ГОСТ 20996.9-82

ГОСТ 20996.9−82 セレン（工業用）。アンチモン測定法（改正 N 1, 2 を含む）

ГОСТ 20996.9−82*

グループ B59

国家間規格

セレン（工業用）

アンチモン測定法

Selenium. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

施行日 1983−07−01

ソ連国家基準委員会の1982年6月22日決議 N 2481 により施行日が 01.07.83 と定められる

有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 7−95 により解除された（情報指示書（ИУС）11−95）

* 出版（2000年5月）には改正 N 1 が含まれる（1987年12月承認、ИУС 3−88）


変更 N 2 はロススタンダルトの命令 2015.04.09 N 250-ст により承認され、2015.09.01 から施行される

変更 N 2 は情報指示書（ИУС）N 7、2015年の本文に基づきデータベース作成者によって挿入された


本規格は、アンチモン含有量（質量分率）0.005−0.06% の範囲における抽出−光度法を定める。

本法は、アニオン（SbCl6^-）と塩酸1.5−2N溶液中のクリスタルバイオレット（結晶バイオレット）との有色錯体の生成反応に基づき、これをトルエンで抽出し、波長608−610 nm における溶液の光学濃度を測定する方法である。

(改訂版、改正 N 1)。

1а. 規範的参照

本規格では、以下の国家間規格を規範的に参照している：

ГОСТ 1089−82 アンチモン. 技術条件

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 実験用ガラス計量器具。シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件

ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件

ГОСТ 4147−74 試薬。塩化鉄(III) 6水和物。技術条件

ГОСТ 4197−74 試薬。亜硝酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 4204−77 試薬。硫酸。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 5789−78 試薬。トルエン。技術条件

ГОСТ 6691−77 試薬。尿素（カルバミド）。技術条件

ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件

ГОСТ 20996.0−82 セレン（工業用）。分析方法の一般要求事項

ГОСТ 24104−2001* 実験用天秤。一般技術要求事項
________________
* ロシア連邦領域では ГОСТ Р 53228−2008「非自動式天秤。第1部。計量および技術的要求。試験」が適用される。


ГОСТ 25336−82 実験用ガラス器具・装置。種類、主なパラメータおよび寸法

ГОСТ ISO 5725−6−2002* 測定方法および測定結果の精度（真度および精密度）。第6部。実務における精度値の利用
________________
* ロシア連邦領域では ГОСТ Р ISO 5725−6−2002「測定方法および測定結果の精度（真度および精密度）。第6部。実務における精度値の利用」が適用される。


注 — 本規格を利用する際は、参照されている規格が最新版であるかを公共情報システム（連邦技術規格・計量局の公式ウェブサイト）または毎年刊行される「国家規格」情報案内（当年1月1日現在）および該当年に刊行される月次情報案内で確認することが望ましい。参照規格が置換（改正）されている場合は、置換（改正）された規格に従うこと。参照規格が代替なしに廃止されている場合は、その参照を含まない部分についてのみ該当箇所を適用する。


(追加規定、改正 N 2)。

1б. 測定精度指標の特性

アンチモン質量分率の測定精度は、表1に示す特性に対応する（P=0.95）。

繰返し性および再現性の限界値（信頼確率 P=0.95）は表1に示す。


表1 — アンチモン質量分率の測定精度指標、繰返し性および再現性の限界値

単位：%

アンチモン質量分率の測定範囲	精度指標 ±	限界（絶対値）
		繰返し性 r (n=2)	再現性 R
0.005〜0.010（含む）	0.002	0.002	0.003
0.010超〜0.030	0.004	0.003	0.005
0.030超〜0.060	0.006	0.006	0.009

