ГОСТ 16153-80

ГОСТ 16153–80 単結晶ゲルマニウム。技術条件（改正第1、2、3、4号を含む）

ГОСТ 16153−80

グループ B51

諸国間標準

単結晶ゲルマニウム

技術条件

Monocrystalline germanium. Specifications

ОКП 17 7441

施行日 1981−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省

2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会の決議 （1980年3月14日付） № 1167 により

3. 代替：ГОСТ 16153–70

4. 参照される規範・技術文書

5. 有効期間の制限は、諸国間標準化・計量・認証評議会の議事録 № 3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）。

6. 改訂版（改正第1、2、3、4号を含む）、各改正はそれぞれ 1984年12月、1988年5月、1990年7月、1993年2月 に承認（ИУС 4−85、8−88、10−90、9−93）。

本規格は、半導体素子の製造に用いられる単結晶ゲルマニウムインゴットに適用され、国民経済の需要向けに製造される単結晶ゲルマニウムに対する要求事項を定める。

1. 技術要件

1.1. 単結晶ゲルマニウムインゴットは、本規格の要求に従い、電子伝導型（アンチモンでドープ）および正孔伝導型（ガリウムでドープ）について、所定の手続きで承認された技術文書に基づいて製造すること。

1.2. 単結晶インゴットの結晶学的方位（III）。

1.3. 単結晶インゴットの端面切断面が方位面（III）から外れる許容最大偏差は 2° を超えてはならない。

(改訂文、改正第1号)

1.4. 単結晶インゴミットは、端面における比抵抗値が公称値からの許容相対偏差に関して、表1に示す小分類に適合しなければならない。

表 1

単結晶インゴットの比抵抗公称値の選定は ГОСТ 8032 に従い、次の系列から行う：

— 比抵抗 0.1 から 1 Ω·cm の場合：0.1; 0.12; 0.15; 0.2; 0.25; 0.31; 0.4; 0.5; 0.63; 0.8; 1 Ω·cm;

— 比抵抗 1 から 10 Ω·cm の場合：1.1; 1.40; 1.8; 2.2; 2.8; 3.5; 4.5; 5.6; 7.1; 9 Ω·cm;

1.5. Плотность дислокаций и геометрические размеры монокристаллических слитков германия должны соответствовать требованиям табл.2.

Таблица 2

По требованию потребителя монокристаллические слитки германия ГЭ 9 г1 изготовляют диаметром от 40 до 50 мм.

Монокристаллические слитки германия 1 подгруппы по плотности дислокаций и с плотностью дислокаций 1·10-2·10смподгруппы 2 по плотности дислокаций изготовляли до 01.01.91.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.6. Разница между наибольшим и наименьшим диаметрами каждого монокристаллического слитка не должна быть более 4 мм.

1.7. В монокристаллических слитках германия подгрупп 2 и 3 должна отсутствовать суммарная длина малоугловых границ длиной более среднего диаметра монокристаллических слитков.

1.8. Подвижность основных носителей заряда в монокристаллических слитках германия в зависимости от удельного электрического сопротивления и типа электропроводности должна соответствовать нормам, указанным в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.9. Монокристаллический слиток германия не должен иметь внешних дефектов: сколов размером более 3 мм, трещин и раковин, а также внутренних раковин и трещин, обнаруживаемых при резке монокристаллического слитка.

1.10. Монокристалличность германия, кристаллографическая ориентация продольной оси монокристаллического слитка, предельное отклонение плоскости среза монокристаллического слитка от плоскости ориентации (III), подвижность основных носителей заряда, плотность дислокаций для подгруппы 1 и отсутствие внутренних раковин и трещин обеспечиваются технологией изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.11. Коды ОКП приведены в приложении 7.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.12. ガリウムでドープされた単結晶ゲルマニウム（結晶方位 (100)）の単結晶インゴットは、直径が20 mm以上、比抵抗の公称値が0.4および0.45 Ω·cm、比抵抗値の相対許容偏差 ±10%、転位密度が10 cm^-2 以下、非転位起源欠陥密度が10 cm^-2 以下、単結晶インゴットの長さが50−120 mmで製造するものとする.

非転位起源欠陥密度の規定値および単結晶インゴットの上限長さは、1992年1月1日まで不合格判定項目とはしない。

(追加項目、改正 N 3).

