒸留水。

亜鉛ジチオール（цинк-дитиол）。

亜鉛ジチオール懸濁液: 亜鉛ジチオール 0.1 g を陶製乳鉢で最小量のアルコールとともにすりつぶし、同じアルコールで 25 см³ に希釈する。使用前によく振とうして懸濁液を均一にする。

三塩化チタン、質量分率15%溶液：有効成分含有率99.5%以上のチタン試料0.5 gを秤量し、容量25〜50 cm³のビーカーに入れ、時計ガラスで覆って加熱しながら塩酸10 cm³に溶解する。初期体積10 cm³は塩酸を追加して常に維持する。溶液は摺合せ栓付きの暗色瓶に入れ、3日を超えない期間保存する。 酢酸アミル（アミルアセテート）。 クロロホルム — GOST 20015–88に準拠。 （改訂版、改正第2号） 2.2. 分析の準備 2.2.1. タングステン標準溶液の調製 タングステン溶液（ストック）、タングステン含有量0.1 mg/cm³：600〜700 °Cで定常質量になるまで焼成した酸化タングステンを0.126 g秤量し、数 cm³の10%水酸化ナトリウム溶液に溶かす。溶液を容量1 dm³のメスフラスコに移し、目盛まで蒸留水で希釈する。 タングステン溶液（作業標準）、タングステン含有量0.01 mg/cm³：ストック溶液を当日使用する分として水で10倍希釈して調製する。 2.2.2. 校正曲線の作成 容量50 cm³のビーカーに作業用タングステン標準溶液をそれぞれ0.3、0.5、0.7、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0および5.0 cm³注ぎ入れる（これらはタングステンとして3.0、5.0、7.0、10.0、15、20、30、40および50 µgに相当する）。水で15 cm³まで希釈し、塩酸を15 cm³加えて混合する。三塩化チタン溶液を8〜10滴加える（紫色化が生じる）後、加熱して沸騰させる。溶液をやや冷却し、亜鉛ジチオール懸濁液1 cm³を加え、ガラス栓付き容量50〜100 cm³のシリンダーに移す。シリンダーを沸騰水に入れて5〜7分加熱する。溶液を冷却し、容量50 cm³の分液ロートに移し、マイクロビュレットまたはピストン付ピペットでアミルアセテート（またはクロロホルム）5 cm³を加え（使用する抽出溶媒は溶液調製時と同じものを用いる）、1分間振盪して層分離後、水層を捨てる。 得られた抽出液を順次、光路長5 mm（抽出液中のタングステン量が20 µgを超える場合）または10 mm（タングステン量が20 µg未満の場合）の乾燥キュベットに移す。キュベットに蓋をし、泡が消えるまで静置してから、波長660 nmで透過最大を持つフィルターを用い、水を基準として各抽出液の吸光度を光電比色計で測定する。 求めた吸光度とそれに対応するタングステン質量から校正曲線を作成する。 2.2.1, 2.2.2.（改訂版、改正第2号） 2.3. 分析の実施 ニオブの切粉0.3〜0.5 g（タングステン質量分率が0.02%以下の場合は0.5 g、0.02%を超える場合は0.3 g）を秤量し、あらかじめ電気加熱プレート上で1 gの水酸化ナトリウムを溶融しておいたニッケルるつぼに入れる。さらに3 gの水酸化ナトリウムを加え、るつぼを冷たいマッフル炉に入れて温度を800〜850 °Cに上げ、均一な溶融物が得られるまで溶融する。るつぼと溶融物を冷却し、150〜200 cm³のビーカーに入れた60 cm³の水で沸騰処理する。 冷却後、沈殿を含む溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈し十分に混合して沈殿を沈降させる。透明な溶液を10〜15 cm³採取して容量50〜70 cm³のビーカーに入れ、水で15 cm³まで希釈し、塩酸を15 cm³加えて混合する。直ちに新たに調製した三塩化チタン溶液1.5 cm³を加え、10分間攪拌した後に加熱して沸騰させる。溶液をやや冷却し、亜鉛ジチオール懸濁液1 cm³を加え、容量50〜70 cm³のガラス栓付きシリンダーに移す。シリンダーを沸騰水に入れて5〜7分加熱する。溶液を冷却し、容量50 cm³の分液ロートに移し、抽出溶媒（2.2.2節で使用した抽出溶媒）をマイクロビュレットまたはピストン付ピペットで5 cm³加え、1分間振盪する。層分離後に水層を捨て、抽出液を乾燥キュベットに移して吸光度を測定する（2.2.2節参照）。 同じ条件下で並行して二つの対照実験を行い、分析結果に相当する補正を加える。 対照実験の溶液の吸光度は0.01を超えてはならない。分析試料の吸光度から対照実験の吸光度の平均値を差し引く。 試料溶液中のタングステン質量は校正曲線から求める。 （改訂版、改正第1号） 2.4. 結果の処理 2.4.1. 試料中のタングステン質量分率（W）を百分率で算出する式 （式） ここで m — 校正曲線から得たタングステン質量、µg; V — 分取したアリコート量、cm³; m0 — 秤取質量（秤量した試料の質量）、g。 二つの平行測定結果の差、および二回の分析結果の差は、表1に示す絶対許容差を超えてはならない。 表1 - タングステン質量分率, % — 絶対許容差, % - 0.004 — 0.001 - 0.01 — 0.002 - 0.02 — 0.003 - 0.04 — 0.005 中間のタングステン質量分率に対する絶対許容差は線形補間法で算出する。 2.4.2. 結果の正確さの検証 添加法により分析結果の正確さを管理する。三つのニッケルるつぼにそれぞれ1 cm³の標準溶液（タングステン0.1 mg）を入れ、注意深く加温して乾固する。各るつぼに1 gの水酸化ナトリウムを加えて溶融し、タングステン質量分率が約0.02%のニオブ0.5 gを加える。さらに各るつぼに3 gの水酸化ナトリウムを加え、マッフルに入れて2.3節および2.4節に従って分析する。 添加試料の分析結果は、三回の単独測定値の算術平均を採用する。求められた添加量（添加した試料の分析値と、同一試料の添加なしの分析値との差）は0.02±0.0025%の範囲内でなければならない。 もし求められた添加量が上記範囲を外れる場合は、検証試験を繰り返し、秤量数を六つに増やして、六回の単独測定値の算術平均を添加試料の分析結果とする。この場合、求められる添加量は(0.0200±0.0021)%でなければならない。 2.4.1, 2.4.2.（改訂版、改正第1号） 第3節（削除、改正第2号）