第1b章（追加、改正 №2） 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要求事項 — ГОСТ 20996.0−82 に準拠。 2. 測定器具、補助装置、材料、溶液 測定実施にあたり、以下の測定器具および補助装置を使用する： - 分光光度計または光電比色計、付属品一式、波長 608–610 nm での測定が可能なもの； - 特殊精度クラスの天秤（ГОСТ 24104）； - 密閉ヒーター素子を有する電気加熱用プレート（最高加熱温度 350 °C）； - 容量フラスコ 2−25−2、2−50−2、2−100−2、2−1000−2（ГОСТ 1770）； - ビーカー В-1−100 ТХС、В-1−250 ТХС（ГОСТ 25336）； - 観察皿（時計皿）； - 分液ロート ВД-1−250 ХС（ГОСТ 25336）。 測定実施にあたり、以下の試薬および溶液を使用する： - 硝酸（ГОСТ 4461）； - 塩酸（ГОСТ 3118）、希釈 1:10 および 3:1； - 硫酸（ГОСТ 4204）、希釈 1:1、1:10； - 塩化スズ(II) 二水和物（参照 [1]）、質量濃度 200 g/dm³ の溶液（塩酸 3:1 で希釈）； - 亜窒素酸ナトリウム（ГОСТ 4197）； - 尿素（ГОСТ 6691）； - クリスタルバイオレット（参照 [2]）、質量濃度 2 g/dm³ の溶液； - トルエン（ГОСТ 5789）； - 塩化鉄（ГОСТ 4147）、質量濃度 100 g/dm³ の溶液（塩酸 3:1 で希釈）； - 蒸留水（ГОСТ 6709）； - アンチモン（ГОСТ 1089）。 （改訂版、改正 №1、2） 3a. 測定準備 3a.1. 飽和尿素溶液の調製：尿素 100 g を 100 cm³ の湯に溶解する。 3a.2. 検量線作成用の既知濃度アンチモン溶液の調製。 溶液 A（アンチモン質量濃度 0.1 mg/cm³）の調製：アンチモン 0.1 g を容量 250 cm³ のビーカーに入れ、硫酸（希釈 1:1）を 20–25 cm³ 加え、時計皿で覆って加熱し溶解する。時計皿を外して冷却し、容量 1000 cm³ の容量フラスコに移し、硫酸（希釈 1:10）で目盛りまで希釈し混合する。 溶液 B（アンチモン質量濃度 0.01 mg/cm³）の調製：溶液 A から 10 cm³ を取り、容量 100 cm³ の容量フラスコに移し、塩酸（希釈 3:1）で目盛りまで希釈し混合する。 溶液 C（アンチモン質量濃度 0.001 mg/cm³）の調製：溶液 B から 10 cm³ を取り、容量 100 cm³ の容量フラスコに移し、塩酸（希釈 3:1）で目盛りまで希釈し混合する。 3a.3. 検量線の作成 各 100 cm³ 容量のビーカー 6 個に、次の量の溶液をそれぞれ入れる：0、2.0、5.0、7.0 cm³ の溶液 C および 1.0、2.0 cm³ の溶液 B。これらはそれぞれ 0、0.002、0.005、0.007、0.01、0.02 mg のアンチモンに相当する。各ビーカーに塩化鉄溶液 1 cm³ を加え、塩酸（希釈 3:1）で 10 cm³ にし、以降 3.1節に従って処理する。 （第3a節は追加、改正 №2） 3. 分析の実施 3.1. セレンの秤量 0.5–2.0 g を容量 150–200 cm³ のビーカーに入れ、硝酸 15–25 cm³ を加えて溶液を 3–5 cm³ まで濃縮する。硫酸（1:1）を 5–10 cm³ 加え、硫酸の蒸気が出るまで蒸発する。冷却後、ビーカーの壁を水で洗い、再度 3–5 cm³ まで蒸発する。冷却後、塩酸溶液（3:1）を 20–25 cm³ 加え、弱火で加熱して塩を溶解し、容量 50 または 100 cm³ の容量フラスコに移し、塩酸（3:1）で目盛りまで希釈して混合する。 溶液から 5 または 10 cm³（アンチモン含有量に応じて）を分取し、容量 100–250 cm³ のビーカーに移す（全量を用いる場合もある）。溶液が褪色するまで塩化スズ溶液を数滴ずつ加える。試料溶液が無色である場合は 1–2 滴だけ加える。 次に亜硝酸ナトリウム溶液 1 cm³ を加え、溶液を 2 分間放置する。その後尿素溶液 1 cm³ を加え、得られた溶液を容量 200 cm³ の分液ロートに移し、硫酸（1:1）を 10–12 cm³ 加え、水で全体の体積を 75–80 cm³ にする。 分液ロートにトルエン 20–25 cm³ とクリスタルバイオレット 1 cm³ を加え、1 分間抽出する。層分離後、有機層を分離して容量 25 cm³ の容量フラスコに移し、トルエンで目盛りまで希釈し、15 分後に色液の光学的濃度を光電比色計で測定する。波長 608–610 nm で最大透過のフィルターを用い、吸光層厚 10 mm のキュベットを使用する。対照には対照実験の溶液を用いる。アンチモンの質量は検量線により求める。 （改訂版、改正 №1） 3.2. （改訂版、改正 №1）；（削除、改正 №2） 4. 結果の処理 4.1. アンチモンの質量分率（W）[%] は次の式で計算する： W = (m * V) / (V1 * m0) × 100 ここで m — 検量線から求めたアンチモンの質量、mg； V — 容量フラスコの容量、cm³； V1 — 分取した溶液の体積、cm³； m0 — セレンの秤量、g。 4.2. 測定結果は、2 回の平行測定の算術平均を採用する。ただし、平行測定間の絶対差が再現性条件下での再現性限界 r（信頼度 P = 0.95）を超えない場合に限る。平行測定の最大値と最小値の差が再現性限界を超える場合は、ГОСТ ИСО 5725−6（項目 5.2.2.1）に記載された手順を実施する。 （改訂版、改正 №2） 4.3. 異なる研究所で得られた 2 件の測定値間の許容される絶対差は、表 1 に示す再現性限界（信頼度 P = 0.95）を超えてはならない。この条件が満たされない場合は、ГОСТ ИСО 5725−6 に示された手順を使用できる。 （追加、改正 №2） 文献 [1] 技術条件 TU 6−09−5393−88 　　塩化スズ(II)二水和物（SnCl2·2H2O）、分析用純品 [2] 技術条件 TU 6−09−4119−75* 　　クリスタルバイオレット（N,N,N,N,N,N-ヘキサメチルパラロザニリン塩化物）、分析用純品 ________________ * 技術条件（TU）はここには掲示されていない。追加情報はリンク参照。— データベース作成者注。 （追加、改正 №2）