表示例

比抵抗公称値14、導電型が電子型（n型）、サブグループбおよび3の単結晶ゲルマニウムインゴットの表示例:

ГЭ 14б3 ГОСТ 16153–80

同様に、導電型が正孔型（p型）、比抵抗公称値45、サブグループおよび1の表示例:

ГД 451 ГОСТ 16153–80

2. 受入れ規定

2.1. 単結晶ゲルマニウムはロット単位で受入れる。ロットは1本の単結晶インゴットで構成される。受入試験では単結晶インゴットについて次を判定する：導電型、比抵抗値、転位密度、サブグループ2および3については低角境界の有無と総延長、幾何寸法および外観欠陥の有無；結晶方位 (100) のゲルマニウムについては非転位起源欠陥密度。

非転位起源欠陥密度の測定は統計データ取得のために行う。

保証パラメータ（項1.10参照）に関する定期試験は、四半期に1回以上の頻度で1本の単結晶インゴットに対して行うものとする。

(改訂版、改正 N 2).

2.2. 各単結晶ゲルマニウムインゴットには品質証明書が添付され、次の事項を含まなければならない：

— 製造業者の商標または名称および商標；

— 製品名称および銘柄；

— 単結晶インゴット番号；

— 導電型；

— 比抵抗の値および選択された公称値からの偏差；

— サブグループ2については単結晶インゴットの上端および下端の平均転位密度の値、サブグループ3については単結晶インゴットの下端の平均転位密度の値；

— 単結晶インゴットの長さおよび直径（ミリメートル単位）；

— 正味質量（グラム単位）；

— 製造日；

— 品質管理の印章；

— 本規格の表示；

— 国家受入機関の印章（国家受入が導入されている企業の場合）。

(改訂版、改正 N 1, 2).

3. 試験方法

3.1. 単結晶性の確認は、拡大装置を用いず、単結晶インゴットの追加加工を行わずに目視で行う。

(改訂版、改正 N 1).

3.2. 導電型の判定は各端面で付属書1に示す方法に従って行う。

3.3. 単結晶インゴットの結晶方位および端面切断面と方位面との偏差（III）は付属書2および付属書3に示す方法で決定する。品質評価に関して意見の相違がある場合は、放射線（X線）法（付属書2）によって決定する。

3.4. 単結晶インゴットの比抵抗は、ГОСТ 24392 に従って両端面で測定する。測定点は図面に従い、端面中央に1点、端面周辺部に4点とする。プローブの配置はインゴットの半径に垂直とする。

端面の比抵抗値の公称比抵抗からの相対偏差は次の式で計算する：

,

3.5. 面(III)上の転位密度および低角境界の総延長は、付属書5に示す方法に従い、単結晶ゲルマニウムインゴットの下端面で測定する。

下位群2については、平均転位密度の値を単結晶インゴットの上端および下端で決定する。

(改訂、改正 №1、4)。

3.6. 直径は単結晶インゴットの両端および中央で、測定器具の精度を満たしつつ誤差0.5 mm以下で測定し、長さは誤差1 mm以下で測定する。

3.6.1. 断面が円形でない単結晶インゴットの直径は、断面中心を通り成長軸に垂直な最小および最大の外形寸法の測定値の算術平均とする。

3.7. インゴットの質量は、誤差±1 g以下の秤で称量して決定する。

3.8. 主要担体の移動度は、単結晶インゴットの下端および上端から切り取った2試料について、付属書6に示す方法により決定する。

3.8а. 単結晶ゲルマニウムインゴットの(100)面の転位密度は、付属書8に示す方法により決定する。

(追加項目、改正 №4)。

3.9. 単結晶インゴットの外観欠陥の有無の検査は、拡大観察器具を使用せず、インゴットに対する追加加工を行わないで実施する。

4. 梱包、表示、輸送および保管

4.1. 各単結晶ゲルマニウムインゴットは、ГОСТ 10354 に基づく規格Cのポリエチレンフィルム製袋に入れる。袋には品質証明書を同封する。

4.2. ポリエチレン袋は、ГОСТ 20477 または同等の粘着層付きテープで封かんするか封着し、緩衝材を入れた紙製またはプラスチック製の箱に入れる。蓋と箱の接合部は、ГОСТ 20477 または同等の粘着層付きポリエチレンテープで封かんするか、テープで重ねて結束する。

