ГОСТ 16883.3-71

GOST 16883.3−71 銀−銅−亜鉛はんだ。鉛・鉄・ビスマス含有量の分光法（改正 No.1, 2） グループ B59 ソビエト連邦国家規格 銀−銅−亜鉛はんだ 鉛、鉄およびビスマス含有量の分光法 （英語表記原文）Silver-copper-zinc solders. Spectral method for determination of lead, iron and bismuth content OKSTU 1709 施行日 1972-07-01 1971年4月9日付ソ連閣僚会議国家規格委員会決議 No.713 により、施行期日を1972-07-01に定める。 1985年に検証。国家規格局の1985年2月21日付決議 No.346 により有効期限を1991-01-01まで延長。 （注）有効期限の制限は1994年の域間標準化・計量・認証評議会議事録 No.5−94 により解除された（IUS 11/12, 1994）。— データベース作成者注。 鉛の測定に関しては OСТ 2987 の代替である。 （再版：1986年7月、改正 No.1、No.2 を含む。改正は 1981年3月、1985年2月に承認。） 本規格は銀−銅−亜鉛はんだに適用され、鉛・鉄・ビスマスの分光法による含有率の測定方法を規定する（質量分率：鉛および鉄は各々 0.01〜0.2% の範囲、ビスマスは 0.001〜0.02% の範囲）。 方法はアークスペクトル中の分析線の暗化（黒化）の測定に基づく。黒化と質量分率の関係は、一連の標準試料により作成した校正曲線で求める。 電極には被分析合金の鋳造棒を用いる。 （改正済み本文、改正 No.1） 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要件は GOST 22864–77 に準ずる。 （注）ロシア連邦では GOST 22864–83 が適用される。— データベース作成者注。 2. 装置、試薬および溶液 - 中分散度の石英分光器。 - 活性化交流アーク発生器。 - マイクロフォトメーター。 - 強制冷却付き電極クランプ。 - 感度 10^−15 単位のスペクトル用写真乾板（タイプ II）。 - 企業標準試料（標準サンプル）。 - 現像液 No.1 および定着液は GOST 10691.0−84、GOST 10691.1−84 に準拠。 （改正済み本文、改正 No.1） 3. 分析の準備 試料および標準試料は、長さ 20−30 mm、直径 6 mm の鋳造した二本の棒の形とする。棒の端部は半球形または切頂円錐形に整形し、平坦部の直径を 1.5−1.7 mm とする。 表面汚れを除去するため、試料を 1:1 に希釈した塩酸で 3 分間沸騰させ、水で洗浄して乾燥させる。 （改正済み本文、改正 No.1） 4. 分析の実施 分光器でのスペクトル撮影条件：スリット幅 0.015 mm、電極間隔 1.5 mm、アーク電流 5 A、焼き付け時間（ブリーニング時間）30 s、露光時間 20 s。電極間隔はテンプレートで設定する。 電極には鋳造棒を用い、スペクトルはタイプ II の写真乾板に撮影する。 被分析試料とともに、同一写真乾板上に同種合金の標準試料のスペクトルを撮影する。 各試料および標準試料について、平行して 4 本のスペクトログラムを得る。 写真乾板は現像液温度 18−20 °C で 3 分間現像する。現像後は水で洗い、定着し、再び洗浄して乾燥する。 5. 結果の処理 5.1. 分析に用いるスペクトル線の波長は表に示す。 元素の質量分率は「三標準法（three standards）」と客観的フォトメトリーによって求める。各測定元素について校正曲線を作成する。 表（抜粋） - 測定元素 / 波長（nm） / 比較要素 - 鉛 / 266.31 nm / 背景 - 鉛 / 283.30 nm / 同上 - 鉄 / 259.94 nm / 同上 - 鉄 / 273.95 nm / 同上 - ビスマス / 306.77 nm / 同上 縦軸（y軸）には不純物線と背景の黒化差の値を取り、横軸（x軸）には標準試料の濃度の対数の値を取る。 5.2. 平行測定結果の一致性は相対標準偏差 s（s_rel）で特徴づけられ、その値は 0.08 とする。 （改正済み本文、改正 No.2） 5.3. 最終測定結果は、3 枚のスペクトログラムから得られた 3 回の平行測定の算術平均とする。ただし、次の条件を満たすこと。 （ここに規定された条件の式） ここで - Xmax — 平行測定の最大値 - Xmin — 平行測定の最小値 - s — 測定の一致性を示す相対標準偏差 - X̄ — n=3 の平行測定から算出した算術平均 （改正済み本文、改正 No.1）