GOST 23862.27-79

ГОСТ 23862.27−79 希土類金属およびその酸化物。ニオブの定量法（改正 N 1 付き）

ГОСТ 23862.27−79

グループ В59

国際国家標準

希土類金属およびその酸化物

ニオブの定量法

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

施行日 1981−01−01

1979年10月19日付ソ連国家標準委員会決議 No. 3989 により、施行日を1981年1月1日と定める。

有効期限の制限は、1995年の諸会合により撤廃された（ИУС 11−95）。

改正 N 1 を含む版、1985年4月承認（ИУС 7−85）。


本規格は、セリウムおよびその二酸化物を除く希土類金属およびその酸化物中のニオブについて、光度法による定量法を規定する（範囲：1·10% から 1·10%）。

この方法は、タンニンによる予備的な加水分解沈殿（ゼラチン存在下）によりニオブを分離した後、酒石酸-塩酸性媒質中で 4-(2-ピリジルアゾ)レゾルシン（PAR）と反応させることに基づく。

ニオブ含量は校正曲線により求める。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項 — ГОСТ 23862.0−79 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

光電色差計 ФЭК-60 または同等の装置。

温度調節機能を有し最高約800 °Cまで到達可能なマッフル炉。

電気ホットプレート。

250 cm³ ビーカー。

石英るつぼ。

5 cm³ 容量ビュレット（または同等）。

ピロ硫酸ナトリウム（規格に適合）溶液、濃度 60 g/dm³。

酒石酸アンモニウム（規格に適合）、濃度 100 g/dm³ および 20 g/dm³ の溶液。

アンモニア水（ГОСТ 3760−79）、1:9 に希釈。

塩酸（ГОСТ 3118−77）、1:1 に希釈。

ホウ酸（ГОСТ 9656−75）。

タンニン（淡色）、濃度 100 g/dm³ および 5 g/dm³ の溶液（1% 塩酸中）。

ゼラチン、濃度 10 g/dm³ の溶液。

4-(2-ピリジルアゾ)レゾルシン（PAR）水溶液、濃度 1.5 g/dm³。0.15 g の試薬をガラス棒で 2 cm³ の水とともにビーカーで十分にすりつぶし、水で 50 cm³ に希釈して定量フラスコ（100 cm³）に移し、目盛りまで水で調整する。調製後 1 ヶ月間使用可能。

五酸化ニオブ、純度 99.5% 以上。

ニオブ標準溶液（予備、貯蔵用）：1 mg/cm³ のニオブを含む。五酸化ニオブ 0.143 g をピロ硫酸ナトリウム 4 g と溶融する。溶融物を加熱しながら酒石酸アンモニウム溶液（100 g/dm³）40 cm³ に溶かし、アンモニア水（1:9希釈）10 cm³ を加える。溶液を 100 cm³ 定量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

作業用ニオブ溶液（含量 10 µg/cm³）は、当日使用時に貯蔵用溶液を酒石酸アンモニウム溶液（20 g/dm³）で100倍に希釈して調製する。

第2節（改訂版、改正 N 1）。

3. 分析の実施

3.1. ニオブ含有量に応じて 0.5−2 g の試料（金属）を秤量し、250 cm³ ビーカーに入れる。2−3 cm³ の水と、1:1 に希釈した塩酸 20 cm³ を加え、最初は冷所で溶かし、激しい反応が終わったら穏やかに加熱して金属が完全に溶解するまで加熱する。酸化物試料（希土類酸化物）の場合、金属換算で 0.5−2 g に相当する秤量を取り、1:1 に希釈した塩酸 20 cm³ で加熱して溶解する。

得られた溶液を水で 100 cm³ に希釈し、ホウ酸 0.1 g を加えて 50 °C まで加熱し、攪拌しながら酒石酸タンニン溶液（100 g/dm³）10 cm³ を注ぐ。ビーカーに時計ガラスをかぶせ、溶液の体積が水の追加によって110 cm³を保つように注意しつつ、20 分間沸騰させる。冷却後、ゼラチン溶液 10 cm³ を加え、沈殿を 4−5 時間以上静置する。沈殿を白色ろ紙フィルターでろ過し、冷たいタンニン溶液（5 g/dm³）で洗浄する。ろ紙と沈殿を石英るつぼに移して乾燥させ、灰化し、マッフル炉で 800 °C にて焼成し、得られた灰をピロ硫酸ナトリウム 2 g と共に融解して均一な溶融物を得る。

冷却後、溶融物を熱い酒石酸アンモニウム溶液（100 g/dm³）20 cm³（アンモニア水 10 cm³ を 1:9 に希釈したものを添加）で溶出する。冷却した溶液を 100 cm³ 定量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

溶液から 15 cm³ の分取溶液を取り、25 cm³ 定量フラスコに入れる。1:1 に希釈した塩酸 4 cm³、PAR 溶液 2 cm³ を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。1 時間後に光電色差計で測定する。測定は吸光層厚 50 mm のキュベットを用い、ゼロ試料に対して 540 nm で行う。ニオブの質量は校正曲線から求める。

3.2. 校正曲線の作成

25 cm³ 定量フラスコにマイクロビュレットで作業用ニオブ溶液（10 µg/cm³ ニオブ）をそれぞれ 0.20; 0.30; 0.50; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 cm³ 注入し、酒石酸アンモニウム溶液 15 cm³（20 g/dm³）、1:1 希釈塩酸 4 cm³、PAR 溶液 2 cm³ を加え、ピロ硫酸ナトリウム溶液で目盛りまで満たして混合する。ニオブを加えない試料を一つ用意して（ゼロ試料）おく。測定は 1 時間後に前述（項 3.1）の方法で行う。

（項 3.1−3.2 は改訂版、改正 N 1）。

4. 結果の処理

4.1. ニオブの質量分率（W）をパーセントで次の式により計算する。

,

ここで m — 校正曲線から求めたニオブの質量、µg；

m0 — 分析試料の秤量質量、g。

4.2. 並行測定 2 回の結果の差、または 2 回の分析結果の差は、表に示す許容差を超えてはならない。