(改訂、改正 №1)。

4.3. 箱には次の事項を記載したラベルを貼付する：

— 製造者の商標または名称および商標；

— 製品名；

— 品質証明書の番号；

— 正味重量（グラム）；

— 製造年月日；

— 本規格の表示。

4.4. 紙製またはプラスチック製の箱は、ГОСТ 2991 に基づく木製平底箱III-1型または ГОСТ 5959 に基づく木材シート製箱III型に梱包し、ГОСТ 12923 に規定された弾性ポリウレタンフォームまたはアリグニン、または ГОСТ 7376 に規定された段ボールで緩衝材を施す。梱包物一個の質量は50 kg以下とする。各箱には次の事項を記載した梱包明細書を同封する：

— 製造者の商標または名称および商標；

— 製品名；

— 正味重量（kg）；

— 箱内のインゴット数；

— 梱包日；

— 梱包担当者の氏名および番号。

4.3、4.4.（改訂、改正 №1、2）。

4.5. 箱の表示は ГОСТ 14192 に従い、取り扱い表示を付すこと：

「壊れ物注意」；

「湿気注意」。

4.6. 単結晶ゲルマニウムは、当該輸送方式に適用される貨物輸送規則に従い、屋根付き貨車による小口輸送で輸送する。

2梱包以上を輸送する場合は、ГОСТ 9078 に規定された平型汎用パレット上で荷崩れ防止のため梱包をまとめ、ГОСТ 3560 に規定された鋼帯または直径5 mm以上の ГОСТ 3282 に規定された鉄線を用いて固定する。

