ГОСТ 16273.0-85

ГОСТ 16273.0−85 工業用セレン。分光分析法に関する一般要求（改正第1号付）

ГОСТ 16273.0−85

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

工業用セレン

分光分析法に関する一般要求

（英題：Technical selenium. General requirements for method of spectral analysis）

ОКСТУ 1709

施行期間：01.07.86〜01.07.91*
_______________________________
* 施行期間の制限はロシア国立標準局の決定（от 04.06.91 N 782、ИУС N 9, 1991年）により解除された。— データベース作成者注。

作成：ソ連有色金属産業省

実施者

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, Ю. Н. Семавин, О. Д. Рябкова, Э.Б.Маковская

提出：ソ連有色金属産業省

コレギウム委員会メンバー А. П. Снурников

1985年1月30日付、ソ連国家標準委員会の決定 N 208 により承認・発効

代替：ГОСТ 16273.0−71


改正第1号は、ロススタンダルト（Приказ Росстандарта）2014年11月26日付 N 1773‑ст により承認され、2015年9月1日から施行された。

改正第1号は、ИУС N 3、2015年版の本文に基づきデータベース作成者により追加された。


本規格は、工業用セレンの分光分析法に関する一般的要求を定める。

1а. 規範引用

本規格では、以下の国家間規格への規範的引用を用いている：

ГОСТ 8.010−99* 国家計量統一確保システム。測定の実施方法。基本的規定
_______________
* ロシア連邦においてはГОСТ Р 8.563−2009「国家計量統一確保システム。測定方法（メソッド）」が適用される。


ГОСТ 8.315−97 国家計量統一確保システム。物質および材料の組成・性質の標準試料。基本的規定

ГОСТ 10298−79 工業用セレン。技術仕様

ГОСТ 16273.1−2014 工業用セレン。分光分析法

ГОСТ 20996.0−2014 工業用セレン。測定方法に関する一般要求

ГОСТ 25086−2011 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般要求

ГОСТ ИСО 5725−6-2002** 測定方法および測定結果の精度（正確さおよび精密さ）。第6部 実務における精度値の利用
_______________
** ロシア連邦においてはГОСТ Р ИСО 5725−6−2002「測定方法および測定結果の精度（正確さおよび精密さ）。第6部 実務における精度値の利用」が適用される。


注 — 本規格を利用する際は、参照されている規格の有効性を、公的に利用可能な情報システム（インターネット上の連邦技術規格・計量局の公式サイト）または毎年刊行される情報索引「国家規格」（当年1月1日現在の掲載）および当年に刊行される各月刊の情報索引で確認することが望ましい。参照規格が置換（改正）された場合は、当該置換後（改正後）の規格に従うこと。参照規格が置換なしに廃止された場合は、その参照を含む規定は当該参照を含まない範囲で適用するものとする。


第1a節（追加、改正第1号による）。

1б. 繰返し性および再現性条件下で得られた結果の受入可能性検査法

1б.1. 繰返し条件で得られた平行測定の結果の受入可能性の検査は、作業試料の各測定結果を得るたびに実施する。

1б.2. 平行測定結果の受入可能性検査の手順は、測定手順に従って実施された単一測定（定量）の最大の値と最小のとの絶対差を、繰返し限界と比較することを規定する。

次の条件が満たされる場合

, (1)

1б.3. 更にの平行定量を得る。ただし、測定手順が高コストでない場合は、測定手順が高コストである場合はを用いる。

測定結果として、条件を満たす場合は単一測定のの算術平均値を採用する。

, (2)

ここでは単一測定結果のうちの最大値、

は単一測定結果のうちの最小値、

は単一測定結果数に対応する臨界レンジの値である。

臨界レンジの値は次式で算出する。

, (3)

ここでは、繰り返し条件で得られた単一測定結果数および信頼度に依存する係数である。採用した確率0.95に対する係数の値は表1に示す。

は繰り返し性の標準偏差（СКО）であり、次式で計算する。

, (4)

ここでは繰り返し限界（繰り返し性の上限）、

は採用した信頼度および平行定量数に依存する係数である。

採用した確率0.95に対するの値は表1に示す。

表1

1б.4. もし条件（3）が満たされない場合は、受け入れられない測定結果をもたらす原因を究明し、それらを除去するための対策を講じる必要がある。対策がとれない場合、最終測定結果として単一測定結果のメディアンを採用してもよい。

1б.5. 二つの試験所で得られた測定結果の差は再現性の限界を超えてはならない。この条件が満たされる場合は両方の測定結果が許容され、最終結果としてそれらの総合的な算術平均を用いることができる。