パッケージの外形寸法および質量は、ГОСТ 24597 に定める基準を超えてはならない。

単結晶ゲルマニウムの輸送は、当該輸送手段で適用される貨物輸送規則に従い、自動車および航空輸送で行うことができる。 個別の郵便小包での輸送も許容される。小包箱の総重量（グロス重量）は 10 kg を超えてはならない。 （改訂版、改正 N 1） 4.7. 単結晶インゴットは、製造者の包装のまま、屋内の閉鎖倉庫に保管しなければならない。 5. 製造者の保証 5.1. 製造者は、保管条件が遵守された場合において、単結晶インゴットが本規格の要求に適合することを保証する。 5.2. 材料の交換期間は製品出荷日から 1 年とする。 （改訂版、改正 N 2） 付録 1（必須） 導電型の判定 付録 1 必須 導電型は、側面（母相面）および端面からの単結晶インゴット表面について、サーモプローブ法（熱起電力法）または点接触整流法により判定する。 サーモプローブ法（冷熱いずれも）は、p型および n型ゲルマニウム（室温での比抵抗が 40 Ω·cm 未満のもの）に推奨される。 比抵抗が 40 Ω·cm を超えるゲルマニウムの導電型は、冷サーモプローブ法により判定する。 点接触整流法は、比抵抗が 1 Ω·cm を超える p型および n型試料に推奨される。 主要な導電型判定法はホール係数の符号を求める方法である（付録 6 を参照）。 主要法と比較して、上記の推奨法は局所性が高く、単一インゴット内の導電型が異なる領域を検出するために用いることができる。固有に近い導電率の材料については、ホール係数の符号による主要法の使用が推奨される。 1. サーモプローブ法による導電型の判定 1.1. 方法の要旨 本法は、半導体の加熱領域とより冷たい領域との間に生じる熱起電力の極性を、感度の高いゼロ指示器によって検出することにより導電の型を判定するものである。 （図） 1 — プローブ（ゾンド）；2 — 試料；3 — ゼロ指示器；4 — 金属板 図 1 温度勾配は、加熱（冷却）したプローブを押し当てることによる局所加熱（冷却）により作られる。 1.2. 装置 熱（a）および冷（b）サーモプローブ法による導電型判定の回路図は図 1 に示す。 プローブは任意の導電材料で作製できるが、加熱あるいは湿潤条件での腐食を受けにくい材料（例：ニッケル）の使用が推奨される。第二接触は銅、鉛またはアルミニウムの金属板とする。 指示器は目盛当たり感度が 4×10^-8 A 程度以上のガルバノメータ（例：型式 M-195/2 または M-195/3）を用いること。上記感度以上の他の指示装置の使用も許される。 冷却材は GOST 9293 に準拠した液体窒素、または GOST 12162 に準拠した技術用乾燥二酸化炭素（ドライアイス）を用いる。 プローブの加熱は任意の加熱器具で行い、熱いプローブの温度はウッド合金（融点 60.5 °C）の溶融によって制御する。 （改訂版、改正 N 2） 1.3. 測定の準備 単結晶インゴットの表面に肉眼で見える酸化や変色の痕跡がある場合は、酸化膜を除去する（エッチング、研磨等）。その後、インゴットを脱イオン水で洗浄し濾紙で乾燥する。ダイヤモンド工具で切断した面や研磨処理面での測定も許される。 1.4. 測定の実施 1.4.1. 加熱（または冷却）したプローブを図 1 に示す測定回路に接続された単結晶インゴットの表面に押し当て、ゼロ指示器の針が偏位するようにする。 1.4.2. ゼロ指示器の針の偏位が計器の全スケールの 30％ を超える場合に、図 1 の表示に従って導電型を判定する。前記要求を満たすために、プローブとインゴットとの温度差を増大させることが許される。 2. 点接触整流法による導電型の判定 2.1. 方法の要旨 金属–半導体接触の整流性は、半導体中の主要な担電体の型に依存する。本法は、印加電圧の極性を変えたときの点接触での抵抗の比較に基づく。導電型は、電流に敏感なゼロ指示器の針の偏位、またはオシロスコープ画面に得られる電流–電圧特性の形状により判定する。 （図） 1 — 点接触（プローブ）；2 — 単結晶インゴット；3 — オーミック接触；4 — オートトランス； 5 — ゼロ指示器；6 — オシロスコープの水平偏向入力；7 — 垂直偏向入力；8 — 調整抵抗 図 2 2.2. 装置 点接触整流法の導電型判定の回路図（ゼロ指示器を用いる場合（a）およびオシロスコープを用いる場合（b）は図 2 に示す）。 （図） 図 3 に p型と n型の代表的な電流–電圧特性（整流特性）を示す。 試料の比抵抗およびオシロスコープの感度に応じて、抵抗値 R は異なり得るが、垂直軸方向にオシロスコープの全振幅が得られるようにすべきである。 プローブはタングステンまたは鋼線で作製する。第二接触は銅、鉛またはアルミニウムの金属板とする。オーミック接触は接触合金を試料表面に塗布して得る。例えばアルミニウム–ガリウム合金のペンやインジウム–ガリウムペーストを用いる方法がある。 指示装置としては、感度 4×10^-8 A/目盛 程度のガルバノメータ（例：型式 M-196/2 または M-195/3）、および電流–電圧特性の観察に適するオシロスコープ（型式 C1-5、C1-19、C1-48 等）を用いる。 2.3. 測定の準備 単結晶インゴットの表面に肉眼で見える酸化や変色の痕跡がある場合は酸化膜を除去し（エッチング、研磨等）、脱イオン水で洗浄して濾紙で乾燥する。ダイヤモンド工具で切断した面や研磨処理面での測定も許される。 2.4. 測定の実施 2.4.1. 測定時は単結晶インゴットを図 2 に示すように測定回路に接続する。 2.4.2. 測定プローブを単結晶インゴットの表面に押し当て、ゼロ指示器の針が偏位するか、またはオシロスコープ画面に図 3 に示すような電流–電圧特性が現れるのを確認する。これらは整流接触が存在することを示す。ゼロ指示器の針の偏位は計器の全スケールの 30％ を超えることが必要である。 導電型は図 2 および図 3 に従って決定する。 本法は定量的な特性を与えるものではない。曲線の特徴的な湾曲（図 3 を参照）は定量的に解釈してはならない。 2.4.3. オシロスコープを用いる点接触整流法では、特性曲線に湾曲がない場合や二重に湾曲している場合には、整流特性の表示から導電型を判定してはならない。これらの効果は、材料中に p–n 接合が存在することに起因して生じる。 3. オペレータの資格要件 3.1. オペレータの資格は、適用されている賃金・資格等級にしたがい、半導体材料の電気パラメータ測定者の第3等級以上の要件を満たしていなければならない。 4. 安全技術上の要件 4.1. 使用する電気測定装置の構造および技術的運用は、GosElectroNadzor（国家電力監督機関）により承認された「消費者電気設備の技術的運用規則」および消費者電気設備の運用に関する安全技術規則に適合していなければならない。 _______________ * ロシア連邦領域では、以下の「消費者電気設備の技術的運用規則」（2003年1月13日付 ミネネルゴ令 N 6）等が適用される（本文参照）。 ** ロシア連邦領域では、「電気設備の運用における産業横断的労働保護規則（安全規則）」（POT R M-016-2001, RD 153-34.0-03.150-00）等が適用される。— データベース作成者注。 電気安全上、導電型の測定に用いられる電気設備は定格電圧 1000 V 以下の電気設備に該当する。