再現性限界を超える場合は、ГОСТ ИСО 5725−6に従った測定結果の受容性評価法を用いることができる。

1б.6. 同一測定法で精度指標の値が異なる（区間表示されている）二つの測定結果の受容性を検討する場合、繰り返し性の限界、中間精密度の限界及び再現性の限界を次式で算出する。

, (5)

ここでおよびは試料中の求める成分の値に対応する繰り返し性の限界である。

, (6)

ここでおよびは中間精密度の限界である。

, (7)

ここでおよびは再現性の指標である。

第1б節（追加、改正N 1）。

1в. 試験所内における測定結果の精度管理

1в.1. 試験所内における測定結果の精度管理は、精度指標（真度および精密度）が確立され、所定の手続きで適用が許可された測定法について行う（ГОСТ 8.010に準拠）。

1в.2. 試験法を実施する際、測定手順の運用的管理および測定結果の安定性の管理を確保する。

測定手順の運用的管理のアルゴリズムは試験所の内部文書に示す。

測定結果の安定性管理手順は試験所の文書で規定する。

1в.3. 管理手段として次を使用できる：

— 管理用標本（ОК）：ГОСТ 8.315による標準標本（СО）または[3]による認定混合物（АС）；

— 測定対象成分を既知量添加した作業試料；

— 組成が安定な作業試料；

— 一定割合で希釈した作業試料；

— 精度指標が確立された他の測定法（管理用測定法）。

1в.4. ОКを用いた測定手順の管理は、管理用標本の認定特性の測定結果と文献[2]に示される認定値とを比較することから成る。なお、用いるОКは分析対象試料と適合していなければならない（分析対象試料の成分組成の違いが測定結果に統計的に有意な誤差を導入してはならない）。ОКの認定値の誤差は、測定結果の誤差特性の3分の1以下であるべきである。

もし管理に用いるОКが測定法の精度指標を設定する際に使用されていないものであり、且つОКの誤差が測定法の誤差の3分の1を超える場合には、管理規準を次式で算出してよい。

, (8)

ここではОКの認定値の誤差、

はОКの認定値に対応する測定結果の精度指標の値である。

較正曲線が安定であると認める条件は次の通りである：

, (9)

ここでは較正標本中の成分の質量濃度の認定値、

は較正曲線から求めた較正標本中の成分の質量濃度、

は試験所が較正曲線作成時に定めた較正曲線の安定性管理基準値である。

1в.5. 添加法、管理測定法または試料希釈法を用いた測定手順の運用的管理は、文献[2]に示されたアルゴリズムに従って実施する。その他の運用管理方法を用いることも許される。

1в.6. 試験所内における測定結果の安定性確認には、ГОСТ ИСО 5725−6および[2]に従った管理手順を用いる。

第1в節（追加、改正N 1）。

1. 一般要求事項

1.1. 一般要求事項は ГОСТ 20996.0、ГОСТ 25086 に従う（追加事項あり）。

(改訂版、改正N 1）。

1.1.1. 試料の採取および分析用試料の調製は ГОСТ 10298−79 に従う。

1.1.2. 選択的に成分を決定するためには、分析対象試料の化学組成マトリックスの線と重ならないスペクトル分析線を選択すること。

1.1.3. 原子発光（炎光度測定）法による測定では、波長、炎のガス組成、炎の還元性または酸化性、バーナーの回転およびその他の測定条件を、該当成分および機器に対して感度と精度が最適になるように選択すること。

1.1.4. 測定法（ГОСТ 16273.1）を使用する場合、測定法に示された計量学的特性が達成される条件であれば、次を許容する：

— 測定時に異なる共鳴スペクトル線を使用すること；

— 校正曲線作成の自動化システムを使用し、測定を自動化モードで行い、結果を紙または電子媒体で出力すること；

— 一つの秤量（試料分取）から分解および適切な希釈を行った後に、複数の成分を順次決定すること（ただし、秤量内の各成分の質量濃度（質量）が校正曲線の範囲内にあること）。

1.1.2–1.1.4（改訂版、改正N 1）。

1.1.5. 不純物の質量分率は、並行定量と同じ秤量で決定し、並行定量回数は該当の測定法で示されるが2回以上とする。同一条件での測定と同時に、結果に対応する補正を行うための管理実験を実施する。管理実験における並行定量の回数は、測定法に示された並行定量回数に合わせる。

(追加、改正N 1）。

2. 安全要求事項

安全要求事項は ГОСТ 25086 および ГОСТ 20996.0 に従う。

第2節（改訂版、改正N 1）。

参考文献

参考文献（追加、改正N 1）。